專利名稱：?jiǎn)尉с~鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑劑，特別涉及一種單晶銅鍵合線拉絲用潤(rùn)滑劑。
背景技術(shù)：
單晶銅鍵合線生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)是拉絲工序，它關(guān)乎于生產(chǎn)效率、產(chǎn)品質(zhì)量、設(shè)備利用率、設(shè)備投資和生產(chǎn)成本，而拉絲工序的主要設(shè)備是拉絲機(jī)和拉絲模,拉絲模決定生產(chǎn)效率、產(chǎn)品質(zhì)量、設(shè)備利用率、設(shè)備投資和生產(chǎn)成本。其中，拉絲模的工作狀態(tài)和壽命受到下列七個(gè)因素影響:
(1)盡量選用先進(jìn)模具加工技術(shù)生產(chǎn)的高品質(zhì)的硬質(zhì)合金拉絲模，或者是鉆石拉絲模
具。
目前，國(guó)外拉線模具的研磨工藝普遍采用高速機(jī)械研磨機(jī)，以及表面鍍硬質(zhì)合金的金屬磨針，該設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)，磨針的規(guī)格及使用規(guī)范化使產(chǎn)品精度更高。模子的孔型尺寸利用輪廓記錄儀及孔徑測(cè)量?jī)x來(lái)檢測(cè)，并用檢查拉線模專用的顯微鏡來(lái)檢查表面光潔度。而國(guó)內(nèi)許多廠家還在采用落后的設(shè)備，使用手工操作來(lái)研磨孔型，因此，存在著以下問題:孔型參數(shù)波動(dòng)較大，難以加工出平直的工作錐；定徑區(qū)與工作區(qū)交接處易研磨出過渡角，使線材在定徑區(qū)中產(chǎn)生二次壓縮，增加外摩擦力，減短了定徑區(qū)長(zhǎng)度，縮短模具的使用壽命；磨損的磨針修復(fù)頻度因人而異，使用不規(guī)范，造成孔型的一致性差；檢測(cè)手段也落后，只能依靠目測(cè)或者放大鏡、顯微鏡等簡(jiǎn)單工具檢測(cè)，而且注重的是模內(nèi)表面光潔度，對(duì)孔型尺寸不能有效檢測(cè)，更談不上控制了 ；
(2)選擇良好孔型設(shè)計(jì)的拉絲模具；
(3)拉絲機(jī)設(shè)備的安裝使用要合理；
(4)用于拉拔的線材要經(jīng)過預(yù)處理；
(5)保持適宜的拉拔面縮率；用硬質(zhì)合金模具拉拔不銹鋼絲，一般單道面縮率不超過
20% ；
(6)使用潤(rùn)滑性能良好的潤(rùn)滑劑；
在拉伸過程中，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量及潤(rùn)滑劑的供給是否充足都影響著拉線模的使用壽命。因此要求潤(rùn)滑劑油基穩(wěn)定，抗氧化性好，具有優(yōu)良的潤(rùn)滑性、冷卻性和清洗性，在整個(gè)生產(chǎn)過程中始終保持最佳的潤(rùn)滑狀態(tài)，希望“形成一層能承受高壓力而不被破壞的薄膜”，降低工作區(qū)的摩擦力，提高模子使用壽命；
使用過程中，要不斷觀察潤(rùn)滑油的狀況，如果發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重變色或潤(rùn)滑油中金屬粉末增加，要及時(shí)進(jìn)行更換或過濾，避免潤(rùn)滑油因氧化而潤(rùn)滑性能降低，同時(shí)避免拉拔過程中脫落的細(xì)小金屬顆粒損傷模具；
(7)定期保養(yǎng)修復(fù)拉絲模具:
而其中潤(rùn)滑性在日常生產(chǎn)過程中，無(wú)時(shí)無(wú)刻不在起作用。潤(rùn)滑的好壞直接影響拉絲的阻力、拉絲的速度、拉線模的磨損和壽命、絲的表面光潔度和生產(chǎn)率。當(dāng)前，拉絲用的潤(rùn)滑油很難“形成一層能承受高壓力而不被破壞的薄膜”，原因之一是拉線模的壓力很高，其二是潤(rùn)滑油是一種流體，根本形成不了 “一層能承受高壓力而不被破壞的薄膜”。所以普遍存在著拉線模磨損嚴(yán)重，在生產(chǎn)過程中成了一種需要經(jīng)常維修、更換的易損件，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、拉絲速度低、費(fèi)錢。目前普遍使用的潤(rùn)滑劑，亦稱拉絲油，其典型的化學(xué)組成為(質(zhì)量比):
石油磺酸鈉10;5號(hào)白油30;植物油(未改性)30;石油酸少量(根據(jù)具體情況而定)；三乙醇胺少量(根據(jù)具體情況而定)；硫酸7;燒堿3;乙二醇醚0.1-1.0; 706
0.3 ；硅油0.1 ;殺生劑0.3。目前這種潤(rùn)滑劑在高壓力之下，不能形成完整的潤(rùn)滑膜，其根本原因是潤(rùn)滑劑是由液態(tài)潤(rùn)滑油構(gòu)成的，但是，液態(tài)潤(rùn)滑油是一種流體，在高壓力之下，會(huì)流走，即油被“擠”出潤(rùn)滑“間隙”。壓力愈高，油量愈少；甚至局部或全部無(wú)油，造成高摩擦，關(guān)鍵原因是液態(tài)。為了改善其性能，專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利，公開了一種加入了超細(xì)石墨粉或超細(xì)白炭黑作為耐磨劑的潤(rùn)滑脂，但是其粒徑為0.02-2 ym，其減小摩擦的效果仍然欠佳，可能是因?yàn)樗鼈儾荒苓M(jìn)入潤(rùn)滑間隙。納米石墨粉用于高潤(rùn)滑、高導(dǎo)電性能、高吸附性及催化性能、化工行業(yè)、鋼鐵潤(rùn)滑、航天航空、潤(rùn)滑油等領(lǐng)域。納米石墨在金屬表面形成化學(xué)鍵合的堅(jiān)韌的幾乎不可磨損的納米石墨，在潤(rùn)滑油中懸浮著極大數(shù)量的納米石墨，降阻減摩、密封自潤(rùn)滑、也可用于摩托、機(jī)車、船舶，是理想的固體潤(rùn)滑材料。但是，目前還沒有將其應(yīng)用于單晶銅鍵合線拉絲工藝添加到拉絲油中，究其原因，可能是 因其粒徑很細(xì)且拉絲油的特殊理化特性導(dǎo)致其不能進(jìn)行有效分散均勻，或者其他原因。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)上述存在的問題，提供一種潤(rùn)滑性能優(yōu)異的新型潤(rùn)滑劑。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:一種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，為拉絲油，還含有100-150ppm的納米石墨。作為優(yōu)選:所述納米石墨的粒徑為40-100nm。作為優(yōu)選:所述納米石墨的含碳量為98%以上。本發(fā)明的目的之二在于提供一種上述單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑的制備方法，采用的技術(shù)方案是:按照上述比例分別取拉絲油和納米石墨，然后進(jìn)行超聲攪拌，分散均勻即可。作為優(yōu)選:所述超聲攪拌時(shí)的功率密度為0.6-0.8w/cm2。作為優(yōu)選:所述超聲攪拌時(shí)間為15_30min。作為優(yōu)選:超聲攪拌時(shí)采用聚能型超聲波換能器并配以窄頻帶自動(dòng)頻率跟蹤的超聲波發(fā)生器電源。制造工藝:主要工藝設(shè)備為超聲乳化制漿機(jī)。保證固體粉末能夠與潤(rùn)滑油均勻混合；其作用原理如下:
超聲波對(duì)液一液、液一固物質(zhì)的均質(zhì)、乳化、粉碎等分散作用完全依賴于超聲波對(duì)液體的空化作用。超聲波是一種疏密相間的機(jī)械波，當(dāng)它作用于液體時(shí)，會(huì)使液體介質(zhì)產(chǎn)生每秒數(shù)十萬(wàn)次振動(dòng)，當(dāng)聲的強(qiáng)度達(dá)到一定值即空化閥值時(shí)會(huì)將液體振碎成大量微小氣泡，這些氣泡在連續(xù)聲波的作用下，會(huì)迅速增長(zhǎng)，然后突然閉合，在氣泡閉合時(shí)，由于液體間相互碰撞產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊波，從而在氣泡周圍產(chǎn)生上千個(gè)大氣壓的壓力和局部高溫，這種物理現(xiàn)象稱為超聲空化。在超聲空化的作用下，被分散的物質(zhì)內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的爆破、對(duì)流、攪拌、破碎、混合現(xiàn)象，從而達(dá)到均質(zhì)、乳化、粉碎的目的。超聲波分散與超聲波清洗的主要區(qū)別就在于空化強(qiáng)度的差異，即超聲波功率密度的不同。一般超聲波分散的功率密度至少是超聲波清洗功率密度的8倍以上，為了提高功率密度一般采用聚能型超聲波換能器并配以窄頻帶自動(dòng)頻率跟蹤的超聲波發(fā)生器電源，又因?yàn)槌暡栈g力很強(qiáng)，故工具頭一般采用鈦合金材料。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的潤(rùn)滑齊U，納米石墨可以進(jìn)入潤(rùn)滑間隙，即使在高壓力下也不會(huì)被擠出，具有潤(rùn)滑時(shí)間長(zhǎng)、潤(rùn)滑效果佳、拉絲模不易損壞等優(yōu)點(diǎn)，模具壽命顯著提高，能耗及成本顯著降低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。



圖1是不同潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)與壓力的關(guān)系曲線 圖2是不同潤(rùn)滑劑磨損率隨時(shí)間變化的曲線 圖3是不同潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化的曲線 圖4是納米石墨添加劑添加量與摩擦系數(shù)的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1:一種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，為拉絲油(購(gòu)自吉林龍匯化工，CWD銅拉絲油),還含有IOOppm的納米石墨,所述納米石墨的粒徑為40nm,所述納米石墨的含碳量為99% ;制備方法為:按照上述比例分別取拉絲油和納米石墨，然后進(jìn)行超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)的功率密度為0.6w/cm2，超聲攪拌時(shí)間為15min,分散均勻即可。實(shí)施例2:—種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑,為拉絲油,還含有150ppm的納米石墨，所述納米石墨的粒徑為60nm，所述納米石墨的含碳量為98% ;制備方法為:按照上述比例分別取拉絲油和納米石墨，然后進(jìn)行超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)的功率密度為0.8w/cm2,超聲攪拌時(shí)間為30min，分散均勻即可。實(shí)施例3:一種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，為拉絲油，還含有120ppm的納米石墨，所述納米石墨的粒徑為lOOnm，所述納米石墨的含碳量為99.99% ;制備方法為:按照上述比例分別取拉絲油和納米石墨，然后進(jìn)行超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)的功率密度為0.7w/cm2,超聲攪拌時(shí)間為20min,分散均勻即可。實(shí)施例4 摩擦實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)對(duì)象:普通潤(rùn)滑劑(拉絲油，購(gòu)自吉林龍匯化工，CWD銅拉絲油)、實(shí)施例1制得的潤(rùn)滑劑和專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑(即非納米石墨潤(rùn)滑劑，)
圖1是三種潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)與壓力的關(guān)系曲線圖，圖中“ ”為普通潤(rùn)滑劑，“ ，，為實(shí)施例I制得的潤(rùn)滑劑，“★”為專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑。從圖1可以看到，實(shí)施例1制得的“納米石墨潤(rùn)滑劑”液體潤(rùn)滑油摩擦系數(shù)比無(wú)石墨添加劑液體潤(rùn)滑油摩擦系數(shù)小很多，可見添加納米石墨后，摩擦系數(shù)減小許多，潤(rùn)滑效果極為明顯，尤其在壓力越大時(shí)，實(shí)施例1制備的潤(rùn)滑劑的摩擦系數(shù)顯著低于另外兩種潤(rùn)滑的摩擦系數(shù)，如當(dāng)壓力為1230N時(shí)，實(shí)施例1的摩擦系數(shù)為0.2左右，專利公開號(hào)為CN101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑的摩擦系數(shù)為0.52左右，普通潤(rùn)滑劑的摩擦系數(shù)為
0.8左右，不論相對(duì)于潤(rùn)滑效果專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑還是普通潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑效果均成倍提高，這是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員預(yù)料不到的。實(shí)施例5
磨損率隨時(shí)間變化實(shí)驗(yàn) 采用的潤(rùn)滑劑與實(shí)施例4 一致，
圖2為三種潤(rùn)滑劑磨損率隨時(shí)間變化的曲線，圖中，“★”為普通潤(rùn)滑劑，“ ”為實(shí)施例1制得的潤(rùn)滑劑，“■”為專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑；
從圖2中可以看出，隨著時(shí)間的推移，實(shí)施例1制得的潤(rùn)滑劑的磨損率在40min后幾乎保持在0.3左右，而普通潤(rùn)滑劑和專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑隨著時(shí)間的推移，磨損率逐漸增大，在60min時(shí)，專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑的磨損率為0.6左右，而普通潤(rùn)滑劑的磨損率在0.85左右，不論相對(duì)于潤(rùn)滑效果專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑還是普通潤(rùn)滑劑，耐磨損效果均成倍提高，這是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員預(yù)料不到的。實(shí)施例6
潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化實(shí)驗(yàn) 采用的潤(rùn)滑劑與實(shí)施例4 一致，
圖3為三種潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化的曲線。圖中，“ ★”為普通潤(rùn)滑劑，“ ”為實(shí)施例1制得的潤(rùn)滑劑，“ .”為專利公開號(hào)為CN 101173198A的中國(guó)專利公開的潤(rùn)滑劑
圖3中可以看出，實(shí)施例1制得的“納米石墨潤(rùn)滑劑”的摩擦系數(shù)基本不隨時(shí)間變化，工作非常穩(wěn)定，而其他兩種潤(rùn)滑劑隨時(shí)間的推移，摩擦系數(shù)逐漸增大，尤其在40min后，摩擦系數(shù)一直增大。實(shí)施例7
納米石墨的添加量與摩擦系數(shù)的關(guān)系實(shí)驗(yàn)
采用實(shí)施例中的普通潤(rùn)滑劑，分別不加入納米石墨、加入25ppm、50ppm、75ppm、lOOppm、125ppm、150ppm、175ppm和200ppm的納米石墨,并分別測(cè)定其摩擦系數(shù)，結(jié)果見圖4,圖中可以看出，選用100-150ppm的納米石墨,其摩擦系數(shù)更?。辉诘陀贗OOppm范圍內(nèi)，摩擦系數(shù)隨納米石墨添加量增加而減小，在100-150ppm范圍內(nèi)，摩擦系數(shù)變化不大,大于150ppm,摩擦系數(shù)隨納米石墨添加量增加而增加。。優(yōu)異效果比較見表I和表2 (“納米石墨潤(rùn)滑劑”即本發(fā)明制得的潤(rùn)滑劑，“普通潤(rùn)滑劑”本發(fā)明的潤(rùn)滑劑中去除納米石墨或者說(shuō)不含納米石墨的潤(rùn)滑劑):
權(quán)利要求
1.一種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，為拉絲油，其特征在于:還含有100-150ppm的納米石墨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，其特征在于:所述納米石墨的粒徑為40-100nm。
3.按權(quán)利要求1所述的單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，其特征在于:所述納米石墨的含碳量為98%以上。
4.權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于:按照上述比例分別取拉絲油和納米石墨，然后進(jìn)行超聲攪拌，分散均勻即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述超聲攪拌時(shí)的功率密度為0.6-0.8w/cm2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述超聲攪拌時(shí)間為15-30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:超聲攪拌時(shí)采用聚能型超聲波換能器并配以窄頻帶自動(dòng)頻率跟蹤的超聲波發(fā)生器電源。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單晶銅鍵合線拉絲納米石墨潤(rùn)滑劑，為普通潤(rùn)滑劑中加入100-150ppm的納米石墨，通過超聲攪拌而制得，該潤(rùn)滑劑中的納米石墨可以進(jìn)入潤(rùn)滑間隙，即使在高壓力下也不會(huì)被擠出，具有潤(rùn)滑時(shí)間長(zhǎng)、潤(rùn)滑效果佳、拉絲模不易損壞等優(yōu)點(diǎn)；模具壽命顯著提高，能耗及成本顯著降低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。
文檔編號(hào)C10N40/24GK103087798SQ20131003436
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者劉建華 申請(qǐng)人:內(nèi)江海德科技有限公司