本實(shí)用新型屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種煤焦油餾分分離裝置。

背景技術(shù)：

煤焦油是焦化工業(yè)的重要產(chǎn)品之一，其產(chǎn)量約占裝爐煤的3％～4％，其組成極為復(fù)雜，多數(shù)情況下是由煤焦油工業(yè)專門進(jìn)行分離、提純后加以利用。煤焦油按照化學(xué)組成主要包括中性化合物(主要包括芳香烴和脂肪烴類化合物)和酸性化合物。中性化合物又稱為中性油，芳香烴類化合物有石油化工不能得到或不能直接得到的萘、蒽、菲和芘等高附加值精細(xì)化學(xué)品；脂肪烴類化合物是汽油、柴油等燃料油的重要組成部分，是加氫制取高十六烷值柴油的優(yōu)良原料。酸性化合物主要是指煤焦油中的酚類化合物，酚類化合物是重要的化工原料和高附加值產(chǎn)品，可制造農(nóng)藥、醫(yī)藥、樹(shù)脂、染料等。因此，從煤焦油中分離出含量較高的中性化合物和酸性化合物十分必要。

煤焦油分離技術(shù)包括蒸餾和精餾、結(jié)晶、吸附、膜分離以及溶劑萃取等，其中，蒸餾和精餾都是利用沸點(diǎn)不同把各組分分離的方法，但其能耗大，溫度過(guò)高還會(huì)造成煤焦油中某些組分分解；結(jié)晶技術(shù)對(duì)于一些沸點(diǎn)相近，結(jié)晶點(diǎn)相差較大的物系的分離效果明顯，但對(duì)于煤焦油這種多元復(fù)雜組分的分離能力受到限制；吸附及膜分離技術(shù)是根據(jù)分離塔中填料吸附性能的差異，使流動(dòng)相中某組分從混合體系中分離出來(lái)，由于煤焦油流動(dòng)性差，導(dǎo)致該方法分離效率低；溶劑萃取是一種利用不同物質(zhì)在選定溶劑中溶解度的不同的分離方法，但該方法溶劑用量較大，易對(duì)設(shè)備造成腐蝕。

中國(guó)專利CN105368473A所述方法是一種煤焦油餾分分離裝置及分離工藝，以硅膠為填料的層析柱法進(jìn)行萃取分離，采用兩種溶劑對(duì)除去瀝青組分的煤焦油餾分進(jìn)行洗脫分離，再經(jīng)蒸餾塔蒸餾處理，分別得到中性油組分和粗酚組分。該實(shí)用新型層析柱中硅膠無(wú)法移動(dòng)，使硅膠中殘留有煤焦油餾分，導(dǎo)致煤焦油餾分分離效率降低。

中國(guó)專利CN204958816U中描述了一種煤焦油的分離裝置，該分離裝置至上而下通過(guò)加熱管供熱來(lái)分離不同閃點(diǎn)的餾分，每個(gè)餾分罐頂端均連通有集油罐和降溫單元，但該裝置不能充分將不同閃點(diǎn)的餾分分離，且很難控制溫度，不利于煤焦油的充分分離。

中國(guó)專利CN105419837A描述了一種煤含碳?xì)堅(jiān)腿》蛛x方法，該實(shí)用新型通過(guò)超聲波輔助萃取、液渣分離、有機(jī)物富集和萃取劑的回收步驟對(duì)煤含碳?xì)堅(jiān)M(jìn)行萃取分離，在常溫常壓下利用二氧化碳、水、萃取劑發(fā)生反應(yīng)實(shí)現(xiàn)煤含碳?xì)堅(jiān)休腿∮袡C(jī)物，加熱后破壞該生成的體系，從而實(shí)現(xiàn)分離，但超聲萃取效率低，最終產(chǎn)生了廢水，污染環(huán)境。

中國(guó)專利CN103111088A描述了一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，該設(shè)備由五個(gè)釜、四個(gè)罐以及三組冷凝器組成，利用溶劑萃取法萃取分離得到精制粗酚，但該設(shè)備復(fù)雜，要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化還需要進(jìn)一步改進(jìn)。

綜上所述，傳統(tǒng)的煤焦油加工過(guò)程中不僅能耗大，分離效率低，而且會(huì)產(chǎn)生大量的含酚廢水，造成環(huán)境污染等問(wèn)題。所以，尋找低能耗、零污染、高效率的一種分離煤焦油的技術(shù)具有很重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服目前現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的是提供一種煤焦油餾分分離裝置，該分離工藝可實(shí)現(xiàn)煤焦油餾分的低能耗、零污染、高效率、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下：

一種煤焦油餾分分離裝置，包括第一漿態(tài)床反應(yīng)器和第一真空過(guò)濾機(jī)，第一漿態(tài)床反應(yīng)器上部與第一真空過(guò)濾機(jī)頂部相連，第一真空過(guò)濾機(jī)底部分為兩路，一路與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐相連，另一路與第二漿態(tài)床反應(yīng)器頂部相連，第二漿態(tài)床反應(yīng)器底部與第三漿態(tài)床反應(yīng)器相連；第三漿態(tài)床反應(yīng)器上部與第三真空過(guò)濾機(jī)頂部相連，第三真空過(guò)濾機(jī)底部分為兩路，一路與溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐相連，另一路與第四漿態(tài)床反應(yīng)器頂部相連；溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐與粗酚分離塔相連，溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐與中性油分離塔相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第一真空過(guò)濾機(jī)底部另一路經(jīng)第二漿態(tài)床反應(yīng)器與第二真空過(guò)濾機(jī)相連，第二真空過(guò)濾機(jī)底部分為兩路，一路與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐相連，另一路與第三漿態(tài)床反應(yīng)器頂部相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第三真空過(guò)濾機(jī)底部還與第四漿態(tài)床反應(yīng)器頂部相連，第四漿態(tài)床反應(yīng)器上部與第四真空過(guò)濾機(jī)相連；第四真空過(guò)濾機(jī)底部分為兩路，一路與溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐相連，另一路與第一漿態(tài)床反應(yīng)器頂部相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，粗酚分離塔塔頂與粗酚分離塔塔頂冷凝器頂部相連，粗酚分離塔塔頂冷凝器底部與粗酚分離塔塔頂回流罐頂部相連，粗酚分離塔塔頂回流罐底部與粗酚分離塔塔頂回流泵入口相連，粗酚分離塔塔頂回流泵出口分為兩路，一路與粗酚分離塔塔頂相連，另一路與溶劑B儲(chǔ)罐相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，粗酚分離塔塔底分為兩路，一路經(jīng)粗酚分離塔塔底再沸器與粗酚分離塔塔底相連，另一路與粗酚組分出料冷凝器入口相連，粗酚組分出料冷凝器出口與粗酚組分出料泵入口相連，粗酚組分出料泵出口與粗酚儲(chǔ)罐相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，中性油分離塔頂部與中性油分離塔塔頂冷凝器頂部相連，中性油分離塔塔頂冷凝器底部與中性油分離塔塔頂回流罐頂部相連；中性油分離塔塔頂回流罐底部與中性油分離塔塔頂回流泵入口相連，中性油分離塔塔頂回流泵出口分為兩路，一路與中性油分離塔頂部相連，另一路與溶劑A儲(chǔ)罐相連。

本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)在于，中性油分離塔塔底分為兩路，一路經(jīng)中性油分離塔塔底再沸器與中性油分離塔塔底相連，另一路與中性油組分出料冷凝器入口相連；中性油組分出料冷凝器出口與中性油組分出料泵入口相連，中性油組分出料泵出口與中性油儲(chǔ)罐相連。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有的有益效果：本實(shí)用新型通過(guò)設(shè)置第一漿態(tài)床反應(yīng)器與第一真空過(guò)濾機(jī)，采用溶劑A與煤焦油餾分、硅膠在第一漿態(tài)床反應(yīng)器中進(jìn)行萃取，通過(guò)第一真空過(guò)濾機(jī)進(jìn)行分離，然后在中性油分離塔中精餾分離，可以得到中性油組分；通過(guò)設(shè)置第三漿態(tài)床反應(yīng)器、第三真空過(guò)濾機(jī)以及粗酚分離塔，使硅膠吸附的粗酚經(jīng)過(guò)溶劑B洗脫，通過(guò)第三真空過(guò)濾機(jī)進(jìn)行分離，在經(jīng)粗酚分離塔中精餾分離，從而得到粗酚組分。本裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油餾分的分離。

進(jìn)一步的，通過(guò)設(shè)置第二漿態(tài)床反應(yīng)器，能夠采用溶劑A對(duì)硅膠酚進(jìn)行進(jìn)一步洗滌。

進(jìn)一步的，通過(guò)設(shè)置第四漿態(tài)床反應(yīng)器，能夠采用溶劑B對(duì)洗脫硅膠進(jìn)行洗脫，得到能夠重復(fù)使用的硅膠。

進(jìn)一步的，通過(guò)設(shè)置粗酚分離塔塔頂冷凝器、粗酚分離塔塔頂回流罐和粗酚分離塔塔頂回流泵，能夠得到可重復(fù)使用的溶劑B。

進(jìn)一步的，通過(guò)設(shè)置中性油分離塔塔頂冷凝器、中性油分離塔塔頂回流罐以及中性油分離塔塔頂回流泵，能夠得到可重復(fù)使用的溶劑A。

進(jìn)一步的，通過(guò)第二漿態(tài)床反應(yīng)器與第二真空過(guò)濾機(jī)結(jié)合，通過(guò)第二漿態(tài)床反應(yīng)器和第二真空過(guò)濾機(jī)結(jié)合使得硅膠酚洗滌充分。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的煤焦油餾分分離溶劑A萃取吸附工藝流程；

圖2為本實(shí)用新型的煤焦油餾分分離溶劑B洗脫工藝流程；

圖3為本實(shí)用新型的煤焦油餾分分離吸附剩余份與洗脫份濃縮工藝流程；

圖4為中性油組分的總離子流色譜圖；

圖5為粗酚組分的總離子流色譜圖；

圖6為溶劑A淋洗次數(shù)對(duì)中性油殘留酚含量的影響；

圖7為溶劑B淋洗次數(shù)對(duì)粗酚中酚含量的影響；

圖中，1、硅膠給料機(jī)；2、煤焦油餾分儲(chǔ)罐；3、溶劑A儲(chǔ)罐；4、第一閥門；5、第二閥門；6、溶劑A進(jìn)料泵；7、第一漿態(tài)床反應(yīng)器；8、第三閥門；9、第四閥門；10、第一真空過(guò)濾機(jī)；11、第一硅膠酚給料機(jī)；12、第二漿態(tài)床反應(yīng)器；13、第五閥門；14、第二真空過(guò)濾機(jī)；15、第二硅膠酚給料機(jī)；16、溶劑B儲(chǔ)罐；17、第六閥門；18、溶劑B進(jìn)料泵；19、第七閥門；20、第三漿態(tài)床反應(yīng)器；21、第八閥門；22、第三真空過(guò)濾機(jī)；23、第三硅膠酚給料機(jī)；24、第九閥門；25、第四漿態(tài)床反應(yīng)器；26、第四真空過(guò)濾機(jī)；27、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐；28、溶劑B洗脫份進(jìn)料泵；29、粗酚分離塔；30、粗酚分離塔塔頂冷凝器；31、粗酚分離塔塔頂回流罐；32、粗酚分離塔塔頂回流泵；33、粗酚分離塔塔底再沸器；34、粗酚組分出料冷凝器；35、粗酚組分出料泵；36、粗酚儲(chǔ)罐；37、溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐；38、溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵；39、中性油分離塔；40、中性油分離塔塔頂冷凝器；41、中性油分離塔頂回流罐；42、中性油分離塔塔頂回流泵；43、中性油分離塔塔底再沸器；44、中性油組分出料冷凝器；45、中性油組分出料泵；46、中性油儲(chǔ)罐。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

本實(shí)用新型中所述的所有原料、中間產(chǎn)品與儲(chǔ)罐都帶有液位控制；所述的第一漿態(tài)床反應(yīng)器7、第二漿態(tài)床反應(yīng)器12、第三漿態(tài)床反應(yīng)器20、第四漿態(tài)床反應(yīng)器25均帶加熱套；所述的溶劑A儲(chǔ)罐3與溶劑B儲(chǔ)罐16均帶有加熱套；所述第一漿態(tài)床反應(yīng)器7、第二漿態(tài)床反應(yīng)器12、第三漿態(tài)床反應(yīng)器20、第四漿態(tài)床反應(yīng)器25與第一真空過(guò)濾機(jī)10、第二真空過(guò)濾機(jī)14、第三真空過(guò)濾機(jī)22、第四真空過(guò)濾機(jī)26、硅膠給料機(jī)1、第二硅膠酚給料機(jī)15是串聯(lián)結(jié)構(gòu)。

本實(shí)用新型中煤焦油餾分為低溫煤焦油、中溫煤焦油或高溫煤焦油脫瀝青質(zhì)所得煤焦油；

本實(shí)用新型的硅膠酚為硅膠吸附煤焦油餾分中酚類物質(zhì)后的簡(jiǎn)稱。

參見(jiàn)圖1、圖2和圖3，一種煤焦油餾分連續(xù)分離裝置包括：硅膠給料機(jī)1、煤焦油餾分儲(chǔ)罐2、溶劑A儲(chǔ)罐3、溶劑A進(jìn)料泵6、第一漿態(tài)床反應(yīng)器7、第一真空過(guò)濾機(jī)10、第二漿態(tài)床反應(yīng)器12、第二真空過(guò)濾機(jī)14、第二硅膠酚給料機(jī)15、溶劑B儲(chǔ)罐16、溶劑B進(jìn)料泵18、第三漿態(tài)床反應(yīng)器20、第三真空過(guò)濾機(jī)22、第三硅膠酚給料機(jī)23、第四漿態(tài)床反應(yīng)器25、第四真空過(guò)濾機(jī)26、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐27、溶劑B洗脫份進(jìn)料泵28、粗酚分離塔29、粗酚分離塔塔頂冷凝器30、粗酚分離塔塔頂回流罐31、粗酚分離塔塔頂回流泵32、粗酚分離塔塔底再沸器33、粗酚組分出料冷凝器34、粗酚組分出料泵35、粗酚儲(chǔ)罐36、溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37、溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料38、中性油分離塔39、中性油分離塔塔頂冷凝器40、中性油分離塔頂回流罐41、中性油分離塔塔頂回流泵42、中性油分離塔塔底再沸器43、中性油組分出料冷凝器44、中性油組分出料泵45以及中性油儲(chǔ)罐46。

參見(jiàn)圖1，硅膠給料機(jī)1經(jīng)第一閥門4與第一漿態(tài)床反應(yīng)器7頂部相連；煤焦油餾分儲(chǔ)罐2經(jīng)第二閥門5與第一漿態(tài)床反應(yīng)器7頂部相連；第一漿態(tài)床反應(yīng)器7上部經(jīng)第四閥門9與第一真空過(guò)濾機(jī)10頂部相連；第一真空過(guò)濾機(jī)10底部分為兩路，一路與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37相連，另一路與第一硅膠酚給料機(jī)11相連；第一硅膠酚給料機(jī)11出口與第二漿態(tài)床反應(yīng)器12頂部相連；溶劑A儲(chǔ)罐3底部與溶劑A進(jìn)料泵6相連；溶劑A進(jìn)料泵6出口分為兩路，一路與第一漿態(tài)床反應(yīng)器7頂部相連，另一路經(jīng)第三閥門8與第二漿態(tài)床反應(yīng)器12頂部相連；第二漿態(tài)床反應(yīng)器12上部經(jīng)第五閥門13與第二真空過(guò)濾機(jī)14相連；第二真空過(guò)濾機(jī)14底部分為兩路，一路與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37相連，另一路與第二硅膠酚給料機(jī)15相連。

參見(jiàn)圖2，第二硅膠酚給料機(jī)15經(jīng)第六閥門17與第三漿態(tài)床反應(yīng)器20頂部相連；溶劑B儲(chǔ)罐16底部與溶劑B進(jìn)料泵18相連，溶劑B進(jìn)料泵18出口分為兩路，一路與第三漿態(tài)床反應(yīng)器20頂部相連，另一路經(jīng)第七閥門19與第四漿態(tài)床反應(yīng)器25頂部相連；第三漿態(tài)床反應(yīng)器20上部經(jīng)第八閥門21與第三真空過(guò)濾機(jī)22頂部相連；第三真空過(guò)濾機(jī)22底部分為兩路，一路與溶劑B洗脫酚儲(chǔ)罐27相連，另一路與第三硅膠酚給料機(jī)23相連；第三硅膠酚給料機(jī)23出口與第四漿態(tài)床反應(yīng)器25頂部相連；第四漿態(tài)床反應(yīng)器25上部經(jīng)第九閥門24與第四真空過(guò)濾機(jī)26相連；第四真空過(guò)濾機(jī)26底部分為兩路，一路與溶劑B洗脫酚儲(chǔ)罐27相連，另一路與硅膠給料機(jī)1相連。

參見(jiàn)圖3，溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐27與溶劑B洗脫份進(jìn)料泵28入口相連，溶劑B洗脫份進(jìn)料泵28出口與粗酚分離塔29相連；粗酚分離塔29塔頂與粗酚分離塔塔頂冷凝器30頂部相連，粗酚分離塔塔頂冷凝器30底部與粗酚分離塔塔頂回流罐31頂部相連；粗酚分離塔塔頂回流罐31底部與粗酚分離塔塔頂回流泵32入口相連，粗酚分離塔塔頂回流泵32出口分為兩路，一路與粗酚分離塔29塔頂相連，另一路與溶劑B儲(chǔ)罐16相連；粗酚分離塔29塔底分為兩路，一路經(jīng)粗酚分離塔塔底再沸器33與粗酚分離塔29塔底相連，即粗酚分離塔塔底再沸器33出入口均與粗酚分離塔29塔底相連，另一路與粗酚組分出料冷凝器34入口相連；粗酚組分出料冷凝器34出口與粗酚組分出料泵35入口相連，粗酚組分出料泵35出口與粗酚儲(chǔ)罐36相連；溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37與溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵38入口相連，溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵38出口與中性油分離塔39相連；中性油分離塔39頂部與中性油分離塔塔頂冷凝器40頂部相連，中性油分離塔塔頂冷凝器40底部與中性油分離塔塔頂回流罐41頂部相連；中性油分離塔塔頂回流罐41底部與中性油分離塔塔頂回流泵42入口相連，中性油分離塔塔頂回流泵42出口分為兩路，一路與中性油分離塔39頂部相連，另一路與溶劑A儲(chǔ)罐3相連；中性油分離塔39塔底分為兩路，一路經(jīng)中性油分離塔塔底再沸器43與中性油分離塔39塔底相連，即中性油分離塔塔底再沸器43出入口均與中性油分離塔39塔底相連，另一路與中性油組分出料冷凝器44入口相連；中性油組分出料冷凝器44出口與中性油組分出料泵45入口相連，中性油組分出料泵45出口與中性油儲(chǔ)罐46相連。

本實(shí)用新型的煤焦油餾分分離工藝包括以下步驟：

一、溶劑A萃取吸附與溶劑B洗脫工藝流程

(1)溶劑A萃取與吸附工藝流程

參見(jiàn)圖1，煤焦油餾分原料連續(xù)按一定流量?jī)?chǔ)入煤焦油餾分儲(chǔ)罐2中，然后將煤焦油餾分原料注入第一漿態(tài)床反應(yīng)器7。同時(shí)溶劑A由溶劑A儲(chǔ)罐3加熱至60～100℃后經(jīng)溶劑A進(jìn)料泵6加壓為0.2～0.5MPa后泵入第一漿態(tài)床反應(yīng)器7內(nèi)。同時(shí)一定量硅膠由硅膠給料機(jī)1加入到第一漿態(tài)床反應(yīng)器7中，第一漿態(tài)床反應(yīng)器7底部通入空氣使溶劑A、煤焦油餾分原料與硅膠混合均勻，控制第一漿態(tài)床反應(yīng)器7溫度為60～100℃，萃取一定時(shí)間后，將溶劑A與煤焦油餾分原料混合液經(jīng)第一真空過(guò)濾機(jī)10分離，硅膠酚經(jīng)第一真空過(guò)濾機(jī)10底部出口采出，經(jīng)過(guò)第一硅膠酚給料機(jī)11加入到第二漿態(tài)床反應(yīng)器12中，而溶劑A萃取吸附剩余份由第一真空過(guò)濾機(jī)10另一底部出口流出，流向溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37中。加入到第二漿態(tài)床反應(yīng)器12的硅膠酚經(jīng)溶劑A進(jìn)料泵6流入第二漿態(tài)床反應(yīng)器12中的溶劑A進(jìn)行洗滌。所得混合液經(jīng)第二真空過(guò)濾機(jī)14分離，第二真空過(guò)濾機(jī)14底部一出口所得溶劑A萃取吸附剩余份流向溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37，第二真空過(guò)濾機(jī)14底部另一出口所得硅膠酚經(jīng)第二硅膠酚給料機(jī)15進(jìn)行溶劑B洗脫工藝流程。其中，煤焦油餾分與溶劑A、硅膠的體積比為1：1：1～1：20：20；溶劑A為C5～C8的烷烴中的單一烷烴或幾種單一烷烴的混合物(C5～C8的烷烴為正構(gòu)烷烴或支鏈烷烴)。

(2)溶劑B洗脫工藝流程

參見(jiàn)圖2，一定量硅膠酚由第二硅膠酚給料機(jī)15加入到第三漿態(tài)床反應(yīng)器20中，溶劑B經(jīng)溶劑B儲(chǔ)罐16預(yù)熱至20～60℃后，經(jīng)溶劑B進(jìn)料泵18加壓至0.2MPa～0.5MPa后流入第三漿態(tài)床反應(yīng)器20中對(duì)第三漿態(tài)床反應(yīng)器20內(nèi)加入的硅膠酚進(jìn)行洗脫，將第三漿態(tài)床反應(yīng)器20所得混合物經(jīng)第三真空過(guò)濾機(jī)22進(jìn)行分離，所得洗脫硅膠經(jīng)第三真空過(guò)濾機(jī)22底部一出口采出，溶劑B洗脫份由第三真空過(guò)濾機(jī)22底部另一出口流出，流向溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐27。所得洗脫硅膠經(jīng)過(guò)第三硅膠酚給料機(jī)23加入到第四漿態(tài)床反應(yīng)器25中，溶劑B經(jīng)溶劑B進(jìn)料泵18泵入第四漿態(tài)床反應(yīng)器25中對(duì)洗脫硅膠進(jìn)行進(jìn)一步洗脫，所得混合物經(jīng)過(guò)第四真空過(guò)濾機(jī)26分離，第四真空過(guò)濾機(jī)26底部一出口所得硅膠經(jīng)硅膠給料機(jī)1進(jìn)行循環(huán)利用，第四真空過(guò)濾機(jī)26底部另一出口所得溶劑B洗脫份流向溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐27中。

所述溶劑B為乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇中的一種或幾種的混合物。

二、溶劑A萃取吸附剩余份與溶劑B洗脫份精餾工藝流程

(1)溶劑B洗脫份精餾(粗酚生產(chǎn))工藝流程

參見(jiàn)圖3，來(lái)自溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐27的溶劑B洗脫份預(yù)熱到20～60℃后由溶劑B洗脫份進(jìn)料泵28加壓至0.2～0.5MPa后進(jìn)入粗酚分離塔29進(jìn)行精餾分離。粗酚分離塔29塔頂產(chǎn)出溶劑B蒸汽，溶劑B蒸汽經(jīng)粗酚分離塔塔頂冷凝器30全部冷凝為液相，全凝后的溶劑B進(jìn)入粗酚分離塔塔頂回流罐31，然后經(jīng)粗酚分離塔塔頂回流泵32一部分按一定的回流比回流至粗酚分離塔29塔頂，另一部分送回至溶劑B儲(chǔ)罐16。

粗酚分離塔29所產(chǎn)出的粗酚一部分經(jīng)粗酚分離塔塔底再沸器33加熱汽化后回至粗酚分離塔29內(nèi)，另一部分作為塔釜產(chǎn)品產(chǎn)出。產(chǎn)出的粗酚經(jīng)粗酚組分出料冷凝器34冷卻，冷卻后的粗酚經(jīng)粗酚組分出料泵35泵作為產(chǎn)品進(jìn)入粗酚儲(chǔ)罐36中。

(2)溶劑A萃取吸附剩余份精餾(中性油生產(chǎn))工藝

參見(jiàn)圖3，來(lái)自溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐37的溶劑A萃取吸附剩余份預(yù)熱到60～100℃后由溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵38加壓到0.2～10MPa后泵入中性油分離塔39進(jìn)行精餾分離。中性油分離塔39塔頂產(chǎn)出溶劑A蒸汽，溶劑A蒸汽經(jīng)中性油分離塔塔頂全凝器40全部冷凝為液相，全凝后的溶劑A進(jìn)入中性油分離塔塔頂回流罐41中，然后經(jīng)中性油分離塔塔頂回流泵42一部分按一定的回流比回流至中性油分離塔39塔頂，另一部分送回至溶劑A儲(chǔ)罐3中循環(huán)使用。

中性油分離塔39所產(chǎn)出的中性油一部分經(jīng)中性油分離塔塔底再沸器43加熱汽化后回至中性油分離塔39內(nèi)，另一部分作為塔釜產(chǎn)品產(chǎn)出。產(chǎn)出的中性油組分經(jīng)出料冷凝器44冷卻，冷卻后的中性油經(jīng)中性油組分出料泵45泵出，作為產(chǎn)品進(jìn)入中性油儲(chǔ)罐46儲(chǔ)存。

本實(shí)用新型中所述的溶劑A為C5～C8的烷烴中的單一烷烴或幾種單一烷烴的混合物(C5～C8的烷烴為正構(gòu)烷烴或支鏈烷烴)。

所述硅膠粒徑為75～250μm，硅膠為吸附劑。第四真空過(guò)濾機(jī)26底部一出口所得硅膠經(jīng)硅膠給料機(jī)1可以進(jìn)行循環(huán)利用。

本實(shí)用新型能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油的連續(xù)分離，獲得中性油組分以及粗酚組分，中性油組分、粗酚組分即為產(chǎn)品。

溶劑A進(jìn)入中性油分離塔塔頂回流罐41中，然后經(jīng)中性油分離塔塔頂回流泵42一部分按一定的回流比回流至中性油分離塔39塔頂，另一部分送回至溶劑A儲(chǔ)罐3中循環(huán)使用。

溶劑B進(jìn)入粗酚分離塔塔頂回流罐31中，然后經(jīng)粗酚分離塔塔頂回流泵32一部分按一定的回流比回流至粗酚分離塔29塔頂，另一部分送回至溶劑B儲(chǔ)罐16?？梢?jiàn)，本實(shí)用新型得到的溶劑A和溶劑B可以循環(huán)使用。

所述溶劑A進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為60～100℃。

所述溶劑B進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為20～60℃。

所述溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵38加壓壓力范圍為0.2～10MPa、溫度為60～100℃；

所述溶劑B洗脫份進(jìn)料泵28加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為20～60℃。

為了說(shuō)明本實(shí)用新型的效果，以下實(shí)施例采用煤焦油餾分分離工藝進(jìn)行中低溫煤焦油餾分分離試驗(yàn)，為了能夠準(zhǔn)確分析分離產(chǎn)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)產(chǎn)物的組成進(jìn)行檢測(cè)?，F(xiàn)以實(shí)驗(yàn)原料為取自陜北神木縣某蘭炭廠的煤焦油(重油)作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行分離，重油(焦油澄清池水下層油)按國(guó)標(biāo)測(cè)定的基本性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1煤焦油重油的基本性質(zhì)

注：*差減法

采用本實(shí)用新型煤焦油餾分連續(xù)分離工藝，分別選擇溶劑A(具體為C7的直鏈烷烴)和溶劑B(具體為極性溶劑乙酸乙酯)為洗脫劑，硅膠為吸附劑，分離煤焦油中的中性油組分、粗酚組分。

取一定量的煤焦油按照前述流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)束后并分別對(duì)從產(chǎn)品罐中得到的中性油組分和粗酚組分各1mL，再用2mL的二氯甲烷溶解，然后進(jìn)行GC-MS分析，分析結(jié)果見(jiàn)圖4、圖5以及表2和表3。

取50g煤焦油餾分與一定量的硅膠混合，從第一真空過(guò)濾機(jī)中得到的硅膠酚用溶劑A淋洗，每次使用溶劑A的量為4L，淋洗次數(shù)分別為1次、2次、3次、4次，淋洗后得到的中性油通過(guò)GC-MS檢測(cè)，分析結(jié)果如圖6所示。由圖6可得，隨著淋洗次數(shù)增加中性油中酚含量逐漸減少，當(dāng)淋洗次數(shù)為3次時(shí)，中性油中酚含量基本達(dá)到最少，淋洗次數(shù)超過(guò)3次時(shí)淋洗效果不明顯，且增加成本，綜合考慮，淋洗次數(shù)為3次為宜。將第二真空過(guò)濾機(jī)中所得硅膠酚經(jīng)過(guò)溶劑B洗脫，每次溶劑B洗脫量也為4L，淋洗次數(shù)分別為1次、2次、3次、4次，淋洗后得到的粗酚通過(guò)GC-MS檢測(cè)，分析結(jié)果如圖7所示。由圖7可得，隨著溶劑B對(duì)硅膠酚洗脫次數(shù)的增加粗酚中酚含量也逐漸增加，當(dāng)洗脫次數(shù)為3次時(shí)，粗酚中酚含量基本達(dá)到最大，當(dāng)洗脫次數(shù)超過(guò)3次時(shí)，洗脫效果不明顯，且增加成本，綜合考慮，洗脫次數(shù)為3次時(shí)為宜。

表2中低溫煤焦油中性油組成

表3中低溫煤焦油粗酚組成

本實(shí)用新型對(duì)圖4中峰號(hào)1-26的峰進(jìn)行了產(chǎn)物分析，對(duì)圖5中對(duì)峰號(hào)為1-26的峰進(jìn)行了產(chǎn)物分析，圖中的峰號(hào)在表中都已標(biāo)出。

由圖4、圖5和圖6的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果可見(jiàn)，采用本實(shí)用新型的煤焦油餾分連續(xù)分離新工藝，可以有效分離得到煤焦油中的中性油組分、粗酚組分，與傳統(tǒng)方法相比，本實(shí)用新型是一種綠色連續(xù)分離煤焦油的方法，不產(chǎn)生工業(yè)“三廢”且裝置相對(duì)傳統(tǒng)分離裝置占地小、投資少、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。同時(shí)本實(shí)用新型克服了現(xiàn)有煤焦油加工過(guò)程中存在的能耗大、操作繁雜、分離效率低、污染環(huán)境等問(wèn)題。