本發(fā)明涉及核電燃料元件及其制造技術領域，具體涉及一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法。
背景技術：
條帶是核燃料元件格架的重要組成部分，如圖1所示，而格架是構成燃料組件骨架的主要部件之一。其主要的功能是夾持燃料棒，使燃料棒處于最合適排列位置，以滿足堆芯中的最優(yōu)核能、熱量、機械和水力的要求。格架由不同形狀的不銹鋼(主要為Inconel 718等含鎳、鉻不銹鋼)材料的條帶經組裝、焊接加工而成，焊接前需要在條帶表面電鍍一層均勻完整的鎳層，鎳層的作用是滿足格架的釬焊要求，使釬料在焊接過程中流動性更好。條帶鍍鎳層的好壞直接影響釬焊焊縫的質量，進而影響燃料組件在反應堆中運行的穩(wěn)定性。由于條帶形狀復雜，尖角效應明顯，鍍鎳層過厚會影響到條帶的焊前組裝；鍍層過薄則會起不到焊接潤濕效果。同時，針對不銹鋼材料，若電鍍前處理不當，鍍層的結合力差，容易出現(xiàn)鍍層分層等現(xiàn)象。因此需要對條帶開展電鍍工藝研究，以確定條帶鍍鎳的前處理及電鍍工藝。目前，美國在條帶鍍鎳方面，技術已經成熟，并且已經實現(xiàn)了工業(yè)化生產。我國尚未見條帶鍍鎳技術的研究。條帶鍍鎳的作用是通過在條帶表面電鍍一層均勻完整的鎳層，使釬料在焊接過程中流動性更好，以提高焊縫質量，最終保證核燃料元件在輻照與高溫環(huán)境中的安全運行。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，以實現(xiàn)在條帶表面沉積外觀、結合力良好以及厚度均勻一致的鎳層，使條帶在后續(xù)釬焊過程中釬料的流動性更好，改善釬焊效果。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案：一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其包括如下步驟：
(1)脫脂：使條帶在脫脂溶液中放置2～5min，去除條帶表面的油污；所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液，預蝕刻時間2～8min；
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液，預蝕刻時間6～10min；
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，鍍鎳時間1.5～2.5min，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液，閃鍍液PH值0.3～0.6；
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液，鍍液PH值3.0～4.2；鍍鎳時間6～15min。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(1)所述的脫脂，其中堿性清洗劑為氫氧化鈉、磷酸鈉、碳酸鈉中的一種或一種以上混合物溶液，濃度為10～20g/L；脫脂時間2～5min，溫度60～80℃。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(2)所述的預蝕刻，其中預蝕刻溶液為45～55wt％氫氟酸溶液、67～70wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中45～55wt％氫氟酸溶液的體積百分比為6～10vol％、67～70wt％硝酸溶液體積百分比為40～60vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度15～35度、時間2～8min。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(3)所述的堿洗，其中堿洗溶液包含30～50g/L磷酸三鈉、5～15g/L碳酸鈉、10～30g/L氫氧化鈉；堿洗溫度70～80℃、時間1～3min。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(4)所述的蝕刻，其中蝕刻溶液為95～98wt％硫酸和去離子水的混合物，95～98wt％硫酸的體積百分比為50～60vol％；蝕刻電流密度1～3A/dm2、溫度15～35度、時間6～10min。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(5)所述的閃鍍鎳，其中閃鍍鎳溶液為NiCl2、32～36wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為210～270g/L、32～36wt％鹽酸加入量為110～140ml/L，PH值控制在0.3～0.6；閃鍍鎳電流密度8～15A/dm2、溫度為室溫、時間為1.5～2.5min。
如上所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其步驟(6)所述的鍍鎳，鍍鎳溶液包含280～350g/L硫酸鎳、35～50g/L氯化鎳、30～40g/L硼酸以及去離子水，PH值3.0～4.2；鍍鎳電流密度1.0～2.0A/dm2、溫度50～55℃、時間6～15min。
本發(fā)明的效果在于：本發(fā)明所述的不銹鋼條帶的鍍鎳方法，通過預蝕刻的方式去除不銹鋼表面的鈍化膜，從而保證了條帶電化學蝕刻均勻；通過堿洗的方法中和條帶表面的預蝕刻溶液；通過電化學蝕刻的方法保證了條帶表面具有了均勻的微觀粗糙度，從而保證鍍層與基體結合良好；通過閃鍍的方法在條帶表面迅速沉積一層薄薄的鎳層，避免了條帶表面氧化導致的鍍層起皮，結合力較差的問題；采用以硫酸鎳為主鹽的瓦特型鍍液，獲得了鎳純度大于99.9％的鎳層。采用該電鍍方式，可在條帶表面沉積均勻完整的鎳層，鍍層厚度可控制在5.0～9.0μm。通過鍍層附著力試驗驗證，鍍層未出現(xiàn)起皮、脫落現(xiàn)象，鍍層與基體的結合力良好；通過組裝與焊接試驗，條帶鍍層在該厚度下組裝性能良好，焊接后的焊縫經檢測滿足技術指標要求。
附圖說明
圖1為條帶結構示意圖(內條帶)。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法作進一步描述。
實施例1
本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，條帶如圖1所示，其包括如下步驟：
(1)脫脂：使條帶放置在脫脂溶液中，去除條帶表面的油污；所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；脫脂時間3min，溫度70℃；
堿性清洗劑為氫氧化鈉、磷酸鈉、碳酸鈉的混合物溶液，濃度為15g/L；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液；
預蝕刻溶液為50wt％氫氟酸溶液、68wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中50wt％氫氟酸溶液的體積百分比為8vol％、68wt％硝酸溶液體積百分比為50vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度25度、時間5min。
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
堿洗溶液包含40g/L磷酸三鈉、10g/L碳酸鈉、20g/L氫氧化鈉；堿洗溫度75℃、時間2min。
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液；
蝕刻溶液為96wt％硫酸和去離子水的混合物，96wt％硫酸的體積百分比為55vol％；蝕刻電流密度2A/dm2、溫度25度、時間8min。
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液；
閃鍍鎳溶液為NiCl2、34wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為240g/L、34wt％鹽酸加入量為130ml/L，PH值控制在0.4；閃鍍鎳電流密度12A/dm2、溫度為室溫、時間為2min。
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液。
鍍鎳溶液包含320g/L硫酸鎳、45g/L氯化鎳、35g/L硼酸以及去離子水，PH值3.5；鍍鎳電流密度1.5A/dm2、溫度52℃、時間10min。
實施例2
本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其包括如下步驟：
(1)脫脂：使條帶放置在脫脂溶液中，去除條帶表面的油污；
所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；脫脂時間2min，溫度80℃；堿性清洗劑為氫氧化鈉溶液，濃度為10g/L；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液；
預蝕刻溶液為45wt％氫氟酸溶液、67wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中45wt％氫氟酸溶液的體積百分比為10vol％、67wt％硝酸溶液體積百分比為60vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度15度、時間2min。
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
堿洗溶液包含30g/L磷酸三鈉、5g/L碳酸鈉、10g/L氫氧化鈉；堿洗溫度80℃、時間3min。
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液；
蝕刻溶液為95wt％硫酸和去離子水的混合物，9wt％硫酸的體積百分比為60vol％；蝕刻電流密度1A/dm2、溫度15度、時間10min。
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液；
閃鍍鎳溶液為NiCl2、32wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為210g/L、32wt％鹽酸加入量為110ml/L，PH值控制在0.6；閃鍍鎳電流密度8A/dm2、溫度為室溫、時間為2.5min。
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液。
鍍鎳溶液包含280g/L硫酸鎳、35g/L氯化鎳、30g/L硼酸以及去離子水，PH值4.2；鍍鎳電流密度1.0A/dm2、溫度50℃、時間15min。
實施例3
本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其包括如下步驟：
(1)脫脂：使條帶放置在脫脂溶液中，去除條帶表面的油污；所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；脫脂時間5min，溫度60℃；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液；
預蝕刻溶液為55wt％氫氟酸溶液、70wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中55wt％氫氟酸溶液的體積百分比為6vol％、70wt％硝酸溶液體積百分比為40vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度35度、時間2min。
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
堿洗溶液包含50g/L磷酸三鈉、15g/L碳酸鈉、30g/L氫氧化鈉；堿洗溫度70℃、時間1min。
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液；
蝕刻溶液為98wt％硫酸和去離子水的混合物，98wt％硫酸的體積百分比為50vol％；蝕刻電流密度3A/dm2、溫度35度、時間6min。
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液；
閃鍍鎳溶液為NiCl2、36wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為270g/L、36wt％鹽酸加入量為140ml/L，PH值控制在0.3；閃鍍鎳電流密度15A/dm2、溫度為室溫、時間為1.5min。
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液。
鍍鎳溶液包含350g/L硫酸鎳、50g/L氯化鎳、40g/L硼酸以及去離子水，PH值3.0；鍍鎳電流密度2.0A/dm2、溫度55℃、時間6min。
實施例4
本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其包括如下步驟：
(1)脫脂：使條帶放置在脫脂溶液中，去除條帶表面的油污；所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；脫脂時間4min，溫度75℃；
堿性清洗劑為氫氧化鈉、碳酸鈉混合物溶液，氫氧化鈉濃度為10g/L、碳酸鈉濃度為10g/L；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液；
預蝕刻溶液為48wt％氫氟酸溶液、69wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中48wt％氫氟酸溶液的體積百分比為8vol％、69wt％硝酸溶液體積百分比為55vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度20度、時間3min。
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
堿洗溶液包含35g/L磷酸三鈉10g/L碳酸鈉、15g/L氫氧化鈉；堿洗溫度70℃、時間1min。
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液；
蝕刻溶液為95wt％硫酸和去離子水的混合物，95wt％硫酸的體積百分比為50vol％；蝕刻電流密度3A/dm2、溫度30度、時間9min。
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液；
閃鍍鎳溶液為NiCl2、33wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為230g/L、33wt％鹽酸加入量為120ml/L，PH值控制在0.5；閃鍍鎳電流密度10A/dm2、溫度為室溫、時間為2min。
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液。
鍍鎳溶液包含290g/L硫酸鎳、50g/L氯化鎳、30g/L硼酸以及去離子水，PH值3.5；鍍鎳電流密度2.0A/dm2、溫度55℃、時間6min。
實施例5
本發(fā)明所述的一種不銹鋼條帶的鍍鎳方法，其包括如下步驟：
(1)脫脂：條帶放置在脫脂溶液中，去除條帶表面的油污；所述的脫脂溶液采用堿性清洗劑；脫脂時間4min，溫度80℃；
堿性清洗劑為氫氧化鈉、磷酸鈉混合物溶液，氫氧化鈉濃度為10g/L、磷酸鈉濃度為10g/L；
(2)預蝕刻：對步驟(1)脫脂后的條帶預蝕刻，去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜；預蝕刻溶液為硝酸與氫氟酸的混合溶液；
預蝕刻溶液為55wt％氫氟酸溶液、67wt％硝酸溶液、去離子水三者的混合溶液，該混合溶液中55wt％氫氟酸溶液的體積百分比為6vol％、67wt％硝酸溶液體積百分比為50vol％、其余為去離子水；預蝕刻溫度35度、時間5min。
(3)堿洗：對步驟(2)所得條帶堿洗，中和預蝕刻溶液；
堿洗溶液包含50g/L磷酸三鈉、5g/L碳酸鈉、10g/L氫氧化鈉；堿洗溫度70℃、時間3min。
(4)蝕刻：對步驟(3)所得條帶進行蝕刻，使條帶表面具有一定的微觀粗糙度；蝕刻溶液為濃硫酸溶液；
蝕刻溶液為95wt％硫酸和去離子水的混合物，95wt％硫酸的體積百分比為50vol％；蝕刻電流密度1A/dm2、溫度15度、時間10min。
(5)閃鍍鎳：對步驟(4)所得條帶閃鍍鎳，使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層；閃鍍鎳溶液為氯化鎳與鹽酸的混合溶液；
閃鍍鎳溶液為NiCl2、32wt％鹽酸、去離子的混合物，該混合物中NiCl2加入量為270g/L、32wt％鹽酸加入量為140ml/L，PH值控制在0.4；閃鍍鎳電流密度15A/dm2、溫度為室溫、時間為2min。
(6)鍍鎳：對步驟(5)所得條帶鍍鎳，使條帶在釬焊時有好的潤濕性；鍍鎳溶液為硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的混合液。
鍍鎳溶液包含280g/L硫酸鎳、50g/L氯化鎳、30g/L硼酸以及去離子水，PH值3.0；鍍鎳電流密度2.0A/dm2、溫度55℃、時間10min。
本發(fā)明中脫脂的目的是去除條帶表面的油污，使預蝕刻與蝕刻更加均勻，以達到最好的結合力。預蝕刻的目的是去除條帶表面的Cr2O3鈍化膜，以保證蝕刻均勻。堿洗的目的是中和預蝕刻溶液，以防條帶中夾雜氟離子，以保證釬焊質量。蝕刻的目的是使條帶表面具有一定的微觀粗糙度，以提高鍍層的結合力。閃鍍鎳的目的是使條帶在短時間內沉積薄薄的鎳層，以提高最終鍍層與條帶的結合力。鍍鎳的目的是使條帶在釬焊使有好的潤濕性。
本發(fā)明針對AP1000格架用條帶表面電鍍鎳層的需求，確立了電鍍工藝流程，提供了電鍍前處理、蝕刻液配方及工藝參數(shù)、電鍍液配方及工藝參數(shù)，通過本發(fā)明可以實現(xiàn)在條帶表面電鍍沉積一層厚度以及結合力等指標滿足要求的鎳鍍層。