一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法，該方法包括將溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的脫油蠟與白土接觸，并將混合物分離，得到白土精制蠟，經過溶劑脫蠟回收溶劑的脫油蠟中甲苯溶劑含量不高于300mg/kg；并將白土精制蠟在氣提塔中進行惰性氣體氣提，脫除影響石油蠟嗅味和外觀的物質，得到滿足石油蠟標準要求的蠟產品。經過白土精制和惰性氣體氣提的石油蠟放置一段時間后沒有鼓包現(xiàn)象發(fā)生。
【專利說明】
一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
【背景技術】
[0002] 石油蠟包括液體石蠟、石蠟和微晶蠟。液體石蠟以石油輕烴為原料，一般采用分 子篩脫蠟制得，石蠟和微晶蠟一般是將含蠟原料在溶劑脫蠟裝置中進行脫蠟脫油得到脫油 蠟，然后再將脫油蠟送到白土精制裝置和/或加氫精制裝置進行精制，最后得到石油蠟產 品。
[0003] 溶劑脫蠟是傳統(tǒng)潤滑油基礎油生產過程的重要工藝，它是將原料油與脫蠟溶劑混 溶，然后逐步冷卻，利用溶劑在低溫下對蠟組分不溶或微量溶解而對油溶解的特性，使蠟在 溶液中結晶析出，然后進行過濾，得到含溶劑的脫蠟油和含溶劑的蠟膏，該過程稱之為脫 蠟。將脫蠟得到的蠟膏用溶劑進行稀釋漿化，升溫再進行過濾分離，脫除其中的油和蠟下油 組分，得到含溶劑的脫油蠟，該過程稱之為脫油。根據原料蠟含量、蠟組分輕重和對石油蠟 產品質量要求的不同，脫油過程一般需要進行一到三次。目前絕大多數溶劑脫蠟裝置所使 用的溶劑為丁酮、甲苯混合溶劑。脫油后含有溶劑的脫油蠟進入脫油蠟溶劑回收系統(tǒng)進行 溶劑回收。脫油蠟溶劑回收一般采用兩效蒸發(fā)一次水蒸氣汽提或三效蒸發(fā)一次水蒸氣汽 提，最后得到脫除溶劑的脫油蠟，送到儲罐作為蠟白土精制裝置或加氫精制裝置的原料。
[0004] 脫油錯進一步進行白土精制或加氛精制得到石油錯廣品。石油錯白土精制是利用 白土多孔、比表面積大、易吸附極性物質的特點，使白土與石油蠟混合，吸附脫油蠟中的少 量芳烴、膠質、溶劑和機械雜質等，通過過濾加以脫除，從而改善石蠟的顏色、光安定性和嗅 味等。經白土精制后的精制石油錯，經成型后作為石油錯廣品出售。全精煉石錯和食品級 石蠟標準除了有熔點、含油量、顏色、光安定性、針入度、水溶性酸或堿和機械雜質等指標要 求外，對嗅味也提出了嚴格要求。其它石油蠟標準雖然沒有嗅味要求，但客戶和使用者也不 愿意接受和使用有較大異味的石油蠟產品。
[0005] 由于溶劑脫蠟裝置通常使用丁酮、甲苯的混合溶劑，溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的 脫油錯中會含有幾到幾十mg/kg，有時甚至幾百mg/kg的溶劑。帶到白土精制裝置的這些溶 劑，很難在白土精制裝置中脫除干凈，造成石油蠟成品含有微量溶劑，影響石油蠟的嗅味。 另外，影響石蠟嗅味的物質非常復雜，有時將溶劑脫蠟過程中使用的丁酮、甲苯溶劑脫除到 很低水平，石蠟的嗅味仍然不能滿足標準對嗅味的要求。特別是2010年12月實施的GB/T 446-2010全精煉石蠟國家標準代替GB 446-1993,全精煉石蠟嗅味從原來的不大于2級提 高到不大于1級，對全精煉石蠟嗅味的要求更加嚴格。此外，食品級石蠟標準GB 7189-2010 中的食品包裝石蠟和食品級微晶蠟標準GB 22160-2008對嗅味的要求也都是不大于1級。 因此，要達到石油蠟標準對嗅味的要求，還需要改進現(xiàn)有石油蠟的生產工藝。
[0006] 石油蠟白土精制一般采用110°C _160°C的精制溫度。來自溶劑脫蠟裝置或儲罐的 脫油蠟，經白土精制后石油蠟產品仍然會含有一定量的甲苯溶劑、其它對嗅味有影響的物 質以及水分，從而不但影響蠟產品的嗅味，而且會造成蠟產品顏色變化和蠟板鼓包等問題， 因此，有必要對現(xiàn)有的石油蠟生產工藝進行進一步的改進。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的是克服采用現(xiàn)有技術的石油蠟精制工藝得到的石油蠟產品仍然會 含有影響產品嗅味和外觀的物質而造成產品質量不佳的缺陷，而提供一種可以有效脫除石 油蠟產品中的微量溶劑、水分和其它影響嗅味和外觀的物質，從而有效改善石油蠟產品嗅 味、顏色和外觀的方法，生產滿足標準要求的石油蠟。
[0008] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用現(xiàn)有的白土精制脫油蠟的方法得到的石油蠟產品中含 有的甲苯溶劑和其它影響嗅味的物質不但會造成石油蠟的嗅味不合格、顏色變化，產品中 含有的水分還會造成蠟板鼓包的問題，因此，本發(fā)明的發(fā)明人通過先將脫油蠟進行白土精 制再進行惰性氣體氣提的方法，能有效脫除石油蠟中影響嗅味、顏色和產生蠟板鼓包的物 質，從而大大提尚石油錯廣品的質量。
[0009] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法，其中，該方法 包括：
[0010] (1)將溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的脫油蠟與白土接觸，并將混合物分離，得到白土 精制蠟，經過溶劑脫蠟回收溶劑的脫油蠟中甲苯溶劑含量不高于300mg/kg ;
[0011] ⑵將白土精制蠟在氣提塔中進行惰性氣體氣提。
[0012] 本發(fā)明所提供的方法以脫油蠟為原料，采用先經過白土精制再采用惰性氣體氣提 的方法脫除石油蠟中的微量溶劑、水分和其它影響石蠟嗅味及外觀的物質，生產出滿足石 油蠟標準要求的高質量石油蠟。
[0013] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【附圖說明】
[0014] 附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具 體實施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0015] 圖1是本發(fā)明一種【具體實施方式】的改善石油蠟嗅味和外觀的過程示意圖。
[0016] 附圖標記說明
[0017] 1脫油蠟 2脫油蠟儲罐 3第一脫油蠟管線
[0018] 4第一換熱器 5產品管線 6第二脫油蠟管線
[0019] 7石油蠟產品 8白土精制混合罐 9白土管線
[0020] 10混合罐管線 11 一級過濾機 12第一白土精制蠟管線
[0021] 13二級過濾機 14第二白土精制蠟管線
[0022] 15第二換熱器 16蒸汽 17第三白土精制蠟管線
[0023] 18惰性氣體氣提塔19惰性氣體 20氣提塔塔頂管線。
【具體實施方式】
[0024] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0025] 按照本發(fā)明，所述改善石油蠟嗅味和外觀的方法包括：
[0026] (1)將經過溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的脫油蠟與白土接觸，并將混合物分離，得到 白土精制蠟，經過溶劑脫蠟回收溶劑的脫油蠟中甲苯溶劑的含量不高于300mg/kg ;
[0027] (2)將白土精制蠟在氣提塔中進行惰性氣體氣提。
[0028] 所述脫油蠟是指含有高凝點組分的油品經溶劑脫蠟裝置脫蠟脫油得到的低含油 量的蠟。這些高凝點組分的油品包括減壓蒸餾裝置生產的減二線、減三線、減四線、減五線 和減壓渣油經溶劑脫瀝青得到的輕脫油，減二線、減三線、減四線、減五線和輕脫油的糠醛 精制油，以及減二線、減三線、減四線、減五線和輕脫油或其溶劑精制油經加氫處理得到的 含蠟油。
[0029] -般，將蠟膏進行溶劑（丁酮、甲苯混合溶劑）脫油后得到的是低含油量的含溶劑 的蠟，之后會對脫油蠟進行溶劑回收，以脫除其中的溶劑，因此，本發(fā)明中，所述脫油蠟指的 是經過溶劑回收的脫油蠟，通常，其中的甲苯含量不高于300mg/kg。
[0030] 所述白土精制是指將白土加入到脫油蠟中，混合后利用白土多孔、比表面積大、易 吸附極性物質的特性吸附脫油蠟中的少量芳烴、膠質、溶劑和機械雜質等，并將混合物分 離，得到白土精制蠟，以改善石蠟的顏色、光安定性和嗅味等。
[0031] 按照本發(fā)明，所述步驟（1)中，盡管將經過溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的脫油蠟與 白土接觸進行白土精制的條件可選擇范圍較寬，但是，優(yōu)選情況下，所述接觸的條件包括溫 度，所述溫度為110°c -170°c，進一步優(yōu)選為120°C -160°c。所述接觸的條件還包括白土的 用量，所述白土的用量為脫油蠟質量分數的〇. 2% -8%，進一步優(yōu)選為0. 5% -7%。
[0032] 為了滿足脫油蠟與白土接觸溫度的要求，可以采用本領域公知的各種加熱方法， 例如，蒸汽加熱。
[0033] 按照本發(fā)明，所述將混合物分離，得到白土精制蠟的方法為本領域技術人員所公 知，通常采用過濾的方法將白土和白土精制蠟分離，通常將脫油蠟和白土的混合物經過兩 級過濾，先通過一級過濾將吸附后的大顆粒白土及雜質分離，再通過二級過濾將小顆粒白 土及雜質分離，所述兩級過濾設備為本領域技術人員所公知，如，可以采用板框過濾機，以 濾布和濾紙為分離介質。
[0034] 按照本發(fā)明，所述步驟（2)中，將白土精制蠟進行惰性氣體氣提的條件通常包括 壓力和溫度，溫度為150°C _240°C，塔頂壓力為lOKPa至-60KPa，優(yōu)選情況下，溫度為大于或 等于170°C至小于200°C，塔頂壓力為5KPa至-40KPa。
[0035] 為了滿足白土精制蠟的氣提溫度要求，需要將白土精制蠟加熱后送入氣提塔中， 所述加熱的方法可以采用本領域公知的各種加熱方法，例如，蒸汽加熱。例如，所述加熱白 土精制蠟所用蒸汽的壓力可以為lMPa-3MPa，溫度可以為190°C _260°C。
[0036] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于溶劑脫蠟裝置經過溶劑回收的脫油蠟中不但含有少量 的甲苯溶劑，還含有少量的水分，而采用現(xiàn)有技術白土精制后的蠟板容易鼓泡的原因亦是 因為脫油蠟中所含水分未被脫除所致，而在本發(fā)明的方法中，先采用白土精制的方法除去 其中的部分甲苯溶劑以及其它影響石油蠟產品嗅味的物質后，再通過惰性氣體氣提，有利 于脫油蠟中水分的脫除，并且進一步將影響石油蠟產品嗅味和外觀的物質脫除，而得到高 質量的石油蠟產品。此外，本發(fā)明的發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，在惰性氣體氣提步驟中，采用相對低的 溫度，如170°C至小于200°C，更利于達到更佳的脫除效果。
[0037] 按照本發(fā)明，步驟（2)中所述惰性氣體氣提的條件還可以包括氣提用惰性氣體的 用量，通常，所述氣提用惰性氣體的用量只要滿足使氣提在惰性氣氛中進行即可，優(yōu)選，氣 提用惰性氣體的用量為白土精制蠟質量分數的1% -8%，更優(yōu)選為2% -6%。
[0038] 按照本發(fā)明，步驟（2)所述的惰性氣體氣提通常在氣提塔中進行，所述氣提塔的 結構為本領域技術人員所公知。例如，可以采用與溶劑脫蠟、脫油裝置蠟回收系統(tǒng)的氣提塔 結構相同的氣提塔，具體來說，可以采用泡冒塔盤的氣提塔，塔盤數可以為16層至25層。
[0039] 按照本發(fā)明，步驟（2)中氣提用惰性氣體可以為本領域常規(guī)的各種惰性氣氛，優(yōu) 選為氮氣和/或二氧化碳，更優(yōu)選為氮氣。
[0040] 按照本發(fā)明，將白土精制蠟從氣提塔的上部進入，惰性氣體從氣提塔的下部進入， 經過氣提后影響石油蠟嗅味和外觀的物質從氣提塔塔頂管線排出，得到的石油蠟產品經氣 提塔塔底栗出。
[0041] 按照本發(fā)明，為了使得到的石油蠟產品的后續(xù)加工步驟更方便，本發(fā)明所述的方 法還包括：將經氣提后得到的石油蠟產品冷卻至80°C -100°C，然后進行石油蠟成型，生產 得到最終的石油蠟產品。所述冷卻的方法可以采用本領域技術人員公知的各種冷卻方法， 例如，通常為水冷。
[0042] 優(yōu)選情況下，本發(fā)明所述的改善脫油蠟顏色和外觀的方法包括：將脫油蠟加熱后， 送入白土精制罐中與白土混合，將得到的混合物在過濾裝置中進行過濾，分離得到白土精 制蠟，將白土精制蠟加熱后送入惰性氣體氣提塔中進行氣提，并將由氣提塔塔底得到的石 油蠟產品冷卻。
[0043] 按照本發(fā)明，其中，所述用于將脫油蠟與白土混合的白土精制罐可以采用本領域 公知的各種混合裝置。進行惰性氣體氣提的氣提塔的種類和結構以及用于分離精制后白土 和白土精制蠟的過濾裝置也為本領域技術人員所公知，并且在上文中已經敘述，因此不再 贅述。
[0044] 優(yōu)選情況下，為了能夠使在整個精制過程中的熱量能夠重復利用以節(jié)約能源，優(yōu) 選通過熱交換的方式將由氣提塔塔底得到的石油蠟產品與待送入白土精制罐中的脫油蠟 進行換熱，以在加熱脫油蠟的同時可以冷卻得到的石油蠟產品。
[0045] 按照本發(fā)明的一種【具體實施方式】，如圖1所示，來自溶劑脫蠟裝置的經過溶劑回 收的脫油蠟1進入脫油蠟儲罐2,脫油蠟經第一脫油蠟管線3與來自氣提塔18塔底的石油 蠟產品7經產品管線5在第一換熱器4中換熱，將脫油蠟加熱到適合白土精制的溫度，同時 可以在一定程度上冷卻得到的石油蠟產品，然后將加熱的脫油蠟經第二脫油蠟管線6進入 白土精制混合罐8與來自白土管線9的白土接觸，脫油蠟和白土混合物從白土精制混合罐8 底部經混合罐管線10進入白土精制一級過濾機11進行過濾分離，脫除大部分白土的白土 精制蠟經第一白土精制蠟管線12進入白土精制二級過濾機13進行進一步過濾分離。完全 脫除白土的白土精制蠟經第二白土精制蠟管線14進入由蒸汽16加熱的第二換熱器15中 進行加熱，加熱后的白土精制蠟經第三白土精制蠟管線17進入惰性氣體氣提塔18的上部， 與從惰性氣體氣提塔18下部進入的惰性氣體19接觸進行氣提，脫除脫油蠟中的微量溶劑、 水分和其它影響石蠟嗅味和外觀的物質。影響石油蠟嗅味和外觀的物質從氣提塔塔頂管線 20排出。惰性氣體氣提塔18塔底的石油蠟產品7經產品管線5進入第一換熱器4,用作白 土精制裝置進料（即來自第一脫油蠟管線3的脫油蠟）的加熱熱源。換熱后的石油蠟產品 7再經水冷后進入成型設備進行成型或進入石油蠟產品儲罐（圖1中未標出）。改善質量 的白土精制錯滿足石油錯標準要求，特別是能夠達到GB/T 446-2010全精煉石錯國家標準 對嗅味的要求，外觀平滑，放置一段時間后不起鼓包。
[0046] 以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中 的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術構思范圍內，可以對本發(fā)明的技術方案進行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0047] 另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發(fā)明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0048] 此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內容。
[0049] 以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。
[0050] 以下實施例和對比例中，所用的活性白土購自撫順石化公司，活性度225H+mmol/ kg，脫色率95%，水分8. 1質量％，粒度（通過75pm篩網）92質量％。第一級板框過濾機的 濾布目數為400,第二級板框過濾機的濾布目數為800 ;惰性氣體氣提塔為泡冒塔盤的氣提 塔，塔盤數為20層。
[0051] 在實施例中，石油蠟產品分析采用如下方法：熔點GB/T2539,含油量GB/T3554,光 安定性SH/T0404,賽波特顏色GB/T3555,針入度GB/T4985,嗅味SH/T0414。機械雜質及水 含量采用GB/T446中的目測方法，甲苯含量采用頂空-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯(lián)用 技術測得。
[0052] 實施例1
[0053] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
[0054] 溶劑脫蠟裝置以減二線溶劑精制油為原料進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油蠟儲罐 儲存（脫油蠟中甲苯溶劑含量為126mg/kg)。
[0055] 如圖1所示，來自脫油蠟儲罐的脫油蠟與來自惰性氣體氣提塔底的脫嗅脫水后的 石油蠟產品換熱到120°C后，將脫油蠟送入白土精制混合罐與活性白土混合，活性白土加入 量為脫油蠟質量的4%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進入第一級和第二 級板框過濾機進行過濾、脫除白土。從第二級板框過濾機流出的白土精制蠟經與由1. OMPa、 200°C過熱蒸汽提供熱源的換熱器換熱到160°C后，進入惰性氣體氣提塔中進行氣提。惰性 氣體氣提塔頂壓力為_40KPa，惰性氣體用量為白土精制蠟質量的2 %，所述惰性氣體為氮 氣。從惰性氣體氣提塔底得到脫嗅和改善外觀石油蠟，其與待白土精制的脫油蠟換熱并冷 卻至80°C后作為產品出裝置，其性質見表1。
[0056] 實施例2
[0057] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
[0058] 溶劑脫蠟裝置以減四線溶劑精制油為原料進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油蠟儲罐 儲存（脫油蠟中甲苯溶劑含量為83mg/kg)。
[0059] 來自脫油蠟儲罐的脫油蠟與來自惰性氣體氣提塔底的脫嗅脫水后的石油蠟產品 換熱到150°C后，將脫油蠟送入白土精制混合罐與活性白土混合，活性白土加入量為脫油蠟 質量的7%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進入第一級和第二級板框過濾 機進行過濾、脫除白土。從第二級板框過濾機流出的白土精制蠟經與由3. 0MPa、240°C過熱 蒸汽提供熱源的換熱器換熱到185°C后，進入惰性氣體氣提塔進行氣提。惰性氣體氣提塔頂 壓力為-20KPa，惰性氣體用量為白土精制蠟質量的6 %，所述惰性氣體為氮氣。從惰性氣體 氣提塔底得到脫嗅和改善外觀石油蠟，其與待白土精制的脫油蠟換熱并冷卻至80°C后作為 產品出裝置，其性質見表1。
[0060] 實施例3
[0061] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
[0062] 溶劑脫蠟裝置以減四線加氫處理含蠟油為原料進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油蠟 儲罐儲存（脫油錯中甲苯溶劑為56mg/kg)。
[0063] 來自脫油蠟儲罐的脫油蠟與來自惰性氣體氣提塔底的脫嗅脫水后的石油蠟產品 換熱到145°C后，將脫油蠟送入白土精制混合罐與活性白土混合，活性白土加入量為脫油蠟 質量的0. 5%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進入第一級和第二級板框過 濾機進行過濾、脫除白土。從第二級板框過濾機流出的白土精制蠟經與由3. 0MPa、230°C過 熱蒸汽提供熱源的換熱器換熱到175Γ后，進入惰性氣體氣提塔進行氣提。惰性氣體氣提塔 頂壓力為_30KPa，惰性氣體用量為白土精制蠟質量的4%，所述惰性氣體為氮氣。從惰性氣 體氣提塔底得到脫嗅和改善外觀石油蠟，其與待白土精制的脫油蠟換熱并冷卻至80°C后作 為產品出裝置，其性質見表1。
[0064] 實施例4
[0065] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
[0066] 溶劑脫蠟裝置以輕脫精制加氫處理含蠟油為原料進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油 錯儲罐儲存（脫油錯中甲苯溶劑為185mg/kg)。
[0067] 來自脫油蠟儲罐的脫油蠟與來自惰性氣體氣提塔底的脫嗅脫水后的石油蠟產品 換熱到160°C后，將脫油蠟送入白土精制混合罐與活性白土混合，活性白土加入量為脫油蠟 質量的1.5%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進入第一級和第二級板框過 濾機進行過濾、脫除白土。從第二級板框過濾機流出的白土精制蠟經與由3. 0MPa、250°C過 熱蒸汽提供熱源的換熱器換熱到195Γ后，進入惰性氣體氣提塔進行氣提。惰性氣體氣提塔 頂壓力為-lOKPa，惰性氣體用量為白土精制蠟質量的3 %，所述惰性氣體為氮氣。從惰性氣 體氣提塔底得到脫嗅和改善外觀石油錯，其與待白土精制的脫油錯換熱并冷卻至100 °c后 作為產品出裝置，其性質見表1。
[0068] 實施例5
[0069] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的改善石油蠟嗅味和外觀的方法。
[0070] 按照實施例2的方法，不同的是，從第二級板框過濾機流出的白土精制蠟經與由 3. 0MPa、250°C過熱蒸汽提供熱源的換熱器換熱到220°C后，進入惰性氣體氣提塔進行氣提， 惰性氣體氣提塔頂壓力為_20KPa，惰性氣體用量為白土精制蠟的6%。得到的石油蠟產品 的性質見表1。
[0071] 對比例1
[0072] 溶劑脫蠟裝置以減二線溶劑精制油為原料，進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油蠟儲 罐儲存（脫油蠟中甲苯溶劑含量為126mg/kg)。
[0073] 來自脫油蠟儲罐的脫油蠟換熱到120 °C后，進入白土精制混合罐與活性白土混合， 活性白土加入量為脫油蠟質量的4%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進入 第一級和第二級板框過濾機進行過濾、脫除白土。白土精制石油蠟經冷卻至80°C后作為產 品出裝置，其性質見表1。
[0074] 對比例2
[0075] 溶劑脫蠟裝置以減四線加氫處理含蠟油為原料，進行脫蠟脫油，脫油蠟進入脫油 蠟儲罐儲存（脫油蠟中甲苯溶劑含量為56mg/kg)。
[0076] 來自脫油蠟儲罐的脫油蠟換熱到145°C后，進入白土精制混合罐與活性白土混合， 活性白土加入量為脫油蠟質量的0. 5%。從白土混合罐出來的脫油蠟與白土混合物依次進 入第一級和第二級板框過濾機進行過濾、脫除白土。白土精制石油蠟經冷卻至80°C后作為 產品出裝置，其性質見表1。
[0077] 對比例3
[0078] 采用實施例2所用原料，并采用與實施例2相同的白土精制條件。所不同的是，將 惰性氣體氣提步驟置于白土精制步驟之前，惰性氣體氣提條件與實施例2相同。脫油蠟惰 性氣體氣提后降溫，再進行白土精制，白土精制后的精制蠟不再進行加熱和惰性氣體氣提， 直接冷卻至80°C后作為產品出裝置，其性質見表1。
[0079] 表 1

[0082] 從以上實施例1-5的結果可以看出，將經過脫除溶劑的脫油蠟進行白土精制和惰 性氣體氣提后，得到的石油蠟產品的嗅味都達到〇. 5級，并且按照全精煉石蠟國家標準GB/ T 446-2010做機械雜質及水時清澈透明，放置10天后蠟板平滑，沒有出現(xiàn)鼓包現(xiàn)象。從實 施例5可以看出，提高惰性氣體氣提溫度導致白土精制蠟顏色加深，當氣提溫度從實施例2 的185°C提高到實施例5的220°C后，白土精制蠟顏色從+29號降低到+26號。
[0083] 從以上對比例1-2的結果可以看出，在脫油蠟的精制過程中，僅進行白土精制而 不經惰性氣體氣提的石油蠟的嗅味為2級，按照全精煉石蠟國家標準GB/T 446-2010做機 械雜質及水時微混濁，放置10天后蠟板出現(xiàn)鼓包。此外，從對比例3可以看出，在脫油蠟的 精制過程中，同樣包括了白土精制與惰性氣體氣提的步驟，但是先進行惰性氣體氣提而后 進行白土精制的方法，盡管嗅味能夠滿足國家標準的質量標準要求，但是蠟板放置一段時 間后出現(xiàn)了鼓泡現(xiàn)象。綜上所述，本發(fā)明提供的方法能夠很好地改善石油蠟的嗅味和外觀， 生產滿足石油蠟標準要求的高品質全精煉石蠟。
【主權項】
1. 一種改善石油蠟嗅味和外觀的方法，其特征在于，該方法包括： (1) 將溶劑脫蠟裝置回收溶劑后的脫油蠟與白土接觸，并將混合物分離，得到白土精制 蠟，經過溶劑脫蠟回收溶劑的脫油蠟中甲苯溶劑含量不高于300mg/kg ; (2) 將白土精制蠟在氣提塔中進行惰性氣體氣提。2. 根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（1)中，所述接觸的條件包括：溫度為 110°C _170°C，優(yōu)選為 120°C _160°C。3. 根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟⑴中，所述接觸的條件還包括：白土 的用量為脫油蠟質量分數的0.2% -8%，優(yōu)選為0.5% -7%。4. 根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（2)中，氣提的條件包括：塔頂壓力為lOKPa 至-60KPa，溫度為 150°C _240°C。5. 根據權利要求4所述的方法，其中，步驟（2)中，氣提的條件包括：塔頂壓力為5KPa 至-40KPa，溫度為大于或等于170°C至小于200°C。6. 根據權利要求1、4或5所述的方法，其中，步驟（2)中，氣提用惰性氣體的用量為白 土精制蠟質量分數的1 % -8 %，優(yōu)選為2 % -6 %。7. 根據權利要求6所述的方法，其中，氣提用惰性氣體為氮氣和/或二氧化碳。8. 根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括：將經氣提后得到的石油蠟產品冷 卻至 80°C _100°C。9. 根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述改善石油蠟嗅味和外觀的方 法包括：將脫油蠟加熱后，送入白土精制罐中與白土混合，將得到的混合物在過濾裝置中進 行過濾，分離得到白土精制蠟，將白土精制蠟加熱后送入惰性氣體氣體塔中進行惰性氣體 氣提，并將由氣提塔塔底得到的石油蠟產品冷卻。10. 根據權利要求9所述的方法，其中，通過熱交換將由氣提塔塔底得到的石油蠟產品 與待送入白土精制罐中的脫油蠟進行換熱，以加熱脫油蠟并冷卻得到的石油蠟產品。
【文檔編號】C10G73/42GK105985806SQ201510060990
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月5日
【發(fā)明人】王玉章, 管翠詩, 丁洛
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院