一種負(fù)載氧化鈰納米棒的大孔材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負(fù)載氧化鈰納米棒的大孔材料，其特點(diǎn)是選用天然大孔材料為載體，結(jié)合傳統(tǒng)水熱方法，制備出負(fù)載有氧化鈰納米的三維有序大孔材料，操作工藝簡單，綠色環(huán)保。
【專利說明】一種負(fù)載氧化鋪納米棒的大孔材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及到在三維有序大孔材料上負(fù)載氧化鈰納米。

【背景技術(shù)】
[0002]納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。納米材料剛剛誕生才幾年，以其所具有物理和化學(xué)方面特殊的性能，而引起人們的興趣，并使這一領(lǐng)域成為材料科學(xué)中的“明星”。
[0003]稀土納米材料由于其優(yōu)良的性能，正備受關(guān)注。據(jù)大量文獻(xiàn)報(bào)道，稀土納米材料正被廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)工業(yè)和高科技領(lǐng)域中，在光學(xué)玻璃，拋光材料，熒光與激光材料，半導(dǎo)體，光導(dǎo)纖維，功能陶瓷制備中的摻雜劑和燒結(jié)助劑，石油催化裂化等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。制備CeO2的方法有沉淀法，溶膠-凝膠法，水熱法，熱分解法，微乳液法，電化學(xué)法等。但目前還沒有在墨魚骨上生長CeO2納米顆粒的研究。目前合成CeO2納米材料一般都是沒有載體直接合成。例如，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，以氯化鈰為鈰源，CTAB為分散劑，Ce3+ = CTAB摩爾比為1/2，12mol/L的NaOH為沉淀劑，水做溶劑，180°C水熱24h，得到CeO2納米線。這種以表面活性劑控制形貌的實(shí)驗(yàn)條件相對(duì)嚴(yán)格，重復(fù)性差。而本發(fā)明制備方法溫和，操作簡單，成本低廉，采用天然三維有序大孔材料作為載體，可以對(duì)CeO2納米材料進(jìn)行回收再利用，對(duì)實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)有很好的促進(jìn)作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)以上技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:針對(duì)現(xiàn)有在墨魚骨材料上負(fù)載CeO2納米的空白，提供一種條件溫和，制備過程簡單，成本低廉的負(fù)載氧化鈰納米的三維有序大孔材料。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的方案為:合成一種新型的負(fù)載氧化鈰納米的三維有序大孔材料，所述制備方法是以三價(jià)鈰鹽為鈰源，用水熱法制備氧化鈰納米，具體包括以下步驟:
[0005]稱取鈰鹽和沉淀劑(摩爾比為1: 0.5?4)，加入一定量的去離子水，使鈰離子濃度為0.2?lmol/L,快速攪拌5min?30min后，加入5?40wt% (基于鋪鹽)的分散劑，攪祥 5min ?20h ；
[0006]將上述混合液轉(zhuǎn)移到具有四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入大孔材料切片，90?200°C保溫反應(yīng)2?24h ;
[0007]反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，反應(yīng)后的大孔材料用乙醇和去離子水沖洗數(shù)次，烘干，即得到所述負(fù)載氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
[0008]可選地，所述三維有序大孔材料選自墨魚骨，豬松質(zhì)骨，藤壺殼中的一種或幾種。
[0009]可選地，所述鈰鹽選自硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰和醋酸鈰中的至少一種。
[0010]可選地，所述分散劑為PEG_600(聚乙烯醇-600)、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)。
[0011]可選的，所述沉淀劑為NaOH，氨水，NaHCO3, Na2CO3，叔丁醇鈉中的至少一種。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0013]1、選用天然大孔材料作為載體，不僅孔道有序均一，而且綠色環(huán)保，避免化學(xué)合成孔材料的試劑污染；
[0014]2、反應(yīng)條件溫和，操作工藝簡單；
[0015]3、所制備材料的回收及重復(fù)使用更加方便。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料的掃描電鏡圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]稱取(2mmol,0.868g)Ce(N03)3.6H20、(lmmol, 0.040g)NaOH 加入 1mL 水中，快速攪拌5min后；再加入0.087g PEG-600，攪拌5min，將混合液轉(zhuǎn)移至25mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，放入3?4片墨魚骨切片，密封，放入烘箱中在120°C中保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出墨魚骨，分別用蒸餾水和乙醇洗滌3次，放入60°C烘箱中烘干，即獲得負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。該產(chǎn)物用掃描電鏡(SEM)觀察，參見圖1，產(chǎn)物為棒狀的納米結(jié)構(gòu)。
[0020]實(shí)施例2
[0021]稱取(2mmol,0.493g) CeCl3、(8mmol, 0.769g)叔丁醇鈉加入 1mL 水中，快速攪拌30min后；再加入0.1972g PVP，攪拌20h，將混合液轉(zhuǎn)移至25mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，放入3?4片豬松質(zhì)骨切片，密封，放入烘箱中在90°C中保溫反應(yīng)18h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出豬松質(zhì)骨，分別用蒸餾水和乙醇洗滌2次，放入60°C烘箱中烘干，即獲得負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
[0022]實(shí)施例3
[0023]稱取(5mmol,2.022g) Ce2 (SO4) 3.8H20、(lOmmol, 1.060g) Na2CO3 加入 1mL 水中，快速攪拌15min后；再加入0.1Ollg PVP，攪拌2h，將混合液轉(zhuǎn)移至25mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，放入3?4片藤壺殼切片，密封，放入烘箱中在160°C中保溫反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出藤壺殼，分別用蒸餾水和乙醇洗滌3次，放入60°C烘箱中烘干，即獲得負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
[0024]實(shí)施例4
[0025]稱取(lOmmol,3.172g)乙酸鈰、(lOmmol, 0.840g)NaHCO3，加入 1mL 水中，快速攪拌15min后；加入0.317g PEG-600，攪拌10h，將混合液轉(zhuǎn)移至25mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，放入3?4片墨魚骨切片，密封，放入烘箱中在200°C中保溫反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出墨魚骨，分別用蒸餾水和乙醇洗滌3次，放入60°C烘箱中烘干，即獲得負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
[0026]實(shí)施例5
[0027]稱取(2mmol，0.8682g)Ce (NO3)3 *6H20,2mL 25%氨水溶液，加入 1mL 水中，快速攪拌1min后；再加入0.4342g PEG-600，攪拌5h，將混合液轉(zhuǎn)移至25mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，放入3?4片墨魚骨切片，密封，放入烘箱中在140°C中保溫反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出墨魚骨，分別用蒸餾水和乙醇洗滌4次，放入60°C烘箱中烘干，即獲得負(fù)載有氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
[0028]所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種負(fù)載氧化鈰納米棒的大孔材料，其特征在于，所述大孔材料的制備方法包括: 稱取鈰鹽和沉淀劑，摩爾比為1:0.5?4，加入一定量的去離子水，使鈰離子濃度為0.2?3mol/L,快速攪拌5min?30min后，加入5?40wt % (基于鋪鹽)的分散劑，攪拌5min ?20h ； 將上述混合液轉(zhuǎn)移到具有四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入大孔材料切片，90?200°C保溫反應(yīng)2?24h ; 反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，反應(yīng)后的大孔材料用乙醇和去離子水沖洗數(shù)次，烘干，即得到所述負(fù)載氧化鈰納米棒的三維有序大孔材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載氧化鈰納米棒的大孔材料，其特征在于，所述的鈰納米為棒狀結(jié)構(gòu)，并且負(fù)載于三維有序大孔材料上。
【文檔編號(hào)】B82B1/00GK104150437SQ201410377043
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】邢方園, 李星, 趙亞云, 趙秀華 申請人:寧波大學(xué)