專利名稱：一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法。
背景技術(shù)：
NiFe2O4是一種常用的軟磁鐵氧體材料，在永磁體、磁記錄、鐵磁流體及微波設(shè)備中有著廣泛的應(yīng)用，同時(shí)還可以作為某些反應(yīng)的催化劑、氣體傳感器材料；鐵酸鎳作為一種陶瓷材料具有耐高溫、耐腐蝕、硬度高、強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是鋁電解惰性陽極重點(diǎn)應(yīng)用的材料之一。由于納米材料具有獨(dú)特的物理化學(xué)性能，與塊體材料相比，其光、電、磁、熱等性能有較大的不同，因此近年來對納米尺度Mi^e2O4尖晶石粉體的制備技術(shù)及性能有了一定的研究；目前制備附狗204納米粉的主要方法有溶膠-凝膠法、水熱法、共沉淀法、檸檬酸鹽前驅(qū)體法、高能球磨法等；這些方法存在工藝復(fù)雜、條件苛刻、能耗高、難于控制和成本較高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有鐵酸鎳納米粉在制備上存在的問題，本發(fā)明提供一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法。本發(fā)明的一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法按以下步驟進(jìn)行
1、將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按鐵離子、鎳離子和0H—的摩爾比為2:1: (6^8)；所述的鐵離子為二價(jià)鐵離子(Fe2+)和/或三價(jià)鐵離子 (Fe3+)；
2、將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的2(Γ25%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干6、h，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
3、將前驅(qū)體在60(T80(TC煅燒6(Tl00min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉。上述的無機(jī)鐵鹽選用硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、水合硫酸亞鐵、水合氯化亞鐵、水合硫酸鐵、水合氯化鐵和/或水合硝酸鐵。上述的無機(jī)鎳鹽選用硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、水合硫酸鎳、水合氯化鎳、水合硝酸鎳和/或四水合堿式碳酸鎳。上述的雜質(zhì)是指分散劑NaCl、未反應(yīng)的NaOH以及可溶性反應(yīng)生成物和/或煅燒生成物；反應(yīng)生成物為硫酸鈉、氯化鈉和/或硝酸鈉；煅燒生成物為氫氧化鈉和/或氧化鈉。上述方法中獲得的鐵酸鎳尖晶石納米粉的粒徑在18、5nm。上述方法中當(dāng)無機(jī)鐵鹽由多種成分組成時(shí)，其混合比例為任意比例；當(dāng)無機(jī)鎳鹽由多種成分組成時(shí)，其混合比例為任意比例。上述方法中當(dāng)采用的無機(jī)鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵和/或氯化鐵時(shí)，當(dāng)采用的無機(jī)鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳和/或硝酸鎳，無機(jī)鐵鹽和無機(jī)鎳鹽在研磨過程中，在空氣中吸水形成水合無機(jī)鹽。本發(fā)明的原理是在研磨過程中利用固體的碰撞和擴(kuò)散完成反應(yīng)生成鐵酸鎳前驅(qū)體；當(dāng)無機(jī)鐵鹽中含有狗2+時(shí)，F(xiàn)e2+在研磨過程中氧化生成狗3+ ；分散劑起控制反應(yīng)速度的作用，并能夠促進(jìn)后期水洗去除雜質(zhì)；本發(fā)明的方法具有便于操作和控制、不使用溶劑、高選擇性、高產(chǎn)率、污染少、節(jié)省能源和合成工藝簡單等特點(diǎn)，符合當(dāng)今社會(huì)綠色化學(xué)發(fā)展的要求。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的XRD圖譜； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的TEM照片；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的XRD圖譜； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的TEM照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中采用的無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽、NaOH和NaCl均為工業(yè)純試劑。本發(fā)明實(shí)施例中采用的研磨機(jī)為全方位行星式球磨機(jī)，公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速比為 1:2，公轉(zhuǎn)速度為5(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘。實(shí)施例1
采用的無機(jī)鐵鹽為FeSO4 · 7Η20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為NiSO4 · 6Η20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e2+、Ni2+和0Η_的摩爾比為2:1:6 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的20%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干他，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在800°C煅燒60min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；采用X射線衍射(XRD)對得到的產(chǎn)物進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖1所示，衍射峰均為鐵酸鎳特征峰，通過德拜-謝樂公式計(jì)算得到平均晶粒尺寸為^nm ；采用透射電子顯微鏡(TEM)對得到的產(chǎn)物進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖2所示，顆粒主要呈球形，粒徑在18 33nm。實(shí)施例2
采用的無機(jī)鐵鹽為FeCl2 · 4H20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為NiCl2 · 6H20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e2+、Ni2+和0H_的摩爾比為2:1:6 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的21%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干幾，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在700°C煅燒80min，水洗去除雜質(zhì)，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；采用X射線衍射(XRD)對得到的產(chǎn)物進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖3所示，衍射峰均為鐵酸鎳特征峰，通過德拜-謝樂公式計(jì)算得到平均晶粒尺寸為41nm ；采用透射電子顯微鏡(TEM)對得到的產(chǎn)物進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖2所示，顆粒主要呈多面體形，粒徑在3(T45nm。實(shí)施例3
采用的無機(jī)鐵鹽為FeSO4 · 7H20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為NiCO3 · 3Ni (OH)2. 4H20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e2+、Ni2+和0H_的摩爾比為2:1:6 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的22%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干他，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在750°C煅燒70min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；粒徑在2(T40nm，平均粒徑為35nm。實(shí)施例4
采用的無機(jī)鐵鹽為Fh (SO4)3- 6H20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為NiSO4 · 6H20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e3+、Ni2+和0H_的摩爾比為2:1:7 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的23%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干幾，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在800°C煅燒60min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；粒徑在25 42nm，平均粒徑為39nm。實(shí)施例5
采用的無機(jī)鐵鹽為FeCl3 · 6H20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為NiCl2 · 6H20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e3+、Ni2+和0H_的摩爾比為2:1:7 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的24°/0，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干他，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在750°C煅燒70min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；粒徑在19 30nm，平均粒徑為25nm。實(shí)施例6
采用的無機(jī)鐵鹽為Fe (NO3) 3 · 9H20 ； 采用的無機(jī)鎳鹽為Ni (NO3) 2 · 6H20 ；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按i^e3+、Ni2+和0!1_摩爾比為2:1:8 ；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的25%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干幾，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在600°C煅燒lOOmin，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；粒徑在M、3nm，平均粒徑為37nm。
實(shí)施例7
采用的無機(jī)鐵鹽為 Fe (NO3) 3 · 9H20、FeCl3 · 6H20、Fe2 (SO4) 3 · 6H20、FeSO4 · 7H20 禾口 FeCl2 · 4H20的等質(zhì)量混合物；
采用的無機(jī)鎳鹽為 Ni (NO3) 2 ·6Η20,NiCl2 ·6H20、NiSO4 ·6Η20 和 NiCO3 .3Ni (OH)2. 4H20 的等質(zhì)量混合物；
將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按鐵離子、鎳離子和OH—的摩爾比為2:1:8 ；其中鐵離子是二價(jià)鐵離子(Fe2+)和三價(jià)鐵離子(Fe3+)的總量；
將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的20%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干幾，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；
將前驅(qū)體在700°C煅燒80min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉；粒徑在M、3nm，平均粒徑為37nm。
權(quán)利要求
1.一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按鐵離子、鎳離子和0H—的摩爾比為2:1: (6^8)；所述的鐵離子為二價(jià)鐵離子和/或三價(jià)鐵離子；(2)將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，NaCl占粉末總重量的2(Γ25%， 當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時(shí)，將研磨后的物料在100士5°C條件下烘干6、h，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；(3)將前驅(qū)體在60(T80(TC煅燒6(Tl00min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)鐵鹽選用硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、水合硫酸亞鐵、水合氯化亞鐵、水合硫酸鐵、水合氯化鐵和/或水合硝酸鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)鎳鹽選用硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、水合硫酸鎳、水合氯化鎳、水合硝酸鎳和/或四水合堿式碳酸鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法，其特征在于所述的鐵酸鎳尖晶石納米粉的粒徑在18 45nm。
全文摘要
一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法，屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，按以下步驟進(jìn)行(1)將無機(jī)鐵鹽、無機(jī)鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末；(2)將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨至物料全部變成棕褐色，烘干獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；(3)將前驅(qū)體煅燒后水洗再干燥，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉。本發(fā)明的方法具有便于操作和控制、不使用溶劑、高選擇性、高產(chǎn)率、污染少、節(jié)省能源和合成工藝簡單等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102515278SQ201110449928
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者劉宜漢, 姚廣春, 張志剛 申請人:東北大學(xué)