專利名稱：鋁酸鋅納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及一 維納米材料的制備方法，尤其涉及一種鋁酸鋅納米材料的 制備方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展方向是更小、更快、更低能耗。然而，從微米電子時(shí) 代進(jìn)入納米電子時(shí)代之后，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體制造技術(shù)-光刻工藝("自上而下" 的技術(shù))顯得越來越難以滿足現(xiàn)在和未來的要求。由此，"自下而上，，的技術(shù)， 或稱為自組裝技術(shù)被認(rèn)為是未來發(fā)展的趨勢。目前，人們已經(jīng)利用這種自組 裝技術(shù)合成了各種納米結(jié)構(gòu)，包括納米線、納米管，其潛在的應(yīng)用領(lǐng)域包括 納米電子、納米光學(xué)、納米感測器等。
鋁酸鋅具有較高的熱穩(wěn)定性、機(jī)械抗熱性、親水性、低的表面酸性和紫 外阻隔性等性能而備受關(guān)注。鋁酸鋅納米材料尖晶石可以作為催化劑和陶瓷
材料，其制備方法已成為人們研究的熱點(diǎn)(請參閱，Influence of Surface Difusion on the Formation of Hollow Nano structures induced by the Kirkendall Effect:The basic Concept, Nano Letters V7， P993-997 (2007))。通常，鋁酸鋅的 制備方法主要有高溫煅燒法、溶膠-凝膠法等。
高溫煅燒法制備酸鋅具體包括以下步驟提供一定質(zhì)量比的氧化鋅(ZnO) 與氧化鋁(八1203)粉體；將該氧化鋅與氧化鋁粉體混合后置入高溫爐；加熱至 IIOO'C以上進(jìn)行燒結(jié)，經(jīng)固相反應(yīng)而成鋁酸鋅。但是，采用該方法制備鋁酸 鋅，燒結(jié)溫度高，燒結(jié)時(shí)間長，通常為110(TC以上燒結(jié)數(shù)十小時(shí)。而且，該 方法制備的鋁酸鋅為粉體材料，晶粒大，通常為微米級(jí)，比表面極小。
現(xiàn)有技術(shù)提供一種溶膠-凝膠法制備鋁酸鋅納米材料的方法，其包括以下 步驟取一定量的氫氧化鈉溶液，加入含體積百分比為3%的二曱苯溶劑， 并不斷攪拌形成乳濁液；加熱該乳濁液溫度至60°C,然后將一定量的硝酸鋅 與硝酸鋁溶液混合液置入其中；放置12小時(shí)，使得分散的金屬鹽溶液凝膠化； 將凝膠用微波爐烘干后，在250。C下保持1小時(shí)得到鋁酸鋅納米粉體。然而，采用溶膠-凝膠法制備鋁酸鋅具有以下不足第一，采用(NaOH)、 硝酸鋅(Zn(N03)2)與硝酸鋁(Al(N03)3)作為原料，殘留物不易回收處理，會(huì)造 成環(huán)境污染。第二，制備工藝過程繁瑣，制備周期長。第三，該方法只能制 備鋁酸鋅納米粉體材料。
有鑒于此，確有必要提供一種不會(huì)造成環(huán)境污染，制備工藝過程簡單， 制備周期短的鋁酸鋅納米材料的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
一種鋁酸鋅納米材料的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝 置，且該生長裝置包括一加熱爐以及一反應(yīng)室；提供一金屬鋅與金屬鋁，并 將該金屬鋅與金屬鋁置入反應(yīng)室內(nèi)；提供一生長基底，并將該生長基底置入 反應(yīng)室內(nèi)；向反應(yīng)室通入含氧氣體，并加熱至700 1100。C,生長鋁酸鋅納米 材料。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明提供的方法制備鋁酸鋅納米材料具有以下 優(yōu)點(diǎn)第一，由于采用金屬鋅和金屬鋁以及氧氣作為原料，不存在污染的問 題；第二，采用本發(fā)明提供的方法制備鋁酸鋅納米材料，工藝過程簡單，制 備周期短，易于實(shí)現(xiàn)。第三，該方法制備的鋁酸鋅納米材料為鋁酸鋅納米線， 比表面積、大。


圖1為本技術(shù)方案實(shí)施例的鋁酸鋅納米材料的制備方法流程圖。
圖2為本技術(shù)方案實(shí)施例制備鋁酸鋅納米材料的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本技術(shù)方案實(shí)施例制備的鋁酸鋅納米線的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
以下將結(jié)合附圖對本技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
請參閱圖1及圖2，本技術(shù)方案實(shí)施例提供一種鋁酸鋅納米材料的制備方 法，其具體包括以下步驟
步驟一，提供一生長裝置30，且該生長裝置30包括一加熱爐302以及一反 應(yīng)室304。本實(shí)施例中，所述反應(yīng)室304優(yōu)選為一石英管，其兩端分別具有一入氣口 306和一出氣口308。該石英管置于加熱爐302內(nèi)可移動(dòng)，且其長度比加熱爐302 長，這樣使得在實(shí)驗(yàn)中推、拉移動(dòng)石英管時(shí)，總能保持石英管有一部分可以 置于加熱爐302的內(nèi)部。
該反應(yīng)室304內(nèi)還包括一承載裝置312，該承載裝置312為一高熔點(diǎn)的容 器。本實(shí)施例中，承載裝置312優(yōu)選為一陶瓷反應(yīng)舟，該陶乾反應(yīng)舟的形狀不 限，其大小可以根據(jù)反應(yīng)室304的大小而選擇。
步驟二，提供一金屬鋅與金屬鋁，并將該金屬鋅與金屬鋁置入反應(yīng)室304內(nèi)。
為了除去金屬鋅與金屬鋁中的氧化層以及其它雜質(zhì)，在使用前，可以先 將該金屬鋅與金屬鋁置入稀釋的酸性溶液中浸泡2 10分鐘。本實(shí)施例中，酸 性溶液優(yōu)選為稀釋的鹽酸溶液。
所述金屬鋅與金屬鋁可以為一塊體或一定量的粉體，其純度大于99.9%。 金屬鋅與金屬鋁的放置位置不限?？梢岳斫猓瑢⒔饘黉\與金屬鋁置入該承載 裝置312內(nèi)，可以使金屬鋅粉包裹金屬鋁塊，或使金屬鋁粉包裹金屬鋅塊，或 將金屬鋅塊與金屬鋁塊分別放置，或?qū)⒔饘黉\粉與金屬鋁粉混合放置。
所述金屬鋅與金屬鋁的質(zhì)量比為2:1 1:2，本實(shí)施例中，優(yōu)選地，將質(zhì)量 比為65:54的金屬鋅粉與金屬鋁粉的混合物310放置到承載裝置312內(nèi)。
步驟三，提供一生長基底316,并將該生長基底316置入反應(yīng)室304內(nèi)。
將該生長基底316置入反應(yīng)室304前，先用超聲波清洗10 20分鐘。然后 將上述生長基底316置入反應(yīng)室304內(nèi)?？梢詫⑸L基底316放置于所述承載裝 置312正上方，也可以將生長基底316放置于所述承載裝置312與出氣口308之 間。如果承載裝置312足夠大，還可以將生長基底316放置于所述承載裝置312 內(nèi)。本實(shí)施例中，優(yōu)選地，金屬鋅粉與金屬鋁粉的混合物310與生長基底316 均放置于承載裝置312內(nèi)，且使生長基底316位于靠近出氣口308—側(cè)。該設(shè)置 方式有利于使蒸發(fā)的金屬鋅與金屬鋁沉積到生長基底316表面。
所述生長基底316可以為一非金屬耐高溫材料。如硅片、石英片、藍(lán)寶 石或玻璃等。本實(shí)施例中，生長基底316優(yōu)選為一硅片。
進(jìn)一步，為了提高反應(yīng)速度，還可以在上述生長基底316表面形成一催化 劑層314。所述催化劑層314的材料為任何可以生長氧化鋅的催化劑材料，如金、銅、鐵等。所述催化劑層314的厚度為1 500納米。本實(shí)施例中，催化劑 層314優(yōu)選為一金膜，且其厚度優(yōu)選為5納米。所述金膜的純度大于99.9%。 所述形成一催化劑層314的方法可以為熱蒸發(fā)法或磁控濺射法。
步驟四，向反應(yīng)室304通入含氧氣體，并加熱至生長溫度進(jìn)行反應(yīng)，生長 鋁酸鋅(Zn八1204)納米材料。
該生長鋁酸鋅納米材料的步驟具體包括以下步驟
首先，從入氣口306通入保護(hù)氣體，用以將反應(yīng)室304內(nèi)的空氣排出，同 時(shí)形成氣流方向318/人入氣口306到出氣口308。
通入保護(hù)氣體的流量為100~2000毫升/分。所述的保護(hù)氣體為氮?dú)饣蚨栊?氣體，本實(shí)施例優(yōu)選的保護(hù)氣體為氬氣。
其次，向反應(yīng)室304通入含氧氣體。
當(dāng)向反應(yīng)室304通入保護(hù)氣體將反應(yīng)室304內(nèi)的空氣排出后，繼續(xù)通入保 護(hù)氣體，同時(shí)向反應(yīng)室304通入含氧氣體。使反應(yīng)室304內(nèi)壓強(qiáng)保持為1 20托。 所述含氧氣體優(yōu)選為高純度氧氣，其純度大于99.99%。所述含氧氣體流量為 10~1000毫升/分。
最后，加熱反應(yīng)室304至生長溫度進(jìn)行反應(yīng)，生長鋁酸鋅納米材料。 將應(yīng)室304升溫至生長溫度，升溫速度為20。C/分鐘。所述生長溫度為 700~1000°C。生長鋁酸鋅納米材料的時(shí)間約為1 2小時(shí)。所述金屬鋅的熔點(diǎn) 為419.5。C,金屬鋁的熔點(diǎn)為660.4。C。當(dāng)反應(yīng)室304溫度達(dá)到生長溫度為時(shí)， 金屬鋅與金屬鋁全部熔化，并蒸發(fā)。蒸發(fā)的鋅與氧氣發(fā)生反應(yīng)，并在生長基 底316上生長納米氧化鋅(ZnO)。同時(shí)，蒸發(fā)的鋁與氧氣發(fā)生反應(yīng)，并在生長 基底316上形成氧化鋁(八1203)。由于氧化鋅和氧化鋁在界面發(fā)生擴(kuò)散 (Kirkendall Effect),然后就長出了鋁酸鋅納米材料?？梢岳斫猓緦?shí)施例中， 還可以先對反應(yīng)室304進(jìn)行加熱至生長溫度后，再通入含氧氣體，或者在對反 應(yīng)室304進(jìn)行加熱的同時(shí)通入含氧氣體。
本實(shí)施例中，生長溫度優(yōu)選為800。C，生長的鋁酸鋅納米材料為鋁酸鋅納 米線(請參閱圖3)。所述鋁酸鋅納米線無規(guī)則的分布在生長基底316表面，其 直徑為10 500納米，長度為100納米 100微米。本技術(shù)方案實(shí)施例提供的鋁 酸鋅納米線均勻分散，不易形成團(tuán)聚，所以該鋁酸鋅納米材料具有較大的比 表面積，是優(yōu)良的催化劑材料。該鋁酸鋅納米材料可以用來進(jìn)行汽車的尾氣
6處理，在環(huán)保方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
采用本實(shí)施例提供的方法制備鋁酸鋅納米材料，由于采用金屬鋅和金屬 鋁以及氧氣作為原料，不存在污染的問題。而且，采用本實(shí)施例提供的方法 制備鋁酸鋅納米材料，既不需要很高的生長溫度，也不需要很長的時(shí)間，工 藝過程簡單，制備周期短，易于實(shí)現(xiàn)。另外，該方法制備的鋁酸鋅納米材料 為鋁酸鋅納米線，比表面積大。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在，當(dāng)然，這些依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化， 都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鋁酸鋅納米材料的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝置，且該生長裝置包括一加熱爐以及一反應(yīng)室；提供一金屬鋅與金屬鋁，并將該金屬鋅與金屬鋁置入反應(yīng)室內(nèi)；提供一生長基底，并將該生長基底置入反應(yīng)室內(nèi)；向反應(yīng)室通入含氧氣體，并加熱至700～1100℃，生長鋁酸鋅納米材料。
2. 如權(quán)利要求l所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述金屬 鋅與金屬鋁為金屬鋅粉與金屬鋁粉的混合物，且其質(zhì)量比為1:2 2:1。
3. 如權(quán)利要求2所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述生長 基底表面進(jìn)一步包括一催化劑層。
4. 如權(quán)利要求3所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述催化 劑層為金膜，且該金膜的厚度為1 500納米。
5. 如權(quán)利要求4所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng) 室包括一入氣口與 一 出氣口 ，且所述生長基底置于金屬鋅粉與金屬鋁粉 的混合物的正上方或置于金屬鋅粉與金屬鋁粉的混合物與出氣口之間。
6. 如權(quán)利要求l所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，向反應(yīng)室 通入含氧氣體前，先向反應(yīng)室通入保護(hù)氣體。
7. 如權(quán)利要求6所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述含氧 氣體的流量為10~1000毫升/分。
8. 如權(quán)利要求6所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述保護(hù) 氣體的流量為100-2000毫升/分。
9. 如權(quán)利要求l所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，所述生長 鋁酸鋅納米材料的時(shí)間為1~2小時(shí)。
10. 如權(quán)利要求l所述的鋁酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，該方法制 備的鋁酸鋅納米材料包括鋁酸鋅納米線，該鋁酸鋅納米線的直徑為 10 500納米，長度為100納米 10(M效米。
全文摘要
一種鋁酸鋅納米材料的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝置，且該生長裝置包括一加熱爐以及一反應(yīng)室；提供一金屬鋅與金屬鋁，并將該金屬鋅與金屬鋁置入反應(yīng)室內(nèi)；提供一生長基底，并將該生長基底置入反應(yīng)室內(nèi)；向反應(yīng)室通入含氧氣體，并加熱至700～1100℃，生長鋁酸鋅納米材料。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101555029SQ20081006652
公開日2009年10月14日 申請日期2008年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月9日
發(fā)明者姜開利, 孫海林, 李群慶, 范守善 申請人:清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司