本發(fā)明屬于煤化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)及工藝，尤其涉及一種高固含量煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)及工藝。
背景技術(shù)：
：煤焦油是煤熱解制焦炭的副產(chǎn)品，在煤炭生產(chǎn)中占有一定的份額，基于目前的煤熱解技術(shù)，煤焦油產(chǎn)量約占3％～5％(相對(duì)于焦炭產(chǎn)量)。近年來(lái)利用煤焦油生產(chǎn)車(chē)用燃油的應(yīng)用比例逐漸增加，以煤代油既是解決車(chē)用燃油緊張問(wèn)題的一條途徑，也符合中國(guó)的能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。煤焦油組分復(fù)雜，稠環(huán)芳烴、灰分、膠質(zhì)以及瀝青質(zhì)含量高，并且含有氮、硫等雜原子物質(zhì)，直接作為燃料不僅降低資源價(jià)值，而且對(duì)環(huán)境造成重大污染，因此煤焦油加氫提質(zhì)是煤化工中常采用的工藝方法。固體雜質(zhì)含量高是煤焦油不同于石油原料的特征之一，尤其是粉煤(粒徑＜6mm)熱解焦油，其焦油含固量可達(dá)20％以上。然而傳統(tǒng)的固定床加氫技術(shù)要求原料中固體雜質(zhì)含量小于0.01％，雜質(zhì)的存在不僅會(huì)給床層帶來(lái)較大的壓降，影響裝置的長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行，而且會(huì)對(duì)催化劑的活性和選擇性造成不可逆的影響。針對(duì)這些問(wèn)題，研究者不斷完善工藝和開(kāi)發(fā)新的技術(shù)來(lái)滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)的要求，其中煤焦油懸浮床加氫技術(shù)是近些年比較熱門(mén)、比較有效的工藝方法，其對(duì)固體含量沒(méi)有特別嚴(yán)格的要求，催化劑和原料同時(shí)進(jìn)入系統(tǒng)，不會(huì)存在壓降帶來(lái)的穩(wěn)定性問(wèn)題。CN104910961A公開(kāi)了一種煤直接液化循環(huán)供氫溶劑及其制備方法。該發(fā)明采用煤直接液化產(chǎn)品作為供氫溶劑，將供氫溶劑分為小于200℃餾分，200～350℃餾分，大于350℃餾分。雖然現(xiàn)有工藝方法已經(jīng)能夠很大程度上解決煤焦油加氫過(guò)程中的技術(shù)問(wèn)題，但是煤焦油加氫提質(zhì)依然存在一些問(wèn)題，主要表現(xiàn)為：工藝方法對(duì)原料油要求較高，無(wú)法處理高含固量油品，對(duì)于含固煤焦油，原料油進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)前需先進(jìn)行除雜，既加大設(shè)備投資又浪費(fèi)資源；反應(yīng)器器壁結(jié)焦嚴(yán)重影響系統(tǒng)的穩(wěn)定性和持續(xù)運(yùn)行；高效均相催化劑的回收循環(huán)利用比較麻煩。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高固含量煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)及工藝，所述系統(tǒng)和工藝?yán)妹航褂椭泄腆w雜質(zhì)作為結(jié)焦中心，原料無(wú)需進(jìn)行預(yù)處理除雜，能夠?qū)崿F(xiàn)高含固量的煤焦油高效加氫生產(chǎn)輕質(zhì)油，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總量，實(shí)現(xiàn)懸浮床加氫反應(yīng)裝置長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。本發(fā)明如無(wú)特殊說(shuō)明，所述高固含量煤焦油是指固含量為0.5-20wt％的煤焦油，如固含量為19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等的煤焦油。本發(fā)明如無(wú)特殊說(shuō)明，所述輕組分是指餾程為350℃以下的組分，如330℃、310℃、300℃、245℃、240℃、220℃、200℃、180℃、165℃、150℃、145℃或110℃等，所述重組分是指餾程大于350℃的組分，如360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、470℃、480℃、500℃或520℃等。本發(fā)明中所述的“第一”、“第二”、“第三”或“第四”僅僅是為了區(qū)分各裝置。所述“wt％”是指質(zhì)量百分含量。所述輕質(zhì)油產(chǎn)品是指輕質(zhì)燃料油，即汽、柴油產(chǎn)品。為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明的目的之一在于提供一種煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：氫氣供給單元，用于供給氫氣；催化劑供給單元，包括催化劑供給裝置，用于供給加氫催化劑；煤焦油分割單元，用于將煤焦油分割為第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；所述供氫溶劑前液是沸點(diǎn)為200-450℃的煤焦油餾分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃；第一輕組分的沸點(diǎn)小于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，如所述第一輕組分的沸點(diǎn)小于330℃或小于200℃，如沸點(diǎn)為300℃、280℃、250℃、230℃、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；所述第一重組分的沸點(diǎn)大于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，如所述第一重組分的沸點(diǎn)大于450℃或大于420℃，如430℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等；所述第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分組成高固含量煤焦油的全餾分；供氫溶劑制備單元，與煤焦油分割單元和氫氣供給單元分別相連，用于將供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫反應(yīng)得到沸點(diǎn)為200-450℃的供氫溶劑，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃；催化加氫反應(yīng)單元，包括懸浮床加氫反應(yīng)裝置，與煤焦油分割單元、供氫溶劑制備單元、催化劑供給單元和氫氣供給單元相連，用于供氫溶劑、第一重質(zhì)組分與氫氣的催化加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物。所述系統(tǒng)適用于低固含量的煤焦油，尤其適用于處理高固含量煤焦油，尤其針對(duì)粉煤熱解焦油，反應(yīng)原料無(wú)需經(jīng)過(guò)預(yù)處理。本發(fā)明所述系統(tǒng)對(duì)煤焦油進(jìn)行分割，分離出第一輕組分、供氫溶劑前液及第一重組分，供氫溶劑前液加氫得到供氫溶劑，所述供氫溶劑與第一重組分及催化劑混合，混合均勻的原料油從反應(yīng)器底部進(jìn)入懸浮床加氫反應(yīng)裝置，進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物。所述供氫溶劑制備單元有利于提高供氫溶劑的供氫性能，并且加氫過(guò)程中引入供氫溶劑，能夠有效地減少生焦量。所述系統(tǒng)還包括后處理單元，用于將加氫產(chǎn)物進(jìn)行后處理，得到輕質(zhì)油產(chǎn)品。優(yōu)選地，所述后處理單元包括第二分離裝置、常壓分餾裝置、第二減壓分餾裝置、第三催化加氫反應(yīng)裝置、第三分離裝置和第三分餾裝置；第二分離裝置設(shè)置進(jìn)料口、氣體出口、第二輕組分出口和第二重組分出口，進(jìn)料口與催化加氫單元的反應(yīng)產(chǎn)物出口相連，第二輕組分出口與常壓分餾裝置的進(jìn)料口相連；第二重組分出口與第二減壓分餾裝置的進(jìn)料口相連；常壓分餾裝置的第三輕組分出口、第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口以及煤焦油分割單元的第一輕組分出口分別與第三催化加氫反應(yīng)裝置的進(jìn)料口相連，氫氣供給裝置的出氣口與第三催化加氫反應(yīng)裝置的進(jìn)氣口相連；第三分離裝置設(shè)置進(jìn)料口、氫氣出口和液體出口，第三催化加氫反應(yīng)裝置的反應(yīng)產(chǎn)物出口與第三分離裝置的進(jìn)料口相連；第三分離裝置的液體出口與第三分餾裝置的進(jìn)料口相連，第三分餾裝置設(shè)置輕質(zhì)油產(chǎn)品出口。所述分離裝置、常壓分餾裝置、減壓分餾裝置、分餾裝置均是本領(lǐng)域常規(guī)的操作裝置。優(yōu)選地，所述第二分離裝置的氣體出口經(jīng)膜分離裝置與催化加氫反應(yīng)單元的進(jìn)氣口相連。所述膜分離單元用于將氣體中的氫氣提純分離，以循環(huán)使用。優(yōu)選地，所述第三催化加氫反應(yīng)裝置包括固定床加氫反應(yīng)器。優(yōu)選地，所述第三分離裝置的氫氣出口與第三催化加氫反應(yīng)裝置的進(jìn)氣口和/或供氫溶劑制備單元的進(jìn)氣口相連。該設(shè)置能夠使氫氣循環(huán)利用，減少氫氣的供給量。所述第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口還與供氫溶劑制備單元的進(jìn)料口相連，用于將分餾得到的輕組分與供氫溶劑前液混合制備供氫溶劑，保證供氫溶劑、重組分之間的質(zhì)量比。所述煤焦油分割單元包括煤焦油供給裝置和第一減壓分餾裝置，第一減壓分餾裝置設(shè)置進(jìn)料口、第一輕組分出口、供氫溶劑前液出口和第一重組分出口，煤焦油供給裝置的出料口與第一減壓分餾裝置的進(jìn)料口相連。所述系統(tǒng)通過(guò)減壓分餾將煤焦油進(jìn)行分割。優(yōu)選地，所述供氫溶劑制備單元包括第一催化加氫反應(yīng)裝置、第一分離裝置和第一分餾裝置，所述第一催化加氫反應(yīng)裝置的進(jìn)料口分別與煤焦油分割單元和供氫溶劑前液出口相連，第一催化加氫反應(yīng)裝置的反應(yīng)產(chǎn)物出口與第一分離裝置的進(jìn)料口相連，第一分離裝置設(shè)置氫氣出口和液體出口，液體出口與第一分餾裝置的進(jìn)料口相連，第一分餾裝置設(shè)置供氫溶劑出口。對(duì)所述供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫，能夠提高供氫溶劑的供氫性能，并且能夠有效減少生焦量。優(yōu)選地，所述第一催化加氫反應(yīng)裝置包括固定床加氫反應(yīng)器。優(yōu)選地，所述第一分離裝置的氫氣出口與第一催化加氫反應(yīng)裝置和/或第三催化加氫反應(yīng)裝置的氣體進(jìn)口相連，以使氫氣進(jìn)行循環(huán)使用。所述催化劑供給單元、煤焦油分割單元和供氫溶劑制備單元通過(guò)混合裝置與所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置相連。所述供氫溶劑、第一重組分和催化劑先混合再送入懸浮床催化加氫反應(yīng)裝置中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。優(yōu)選地，所述混合裝置的出料口連接于懸浮床加氫反應(yīng)裝置的底部，即懸浮床加氫反應(yīng)裝置從底部進(jìn)料。優(yōu)選地，所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置包括至少一個(gè)鼓泡床反應(yīng)器和至少一個(gè)強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器。所述鼓泡床反應(yīng)器的個(gè)數(shù)可為1個(gè)、2個(gè)、3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)、6個(gè)或10個(gè)等，所述強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器的個(gè)數(shù)可為1個(gè)、2個(gè)、3個(gè)、4個(gè)、5個(gè)、6個(gè)、7個(gè)、8個(gè)或10個(gè)等。鼓泡床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，節(jié)省投資，可通過(guò)冷氫控制反應(yīng)溫度，從而達(dá)到控制反應(yīng)深度的目的，減少氣體產(chǎn)率，強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器可將高溫位反應(yīng)產(chǎn)物循環(huán)至反應(yīng)器進(jìn)料位置，能夠降低進(jìn)料加熱爐出口溫度，防止結(jié)焦。因此，使用鼓泡床反應(yīng)器和強(qiáng)制循環(huán)反應(yīng)器相結(jié)合的反應(yīng)裝置，能有效減少氣相產(chǎn)率，增加油品收率，降低進(jìn)料加熱爐的熱負(fù)荷。本發(fā)明的目的之一還在于提供一種煤焦油懸浮床加氫工藝，所述工藝包括如下步驟：(1)將煤焦油進(jìn)行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述供氫溶劑前液是沸點(diǎn)為200-450℃的煤焦油餾分；第一輕組分的沸點(diǎn)小于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，第一重組分的沸點(diǎn)大于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)；(2)將供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后分餾，得到沸點(diǎn)為200-450℃的餾分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃，即為供氫溶劑；(3)將供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑與氫氣在懸浮床加氫反應(yīng)裝置上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物。步驟(1)所述供氫溶劑前液是沸點(diǎn)為200-450℃的煤焦油餾分，如沸點(diǎn)為220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等的餾分，優(yōu)選為330-420℃；第一輕組分的沸點(diǎn)小于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，如所述第一輕組分是沸點(diǎn)小于200℃的煤焦油餾分，如沸點(diǎn)為195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；或第一輕組分是沸點(diǎn)小于330℃的煤焦油餾分，如320、300、280、250、230、200、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；第一重組分的沸點(diǎn)大于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，如沸點(diǎn)是460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的餾分；或所述第一重組分是沸點(diǎn)大于420℃的煤焦油餾分，如430℃、440℃、450℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的餾分。所述供氫溶劑前液、第一輕組分和第一重組分即為所述煤焦油的全餾分。所述加氫反應(yīng)產(chǎn)物還進(jìn)行如下處理得到輕質(zhì)油產(chǎn)品：(4)將加氫產(chǎn)物進(jìn)行分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(5)第二輕組分經(jīng)常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經(jīng)減壓分餾得到第四輕組分；(6)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后分餾，得到輕質(zhì)油產(chǎn)品。上述工藝中的分離、分餾、常壓分餾、減壓分餾操作均是本領(lǐng)域常規(guī)的操作，本領(lǐng)域技術(shù)人員可輕易實(shí)現(xiàn)。利用上述方法制備的輕質(zhì)油油品收率高，可達(dá)75％。所述工藝適用于處理常規(guī)的低固含量煤焦油，尤其適用于處理高固含量煤焦油，尤其針對(duì)粉煤熱解焦油，反應(yīng)原料無(wú)需經(jīng)過(guò)預(yù)處理。所述煤焦油懸浮床加氫工藝能夠利用固體雜質(zhì)作為結(jié)焦中心并生成焦炭顆粒，通過(guò)控制催化劑加入量和溫度調(diào)節(jié)焦炭顆粒的大小及生焦量。在催化加氫過(guò)程中引入供氫溶劑，能夠有效地減少生焦量。步驟(1)所述減壓分餾為本領(lǐng)域常規(guī)的操作，其工藝條件，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇，只要能夠得到將煤焦油分割為第一輕組分、沸點(diǎn)為200-450℃的供氫溶劑前液和第一重組分即可，其中，第一輕組分的沸點(diǎn)小于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)，第一重組分的沸點(diǎn)大于供氫溶劑前液的沸點(diǎn)。步驟(1)所述煤焦油中固體雜質(zhì)的含量≤20wt％，如19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等。所述工藝解決了煤焦油催化加氫前必須進(jìn)行預(yù)處理以及煤焦油中固含量比較低的技術(shù)問(wèn)題。優(yōu)選地，步驟(2)所述供氫溶劑前液在固定床反應(yīng)器上進(jìn)行催化加氫。優(yōu)選地，步驟(2)所述供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫的溫度為300-360℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃或355℃等，壓力(表壓)為12-14MPa，如12.2MPa、12.5MPa、12.8MPa、13.2MPa、13.5MPa或13.8MPa等。優(yōu)選地，步驟(2)所述分餾的溫度為200-450℃，如220℃、250℃、280℃、300℃、310℃、350℃、380℃、400℃或420℃等。優(yōu)選地，步驟(3)所述供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑先混合再在懸浮床加氫反應(yīng)裝置中進(jìn)行催化劑加氫反應(yīng)。優(yōu)選地，所述混合的方式為攪拌。優(yōu)選地，步驟(3)所述供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑的質(zhì)量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)，如0.6:1:0.03、0.8:1:0.05、1:1:0.07、1.2:1:0.08、1.6:1:0.09或1.8:1:0.06等，優(yōu)選為(1-1.5):1:(0.02-0.06)。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化劑為鐵基催化劑。所述鐵基催化劑為本領(lǐng)域常用的加氫催化劑，其可為CN104918698A中公開(kāi)的鐵基加氫催化劑，其他的鐵基加氫催化劑也可使用。所述鐵基催化劑的操作費(fèi)用低，無(wú)需回收。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化劑的顆粒直徑為10-100μm，如20μm、30μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等，優(yōu)選為20-50μm。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應(yīng)的溫度為320-480℃，如330℃、350℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃或490℃等，優(yōu)選為360-460℃。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應(yīng)的壓力為10-23MPa，如12MPa、15MPa、18MPa、20MPa或22MPa等，優(yōu)選為13-21MPa。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應(yīng)的氫油體積比為500-1200，如550、600、700、800、900、1000或1100等，優(yōu)選為600-1000；優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應(yīng)的體積空速為0.2-1.0h-1，如0.3h-1、0.5h-1、0.8h-1或0.9h-1等，優(yōu)選為0.3-0.8h-1。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應(yīng)具體為：先進(jìn)行變溫加氫反應(yīng)，再進(jìn)行恒溫加氫反應(yīng)；變溫加氫反應(yīng)的溫度為320-460℃，如分別在320-360℃、370-400℃和400-460℃條件下變溫加氫反應(yīng)，進(jìn)行恒溫加氫反應(yīng)的溫度450℃-480℃，如455℃、460℃、465℃、470℃、475℃或479℃等。根據(jù)加氫飽和反應(yīng)和加氫裂化反應(yīng)條件的差異，將二者分開(kāi)，能夠顯著減少生焦量。優(yōu)選地，步驟(3)所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置包括至少一個(gè)鼓泡床反應(yīng)器和至少一個(gè)強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器。鼓泡床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，節(jié)省投資，可通過(guò)冷氫控制反應(yīng)溫度，從而達(dá)到控制反應(yīng)深度的目的，減少氣體產(chǎn)率，強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器可將高溫位反應(yīng)產(chǎn)物循環(huán)至反應(yīng)器進(jìn)料位置，能夠降低進(jìn)料加熱爐出口溫度，防止結(jié)焦。因此，使用鼓泡床反應(yīng)器和強(qiáng)制循環(huán)反應(yīng)器相結(jié)合的反應(yīng)裝置，能有效減少氣相產(chǎn)率，增加油品收率，降低進(jìn)料加熱爐的熱負(fù)荷。步驟(4)所述氣相經(jīng)提純后得到循環(huán)氫，所述循環(huán)氫用于步驟(3)所述的催化加氫反應(yīng)，以節(jié)約氫氣的使用量。優(yōu)選地，步驟(5)中的部分第四輕組分返回步驟(2)與供氫溶劑前液混合，用于催化加氫制備供氫溶劑，以確保供氫溶劑與第二重組分的質(zhì)量比。優(yōu)選地，步驟(5)所述第二重組分經(jīng)減壓分餾還得到含固尾油，所述含固尾油用于瀝青成型得到瀝青產(chǎn)品，所述含固尾油的餾程大于450℃，如460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、550℃或580℃等，所述含固尾油的固含量為50-80wt％，如55wt％、57wt％、59wt％、60wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％、75wt％或78wt％等。優(yōu)選地，步驟(6)所述催化加氫反應(yīng)在固定床反應(yīng)器上進(jìn)行。優(yōu)選地，步驟(6)分離出的氫氣混合升壓后用于步驟(6)所述的催化加氫反應(yīng)和/或步驟(2)所述的催化加氫反應(yīng)，以循環(huán)利用氫氣，節(jié)約氫氣的使用量。優(yōu)選地，步驟(2)分離出的氫氣用于步驟(6)所述的催化加氫反應(yīng)和/或步驟(2)所述的催化加氫反應(yīng)，以循環(huán)利用氫氣，節(jié)約氫氣的使用量。步驟(2)和步驟(6)分離出的氫氣可共用一個(gè)循環(huán)氫系統(tǒng)進(jìn)行循環(huán)利用。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述工藝包括如下步驟：(1)將固含量≤20wt％的煤焦油進(jìn)行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述第一輕組分是沸點(diǎn)小于200℃的煤焦油餾分，供氫溶劑前液是沸點(diǎn)為200-450℃的煤焦油餾分，所述第一重組分是沸點(diǎn)大于450℃的煤焦油餾分；(2)將供氫溶劑前液在固定床反應(yīng)器上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，進(jìn)行催化加氫的溫度為300-360℃，壓力為12-14MPa，將反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后在溫度為200-450℃的條件下分餾，得到沸點(diǎn)為200-450℃的餾分，即為供氫溶劑；(3)按質(zhì)量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)將供氫溶劑、第一重組分和鐵基催化劑混合，得到原料油，其中，所述鐵基催化劑的顆粒直徑為10-100μm；(4)將原料油與氫氣在懸浮床加氫反應(yīng)裝置上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物；其中，所述催化加氫反應(yīng)為先進(jìn)行變溫催化加氫反應(yīng)，再進(jìn)行恒溫催化加氫反應(yīng)，變溫催化加氫反應(yīng)的溫度為320-460℃，恒溫催化加氫反應(yīng)的溫度450℃-480℃，所述催化加氫反應(yīng)的壓力為10-23MPa，氫油體積比為500-1200，體積空速為0.2-1.0h-1；(5)將加氫產(chǎn)物分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(6)第二輕組分經(jīng)常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經(jīng)減壓分餾得到第四輕組分；(7)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后分餾，得到輕質(zhì)油產(chǎn)品。本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫工藝先對(duì)煤焦油進(jìn)行分割，分離出第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分，加氫后的供氫溶劑前液與重質(zhì)組分、催化劑經(jīng)混捏裝置制備原料油，從反應(yīng)器底部進(jìn)入懸浮床加氫反應(yīng)裝置；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離系統(tǒng)分離出氣、液、含固尾油，富氫氣體升壓后循環(huán)使用，液相產(chǎn)物經(jīng)固定床加氫得到合格產(chǎn)品油，含固重油進(jìn)瀝青成型單元得到瀝青產(chǎn)品；富氫氣體中氫氣濃度較低，使用膜分離裝置提純后循環(huán)使用；本發(fā)明方法能夠利用煤焦油中固體雜質(zhì)作為結(jié)焦中心，能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油加氫生產(chǎn)輕質(zhì)油，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總量，增加液化油收率，實(shí)現(xiàn)懸浮床加氫反應(yīng)裝置的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。懸浮床加氫反應(yīng)裝置采用鼓泡床和沸騰床相結(jié)合的工藝，能有效減少氣相產(chǎn)率，增加油品收率，降低進(jìn)料加熱爐熱負(fù)荷。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)及工藝?yán)妹航褂椭泄腆w雜質(zhì)作為結(jié)焦中心，原料無(wú)需進(jìn)行預(yù)處理除雜；采用供氫溶劑作為原料，能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油高效加氫生產(chǎn)輕質(zhì)油，提高輕質(zhì)油產(chǎn)品收率(高固含量煤焦油的輕質(zhì)油產(chǎn)品收率高達(dá)75％，煤焦油的固含量較低時(shí)，如固含量為0.01wt％的煤焦油，其輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率可達(dá)87％)，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總質(zhì)量的20％-50％，實(shí)現(xiàn)懸浮床加氫反應(yīng)裝置的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)及工藝由于其懸浮床加氫反應(yīng)裝置采用鼓泡床和沸騰床相結(jié)合，能夠減少20％-50％的氣相產(chǎn)率，增加油品收率(高固含量煤焦油的輕質(zhì)油產(chǎn)品收率高達(dá)75％，煤焦油的固含量較低時(shí)，如固含量為0.01wt％的煤焦油，其輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率可達(dá)87％))，降低進(jìn)料加熱爐負(fù)荷，加熱爐出口溫度可降低30-70℃。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1提供的處理煤和煤焦油混合懸浮床加氫的工藝方法流程圖。其中：1，第一減壓分餾裝置；2，第一催化加氫反應(yīng)裝置；3，第一分離裝置；4，第一分餾裝置；5，懸浮床加氫反應(yīng)裝置；6，第二分離裝置；7，常壓分餾裝置；8，第二減壓分餾裝置；9，第三催化加氫反應(yīng)裝置；10，第三分離裝置；11，第三分餾裝置。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例1一種煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：氫氣供給單元，用于供給氫氣，包括氫氣供給裝置；催化劑供給單元，用于供給加氫催化劑，包括催化劑供給裝置；煤焦油分割單元，用于將煤焦油分割為第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；所述第一輕組分的沸點(diǎn)小于200℃，供氫溶劑前液的沸點(diǎn)為200-450℃，第一重組分的沸點(diǎn)大于450℃；包括煤焦油供給裝置和第一減壓分餾裝置1，第一減壓分餾裝置1設(shè)置進(jìn)料口、第一輕組分出口、供氫溶劑前液出口和第一重組分出口，煤焦油供給裝置的出料口與第一減壓分餾裝置1的進(jìn)料口相連；供氫溶劑制備單元，用于將供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫反應(yīng)得到沸點(diǎn)為200-450℃的供氫溶劑；包括第一催化加氫反應(yīng)裝置2、第一分離裝置3和第一分餾裝置4，所述第一催化加氫反應(yīng)裝置2的進(jìn)料口分別與氫氣供給裝置和煤焦油分割單元的供氫溶劑前液出口相連，第一催化加氫反應(yīng)裝置2的反應(yīng)產(chǎn)物出口與第一分離裝置3的進(jìn)料口相連，第一分離裝置3設(shè)置氫氣出口和液體出口，液體出口與第一分餾裝置4的進(jìn)料口相連，第一分餾裝置4設(shè)置供氫溶劑出口；所述第一催化加氫反應(yīng)裝置2包括固定床加氫反應(yīng)器；催化加氫反應(yīng)單元，用于供氫溶劑、第一重質(zhì)組分與氫氣的催化加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物，包括懸浮床加氫反應(yīng)裝置5，所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置5與催化劑供給裝置的出料口、煤焦油分割單元的第一重組分出口、第一分餾裝置的供氫溶劑出口和氫氣供給裝置的出氣口分別相連；所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置5包括至少一個(gè)鼓泡床反應(yīng)器和至少一個(gè)強(qiáng)制循環(huán)懸浮床反應(yīng)器；所述催化劑供給裝置的出料口、煤焦油分割單元的第一重組分出口、第一分餾裝置的供氫溶劑出口和氫氣供給裝置的出氣口通過(guò)混合裝置與所述懸浮床加氫反應(yīng)裝置5的進(jìn)料口相連。煤焦油懸浮床加氫的工藝包括如下步驟：(1)將固含量≤20wt％的煤焦油進(jìn)行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述第一輕組分是沸點(diǎn)小于200℃的煤焦油餾分，供氫溶劑前液是沸點(diǎn)為200-450℃的煤焦油餾分，所述第一重組分是沸點(diǎn)大于450℃的煤焦油餾分；(2)將供氫溶劑前液在固定床反應(yīng)器上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，進(jìn)行催化加氫的溫度為300-360℃，壓力為12-14MPa，將反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后在溫度為200-450℃的條件下分餾，得到沸點(diǎn)為200-450℃的餾分，即為供氫溶劑；(3)按質(zhì)量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)將供氫溶劑、第一重組分和鐵基催化劑混合，得到原料油，其中，所述鐵基催化劑的顆粒直徑為10-100μm；(4)將原料油與氫氣在懸浮床加氫反應(yīng)裝置上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物；其中，所述催化加氫反應(yīng)為先進(jìn)行變溫催化加氫反應(yīng)，再進(jìn)行恒溫催化加氫反應(yīng)，變溫催化加氫反應(yīng)的溫度為320-460℃，恒溫催化加氫反應(yīng)的溫度450℃-480℃，所述催化加氫反應(yīng)的壓力為10-23MPa，氫油體積比為500-1200，體積空速為0.2-1.0h-1。進(jìn)一步地，為了利用煤焦油制備輕質(zhì)油產(chǎn)品，所述煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)還包括后處理單元，用于將加氫產(chǎn)物進(jìn)行后處理，得到輕質(zhì)油產(chǎn)品；所述后處理單元包括第二分離裝置6、常壓分餾裝置7、第二減壓分餾裝置8、第三催化加氫反應(yīng)裝置9、第三分離裝置10和第三分餾裝置11；第二分離裝置6設(shè)置進(jìn)料口、氣體出口、第二輕組分出口和第二重組分出口，進(jìn)料口與催化加氫單元的反應(yīng)產(chǎn)物出口相連，第二輕組分出口與常壓分餾裝置7的進(jìn)料口相連；第二重組分出口與第二減壓分餾裝置8的進(jìn)料口相連；常壓分餾裝置7的第三輕組分出口、第二減壓分餾裝置8的第四輕組分出口以及煤焦油分割單元的第一輕組分出口分別與第三催化加氫反應(yīng)裝置9的進(jìn)料口相連，氫氣供給裝置的出氣口與第三催化加氫反應(yīng)裝置9的進(jìn)氣口相連；第三分離裝置10設(shè)置進(jìn)料口、氫氣出口和液體出口，第三催化加氫反應(yīng)裝置9的反應(yīng)產(chǎn)物出口與第三分離裝置10的進(jìn)料口相連；第三分離裝置10的液體出口與第三分餾裝置11的進(jìn)料口相連，第三分餾裝置11設(shè)置輕質(zhì)油產(chǎn)品出口；所述第一分離裝置3的氫氣出口與第一催化加氫反應(yīng)裝置2和/或第三催化加氫反應(yīng)裝置9的氣體進(jìn)口相連；所述第二分離裝置6的氣體出口經(jīng)膜分離裝置14與催化加氫反應(yīng)單元的進(jìn)氣口相連；所述第三催化加氫反應(yīng)裝置9包括固定床加氫反應(yīng)器；所述第三分離裝置10的氫氣出口與第三催化加氫反應(yīng)裝置9的進(jìn)氣口和/或第一催化加氫反應(yīng)裝置2的進(jìn)氣口相連。所述第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口還與供氫溶劑制備單元的進(jìn)料口相連。利用上述系統(tǒng)制備輕質(zhì)油產(chǎn)品的工藝，包括如下步驟：(5)將加氫產(chǎn)物分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(6)第二輕組分經(jīng)常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經(jīng)減壓分餾得到第四輕組分；(7)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物分離出氫氣后分餾，得到輕質(zhì)油產(chǎn)品。步驟(6)中的部分第四輕組分還可返回步驟(2)與供氫溶劑前液混合，用于催化加氫制備供氫溶劑，以確保供氫溶劑與第二重組分的質(zhì)量比。步驟(5)中的氣相經(jīng)提純后得到純凈的氫氣重新用于催化加氫反應(yīng)，步驟(7)中分離出的氫氣也可再用于催化加氫反應(yīng)，以減少氫氣的消耗，節(jié)約成本。實(shí)施例2利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述原料煤焦油的性質(zhì)如表1所示。表1高固含量煤焦油性質(zhì)項(xiàng)目數(shù)值密度(50℃)，kg.m-31120運(yùn)動(dòng)粘度(50℃)，mm2/s100.45水分，wt％3固體雜質(zhì)，wt％10元素組成，wt％：C84.2H7.8O6.9N0.8S0.3煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表2所示：表2工藝條件催化劑直徑為10-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為320-340℃，壓力為13MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為75％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例3利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表3所示：表3工藝條件項(xiàng)目數(shù)值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質(zhì)量比0.5:1:0.01反應(yīng)溫度，℃320-380反應(yīng)壓力，MPa10空速，h-10.2氫油比，v/v500供氫溶劑切割溫度，℃200-450第一輕組分的切割溫度，℃＜200第一重組分的切割溫度，℃＞450其中，催化劑直徑為50-100μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為300-330℃，壓力為14MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為50％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例4利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表4所示：表4工藝條件項(xiàng)目數(shù)值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質(zhì)量比2：1：0.1反應(yīng)溫度，℃400-480反應(yīng)壓力，MPa23空速，h-11.0氫油比，v/v1200供氫溶劑切割溫度，℃200-450第一輕組分的切割溫度，℃＜200第一重組分的切割溫度，℃＞450其中，催化劑直徑為80-100μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為340-360℃，壓力為12MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為65％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例5利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表5所示：表5工藝條件項(xiàng)目數(shù)值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質(zhì)量比1.5:1:0.02反應(yīng)溫度，℃360-400反應(yīng)壓力，MPa13空速，h-10.3氫油比，v/v600供氫溶劑切割溫度，℃330-420第一輕組分的切割溫度，℃＜330第一重組分的切割溫度，℃＞420其中，催化劑直徑為10-30μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為310-330℃，壓力為13MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為60％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例6利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表6所示：表6工藝條件其中，催化劑直徑為10-30μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為310-330℃，壓力為13MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為65％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例7利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表7所示：表7工藝條件其中，催化劑直徑為20-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為330-350℃，壓力為13MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為73％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。實(shí)施例8利用實(shí)施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統(tǒng)和工藝制備輕質(zhì)油產(chǎn)品。所述高固含量煤焦油的性質(zhì)與實(shí)施例2中原料煤焦油的性質(zhì)相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表8所示：表8工藝條件項(xiàng)目數(shù)值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質(zhì)量比1.5:1:0.04變溫反應(yīng)溫度，℃400-460恒溫反應(yīng)溫度，℃470-480反應(yīng)壓力，MPa21空速，h-10.5氫油比，v/v800供氫溶劑切割溫度，℃330-420第一輕組分切割溫度，℃＜330℃第一重組分切割溫度，℃＞420℃其中，催化劑直徑為20-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應(yīng)溫度為330-350℃，壓力為13MPa。反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為70％，說(shuō)明本發(fā)明能夠有效的進(jìn)行煤和煤焦油混合加氫制取輕質(zhì)油品，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行，裝置高效穩(wěn)定。經(jīng)試驗(yàn)，將實(shí)施例2中的煤焦油替換為固含量為20wt％或0.01wt％的煤焦油，其它條件不變的情況下，也能得到輕質(zhì)油產(chǎn)品，且輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率為65-87％。對(duì)比例1除不使用供氫溶劑外，其余與實(shí)施例2相同。結(jié)果為：反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為45％。對(duì)比例2除不對(duì)供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫外，其余與實(shí)施例2相同。結(jié)果為：反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行720h，分析測(cè)定輕質(zhì)油品收率為52％。調(diào)整實(shí)施例3-9的工藝條件：不使用供氫溶劑或不對(duì)供氫溶劑前液進(jìn)行催化加氫，得到的輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率均比相應(yīng)實(shí)施例得到的輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率低，其輕質(zhì)油產(chǎn)品的收率為42-52％。申請(qǐng)人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員應(yīng)該明了，任何屬于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3