專利名稱：一種納米結(jié)構(gòu)Li₃NbO₄的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及Li3NbO4的制備方法，尤其是納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的制備方法。
背景技術(shù)：
鈮酸鹽材料具有許多優(yōu)異的性能，在電學(xué)、光學(xué)及特種陶瓷材料等領(lǐng)域受到了人 們的廣泛關(guān)注。隨著微納加工技術(shù)的不斷發(fā)展，微納結(jié)構(gòu)材料以其獨特優(yōu)異的性能受到了人們的 廣泛關(guān)注，各種光電器件微型化發(fā)展的趨勢越來越明顯。納米結(jié)構(gòu)巖鹽相Li3NbO4陶瓷材料 的合成制備，將為其在微納器件中的應(yīng)用奠定物質(zhì)基礎(chǔ)。Li2O-Nb2O5系化合物除LiNbO3(Li2C) · Nb2O5)夕卜，主要還存在一些偏化學(xué)計量比的 化合物:Li3Nb04(3Li20 · Nb2O5)，LiNb3O8(Li2O · 3Nb205)和 Li2Nb28O71 (Li2O · HNb2O5)等。在 該二元系中富Li區(qū)的化合物具有很好微波介電性質(zhì)、熒光特性等。對于鈮酸鹽納米材料的研究工作，目前主要集中在LiNb03、NaNbO3^ KNbO3等材料 上。而有關(guān)Li3NbO4納米材料合成制備的研究的報道還很少，Li3NbO4的制備方法主要有溶 膠凝膠法、水熱法、高溫燒結(jié)法等。其中高溫燒結(jié)法具有產(chǎn)量高、制備周期短等特點，但傳統(tǒng) 的燒結(jié)方法很難得到化學(xué)成分均勻、顆粒細小的陶瓷粉末，顆粒的形貌也很難控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種形貌可控，尺寸均勻的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的制備方法。本發(fā)明的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的制備方法，其步驟如下
1)以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，采用水熱法合成制備得到KNbO3納米線；
2)將Li2CO3粉末與制得的KNbO3納米線按摩爾比高于1.5研磨混合，混合均勻后加入 與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續(xù)研磨混合均勻；
3)將步驟2)混合均勻的粉末放入馬弗爐中，在60(T900°C下保溫KTlOOOmin，用去離 子水充分清洗，烘干，得納米結(jié)構(gòu)的Li3Nb04。本發(fā)明中，采用一維納米結(jié)構(gòu)的KNbO3作為反應(yīng)物，從而十分有效地促進了納米 結(jié)構(gòu)Li3NbO4的合成。對一維納米結(jié)構(gòu)KNbO3制備可參考J. Phys. Chem. B 110 (2006) 58-61中所給出的制備工藝。本發(fā)明方法通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物Li2CO3和KNbO3的配比，來控制所制備的納米結(jié)構(gòu) Li3NbO4的純度。當Li2CO3和KNbO3的摩爾比高于1. 5時，便可以得到純凈的納米結(jié)構(gòu) Li3Nb04。本發(fā)明制備方法簡單、易操作，所需原料易得、重復(fù)利用性強，制備周期短且產(chǎn) 量高；選用制備工藝已十分成熟的一維納米結(jié)構(gòu)KNbO3作為反應(yīng)物，制備得到的納米結(jié)構(gòu) Li3NbO4純度高、形貌可控、尺寸均勻，可廣泛應(yīng)用于納米結(jié)構(gòu)微波介電陶瓷、光學(xué)陶瓷材料 及納米熒光粉等領(lǐng)域。


圖1 (a)為以KOH與Nb2O5做為反應(yīng)物采用水熱法在150°C下反應(yīng)5天所合成制備 得到的KNbO3納米線的SEM形貌照片；(b)為所制備得到KNbO3納米線的XRD分析結(jié)果。圖2為納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的SEM形貌照片(a) Li2CO3與KNbO3納米線摩爾比為 1. 5:1在780°C下反應(yīng)3h ;(b) Li2CO3與KNbO3納米線摩爾比為1. 5 1在860°C下反應(yīng)2h ； (c) Li2CO3與謂1303納米線摩爾比為2:1在650°C下反應(yīng)30min。圖3為納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的XRD分析結(jié)果。圖4為納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的Raman測試結(jié)果。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。實施例1
1)以38. 7wt%K0H、0. 4wt%Nb205和60. 9wt%H20的混合物做為反應(yīng)物，在150°C下水熱反 應(yīng)5天，合成得到純凈的KNbO3納米線，其SEM形貌及XRD分析結(jié)果如圖1所示。2)將Li2CO3粉末與KNbO3納米線以1. 5 1的摩爾比研磨混合均勻(其中KNbO3的 量為0. 108g)，再加入0. 1745gKCl粉末研磨混合均勻。3)將混合均勻的粉末倒入坩堝內(nèi)，然后將其放入馬弗爐中在780°C下保溫3h，隨 爐冷卻，用去離子水充分清洗干凈，去除可溶性的反應(yīng)殘余物，在90°C下烘干，得到納米結(jié) 構(gòu) Li3Nb04。所制備得到納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的SEM形貌照片如圖2 (a)所示，由圖可見，納米結(jié)構(gòu) Li3NbO4的尺寸均勻。由圖3的XRD分析結(jié)果和圖4的Raman測試結(jié)果可以看出，所制得的 納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4純度很高。實施例2 1)同實施例1。2)同實施例2。3)將混合均勻的粉末倒入坩堝內(nèi)，然后將其放入馬弗爐中在860°C下保溫2h，隨 爐冷卻，用去離子水充分清洗干凈，在90°C下烘干，得到納米結(jié)構(gòu)Li3Nb04。所制備得到納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的SEM形貌照片如圖2 (b)所示，由圖可見，納米結(jié)構(gòu) Li3NbO4的尺寸均勻。XRD分析結(jié)果和Raman測試結(jié)果表明，所制得的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4純度 很1 。實施例3
1)同實施例1。2)將Li2CO3粉末與KNbO3納米線以2 1的摩爾比研磨混合均勻(其中KNbO3的量 為0. 108g)，再加入0. 1967gKCl粉末研磨混合均勻。3)將混合均勻的粉末倒入坩堝內(nèi)，然后將其放入馬弗爐中在650°C下保溫30min， 隨爐冷卻，用去離子水充分清洗干凈，在90°C下烘干，得到納米結(jié)構(gòu)Li3Nb04。所制備得到納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的SEM形貌照片如圖2(c)所示。由圖可見，納米結(jié) 構(gòu)Li3NbO4的尺寸均勻。XRD分析結(jié)果和Raman測試結(jié)果表明，所制得的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4純 度很高。
權(quán)利要求
1. 一種納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的制備方法，其步驟如下1)以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，采用水熱法合成制備得到KNbO3納米線；2)將Li2CO3粉末與制得的KNbO3納米線按摩爾比高于1.5研磨混合，混合均勻后加入 與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續(xù)研磨混合均勻；3)將步驟2)混合均勻的粉末放入馬弗爐中，在60(T900°C下保溫KTlOOOmin，用去離 子水充分清洗，烘干，得納米結(jié)構(gòu)的Li3Nb04。
全文摘要
本發(fā)明公開的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4的制備方法，步驟如下1)以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，采用水熱法合成制備得到KNbO3納米線；2)將Li2CO3粉末與制得的KNbO3納米線按摩爾比高于1.5研磨混合，混合均勻后加入與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續(xù)研磨混合均勻；3)將步驟2)混合均勻的粉末放入馬弗爐中，在600~900℃下保溫10~1000min，用去離子水充分清洗，烘干。本發(fā)明方法簡單、易操作，所需原料易得、重復(fù)利用性強，制備周期短且產(chǎn)量高；制得的納米結(jié)構(gòu)Li3NbO4純度高、形貌可控、尺寸均勻，可廣泛應(yīng)用于納米結(jié)構(gòu)微波介電陶瓷、光學(xué)陶瓷材料及納米熒光粉等領(lǐng)域。
文檔編號B82Y40/00GK102115168SQ20111005249
公開日2011年7月6日 申請日期2011年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月4日
發(fā)明者葉志鎮(zhèn), 王曄, 陳中, 黃靖云 申請人:浙江大學(xué)