專利名稱：一種硒化銀納米球的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種硒化銀納米球的合成方法屬于一種重要的半導(dǎo)體材料的合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硒化銀是典型的rv vi族半導(dǎo)體,禁帶寬度很小，具有顯著的紅外電導(dǎo)性質(zhì)，是制作近紅 外區(qū)光電探測器材料，也可用于制造光敏電阻材料和熱電材料，和作為快離子導(dǎo)體材料作 為固體電解質(zhì)應(yīng)用于光電二級電池等。該方法合成的硒化銀納米球是利用有機(jī)分子——硒吩
(C4H4Se)為原料之一參與反應(yīng)實現(xiàn)的。這為研究半導(dǎo)體硒化銀性質(zhì)和實際用途提供了新的合 成方法和新材料。無論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有重要的意義。
經(jīng)檢索，現(xiàn)有技術(shù)中有6項關(guān)于硒化銀的專利報道 (1)"形成非易失可變電阻器件的方法以及形成包含硒化銀的結(jié)構(gòu)的方法"(申請人微
米技術(shù)有限公司，發(fā)明人T丄.吉爾頓;K.A.坎貝爾;丄T穆爾；申請?zhí)?3807655.1)，該發(fā)
明報道一種一種形成非易失性可變電阻器件的方法，包括在襯底上形成包含銀元素的圖案塊。。
(2) "用于電阻可變存儲器的硒化銀/硫族化物玻璃疊層"(申請人微米技術(shù)有限公司，
發(fā)明人K7V坎貝爾;丄穆爾；申請?zhí)?3808878.9)，該發(fā)明報道用于提供具有改善的數(shù) 據(jù)保持和轉(zhuǎn)換特性的電阻可變存儲器元件的方法和裝置。
(3) "以硒化銀薄膜為陽極材料的薄膜鋰離子電池及其制備方法"(申請人復(fù)旦大學(xué)，
發(fā)明人薛明喆;傅正文；申請?zhí)?00610023111.X)，該發(fā)明報道一種陽極材料采用硒 化銀(Ag2Se)薄膜的鋰離子電池及其制備方法。薄膜電極的可逆比容量為505mAh/g，在反復(fù)
充放電過程中具有一定的容量保持特性。該種薄膜電極材料化學(xué)穩(wěn)定性好、比容量高，制備 方法簡單，適用于薄膜鋰離子電池。
(4) "濺射沉積中硒化銀膜化學(xué)計量比和形態(tài)控制"(申請人微米技術(shù)有限公司，發(fā)明 人李久滔;K.哈姆普頓;A-麥克特爾；申請?zhí)?3820606.4)，該發(fā)明報道一種濺射沉積硒 化銀并控制濺射沉積硒化銀膜的化學(xué)計量比、結(jié)節(jié)缺陷形成和晶體結(jié)構(gòu)的方法。
(5)"樹枝狀硒化銀納米晶薄膜材料及制備方法"(申請人許昌學(xué)院，發(fā)明人鄭直;李大鵬;水正陽;龍明強(qiáng);黃保軍;趙紅曉;楊風(fēng)嶺;張禮之；申請?zhí)?00710052721.7)，該發(fā)
明報道一種樹枝狀硒化銀納米晶薄膜材料及制備方法。本發(fā)明通過一步化學(xué)反應(yīng)直接在具有 金屬銀表面的基底上原位生長硒化銀納米晶薄膜，使用最簡單的有機(jī)醇作為反應(yīng)介質(zhì)，環(huán)境
友好；沒有用到任何添加劑及表面活性劑，不需要后續(xù)的提純步驟且晶型完美；反應(yīng)快捷，
操作方便，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。
(6)"單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的制備方法"(申請人清華大學(xué);鴻富錦精密
工業(yè)(深圳)有限公司，發(fā)明人李亞棟;王定勝；申請?zhí)?00710073766.2)，該發(fā)明報道 一種單分散銀納米晶的制備方法。本發(fā)明所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的制備 方法適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有極為廣闊的市場前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡便制備硒化銀納米球的溶劑熱合成方法。本發(fā)明合成方法 中所用原料易得，工藝簡便。


圖l(a)為實施例1的掃描電子顯微鏡照片， 圖2(a)為實施例2的掃描電子顯微鏡照片， 圖3(a)為實施例3的掃描電子顯微鏡照片， 圖4(a)為實施例4的掃描電子顯微鏡照片, 圖5(a)為實施例5的掃描電子顯微鏡照片， 圖6(a)為實施例6的掃描電子顯微鏡照片， 圖7(a)為實施例7的掃描電子顯微鏡照片，
圖l(b)為實施例1的X-射線衍射圖。 圖2(b)為實施例2的X-射線衍射圖。 圖3(b)為實施例3的X-射線衍射圖。 圖4(b)為實施例4的X-射線衍射圖。 圖5(b)為實施例5的X-射線衍射圖。 圖6(b)為實施例6的X-射線衍射圖。 圖7(b)為實施例7的X-射線衍射圖。
具體實施例方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn) 一歩加以說明。
實施例1:
——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺((^6115>^2)為原料，在室溫下，配制包括 硝'酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 0.5毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為0.25毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加熱10小時。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗漆兩個循環(huán)；然后 再用4M HN03處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水洗 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到硒化銀納米球。由掃描電鏡(圖la)觀察大多顆粒直徑300nm;由X-射線分析(圖lb) 為純的硒化銀。
實施例2:
——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6HsNH2)為原料，在室溫下，配制包括 硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 1毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為0.5毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱10小時。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4M HM)3處理0.5h，去離子水洗二次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水洗 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入T燥箱(60T)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到硒化銀納米球。由掃描電鏡(圖2a)觀察顆粒直徑300腦的納米球為主；由X-射線 分析(圖2b)為純的硒化銀。
實施例3:
——以硝酸銀(AgNO;0、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)為原料，在室溫下，配制包括 硝酸銀(AgNO。、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 l毫摩爾,/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為0.5毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱24小時。
一---將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4MHM)3處理0.5h，去離子水洗二次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水洗 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到W化銀納米球。由掃描電鏡(圖3a)觀察顆粒直徑500證納米球為主；由X-射線分 附閨3b)為純的硒化銀。
實施例4:——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6HsNH2)為原料，在室溫下，配制包括 硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 1毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為1毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱10小時。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4M HN03處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh,去離子水洗 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到硒化銀納米球。由掃描電鏡(圖4a)觀察顆粒直徑300-400nm納米球為主；由X-射線 分析(圖4b)為純的硒化銀。
實施例5:
——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)為原料，在室溫下，配制包括 硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 2毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為1毫摩爾/40毫升。
-——將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱10小時。
-——將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4MHNO;處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水冼 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到硒化銀納米顆粒。由掃描電鏡(圖5a)觀察顆粒直徑300-400nm納米球為主；由X-射線分析(圖5b)為純的硒化銀。
實施例6:
——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6HsNH2)為原料，在室溫下，配制包括 礎(chǔ)酸銀(AgNCb)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 4毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為0.5毫摩爾/40毫升。
---一將所述混合溶液放置于--個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱10小時。
-----將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4MHNO3處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水洗 M次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥6小時，即得到硒化銀納米球。由掃描電鏡(圖6a)觀察顆粒直徑200-300nm納米球為主；由X-射線 分析(圖6b)為純的硒化銀。
實施例7:
——以硝酸銀(AgN03)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)為原料，在室溫下，配制包括 硝酸銀(AgNO小硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgN03)濃度為 1毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度為0.5毫摩爾/40毫升。
"將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240°C溫度下加 熱5小時。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后 再用4M HN03處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20MNaOH)處理lh，去離子水洗 四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60°C)中進(jìn)行干燥 6小時，即得到硒化銀納米球。由掃描電鏡(圖7a)觀察顆粒直徑200-300mn納米球為主；由X-射線 分析(圖7b)為純的硒化銀。
權(quán)利要求
1、一種硒化銀納米球的合成方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行1)以硝酸銀(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)為原料，在室溫下，配制包括硝酸銀(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作為反應(yīng)起始液，其中硝酸銀(AgNO3)濃度范圍為0.5～4毫摩爾/40毫升，硒吩(C4H4Se)濃度范圍為0.25～1毫摩爾/40毫升。2)將所述混合溶液放置于一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240℃溫度下加熱5～24小時。3)將反應(yīng)后得到的沉淀物首先用去離子水和無水乙醇交替洗滌，洗滌兩個循環(huán)；然后再用4M HNO3處理0.5h，去離子水洗三次；接著用濃堿(20M NaOH)處理1h，去離子水洗四次；最后再用無水乙醇洗一次。之后將收集到的樣品然后放入干燥箱(60℃)中進(jìn)行干燥6小時，即得到硒化銀納米球。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硒化銀納米球的合成方法，屬于半導(dǎo)體納米材料制備領(lǐng)域。該方法是以硝酸銀、硒吩、苯胺為原料，在室溫下，配制包括硝酸銀、硒吩的苯胺的混合液，作為反應(yīng)起始液。將該反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在240℃溫度下加熱5～24小時，即可得到硒化銀納米球。該方法合成的硒化銀納米球是利用有機(jī)分子——硒吩(C₄H₄Se)為原料之一參與反應(yīng)實現(xiàn)的。這為研究半導(dǎo)體硒化銀性質(zhì)和實際用途提供了新的合成方法和新材料。無論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有重要的意義。
文檔編號B82B3/00GK101575088SQ20091008694
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月12日
發(fā)明者劉開宇, 曹化強(qiáng), 肖育江 申請人:清華大學(xué)