無(wú)灰煤的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種不需要使無(wú)灰煤一度返回液體而進(jìn)行成形的無(wú)灰煤的制造方法。一種無(wú)灰煤的制造方法，其具備如下工序：加熱混合煤和溶劑而得到的漿料，萃取可溶于溶劑的煤成分的萃取工序；從經(jīng)由萃取工序得到的漿料中，分離含有可溶于溶劑的煤成分的溶液的分離工序；從經(jīng)由分離工序分離的溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而得以無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序。該無(wú)灰煤的制造方法，在無(wú)灰煤取得工序中，從溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而作為液體的無(wú)灰煤，使所得到的液體的無(wú)灰煤與固化手段(例如，水)接觸，由此使之固化成規(guī)定形狀。
【專利說(shuō)明】無(wú)灰煤的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于取得從煤中除去了灰分的無(wú)灰煤的無(wú)灰煤制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為無(wú)灰煤的制造方法，例如有專利文獻(xiàn)I所述的方法。該無(wú)灰煤的制造方法，是混合煤和溶劑而調(diào)制漿料，加熱所得到的漿料，萃取在溶劑中可溶的煤成分，將萃取出煤成分的漿料分離成含有可溶于溶劑的煤成分的溶液部和含有不溶于溶劑的煤成分的不溶成分濃縮液后，從分離的溶液中回收溶劑而得到無(wú)灰煤的方法。作為回收溶劑而得到無(wú)灰煤的方法，噴霧干燥法這一方法被記述在專利文獻(xiàn)I中。
[0003]根據(jù)專利文獻(xiàn)I所述的噴霧干燥法，無(wú)灰煤中的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物分離析出，在含有可溶于溶劑的煤成分的溶液中少量混入的微細(xì)的無(wú)機(jī)物和在溶劑中溶化的金屬成分容易除去。
[0004]先行技術(shù)文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)I特開2005 - 120185號(hào)公報(bào)
[0007]作為回收 溶劑而得到無(wú)灰煤的方法，若使用噴霧干燥法，則有上述這樣的優(yōu)點(diǎn)，但另一方面，還有以下這樣的缺點(diǎn)。使用噴霧干燥法得到的無(wú)灰煤為“粉狀”。因此，將無(wú)灰煤作為產(chǎn)品發(fā)貨時(shí)，必須另行將粉狀的無(wú)灰煤成形成例如塊狀、片狀等。這種情況下，為了成形為塊狀而需要成形裝置，為了成形為片狀，要加熱粉狀的無(wú)灰煤而一度返回液體后，進(jìn)行成形，該成形工序部分會(huì)提升無(wú)灰煤的制造成本。
[0008]另外，在專利文獻(xiàn)I中，溶劑從溶液中大體上分離100重量％，殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率為O~2重量％，因此在制造無(wú)灰煤時(shí)的無(wú)灰煤的收獲率，由原料所使用的煤的萃取率大體決定。因?yàn)闊o(wú)灰煤的收獲率是所謂的“制造效率”，所以以高的一方為宜，但無(wú)灰煤的收獲率由原料所使用的煤的萃取率大體決定的專利文獻(xiàn)I的無(wú)灰煤的制造方法中，使無(wú)灰煤的收獲率提高困難。因此，雖然考慮在無(wú)灰煤中使溶劑不溶成分濃縮液混入，從而使無(wú)灰煤的收獲率提高，但卻會(huì)發(fā)生灰分濃度上升這樣的問(wèn)題。
[0009]另外，無(wú)灰煤通常在常溫下是固體，隨著溫度上升，流動(dòng)性提高，能夠進(jìn)行液體處理。但是，在專利文獻(xiàn)I的無(wú)灰煤的制造方法中，因?yàn)闅埓嬖跓o(wú)灰煤中的溶劑的殘留率為O~2重量％，所以固體的無(wú)灰煤開始熔融的軟化開始溫度高。因此，如果不使之升溫至相當(dāng)?shù)臏囟?，則不能進(jìn)行液體處理，處理性差。
[0010]在此，所謂無(wú)灰煤的收獲率，是指所制造的無(wú)灰煤的質(zhì)量相對(duì)于作為原料的煤的質(zhì)量的比率。另外，所謂處理性，是指無(wú)灰煤的處理難易度，如果能夠進(jìn)行液體處理，則無(wú)灰煤容易處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明鑒于上述情況而形成，其目的在于，提供一種不需要使無(wú)灰煤一度返回液體而成形的無(wú)灰煤的制造方法。
[0012]本發(fā)明的另一目的在于，提供一種可以使無(wú)灰煤的收獲率和處理性提高的無(wú)灰煤的制造方法。
[0013]本發(fā)明是一種無(wú)灰煤的制造方法，具備如下工序:將混合煤和溶劑而得到的漿料進(jìn)行加熱，萃取可溶于溶劑的煤成分的萃取工序；從經(jīng)所述萃取工序得到的漿料中，分離含有可溶于溶劑的煤成分的溶液的分離工序；從經(jīng)由所述分離工序分離的溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而和到無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序。該無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，在所述無(wú)灰煤取得工序中，從所述溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而作為液體的無(wú)灰煤，使所得到的液體的無(wú)灰煤與固化手段接觸，從而使之固化為規(guī)定形狀。
[0014]另外，本發(fā)明的無(wú)灰煤的制造方法，具備如下工序:將混合煤和溶劑而得到的漿料進(jìn)行加熱，萃取可溶于溶劑的煤成分的萃取工序；從經(jīng)所述萃取工序萃取出所述煤成分的漿料中，分離含有所述煤成分的溶液的分離工序；從經(jīng)所述分離工序分離的溶液中蒸發(fā)分離溶劑而得到無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序，其特征在于，在所述無(wú)灰煤取得工序中，使所述溶劑在所述無(wú)灰煤中殘存。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，不用一度返回液體便能夠成形無(wú)灰煤。
[0016]另外，根據(jù)本 發(fā)明的無(wú)灰煤的制造方法，能夠使無(wú)灰煤的收獲率和處理性提高。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是表示用于說(shuō)明本發(fā)明的第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法的無(wú)灰煤制造設(shè)備的框圖。
[0018]圖2是表示用于說(shuō)明本發(fā)明的第二實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法的無(wú)灰煤制造設(shè)備的框圖。
[0019]圖3是表示用于說(shuō)明本發(fā)明的第三實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法的無(wú)灰煤制造設(shè)備的框圖。
[0020]圖4是表示溶劑含有率的測(cè)量結(jié)果的標(biāo)繪圖。
[0021]圖5是表示溶劑濃度的測(cè)量結(jié)果的標(biāo)繪圖。
[0022]圖6是表示流動(dòng)度的測(cè)量結(jié)果的標(biāo)繪圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下，一邊參照附圖，一邊對(duì)于用于實(shí)施本發(fā)明的方式進(jìn)行說(shuō)明。
[0024](第一實(shí)施方式)
[0025]如圖1所示，無(wú)灰煤制造設(shè)備100，從無(wú)灰煤(HPC)制造工序的上游側(cè)按順序具備煤斗1、溶劑罐2、漿料調(diào)制槽3、移送泵4、預(yù)熱器5、萃取槽6、重力沉降槽7、過(guò)濾單元8、薄膜蒸餾槽9和水槽11。另外，在重量沉降槽7的下游側(cè)配置有溶劑分離器10(用于從固體成分濃縮液中分離/回收溶劑)，其用于從經(jīng)由該重量沉降槽7分離的溶劑不溶成分濃縮液(固體成分濃縮液)中蒸發(fā)分離溶劑而得到殘煤。
[0026]在此，本實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法，具有萃取工序、分離工序和無(wú)灰煤取得工序。以下，對(duì)于各工序進(jìn)行說(shuō)明。還有，在本制造方法中作為原料的煤沒(méi)有特別限制，可以使用萃取率(無(wú)灰煤回收獲率)高的煙煤，也可以使用更廉價(jià)的劣質(zhì)煤(次煙煤，褐煤)。另外，所謂無(wú)灰煤是指灰分在5重量％以下，優(yōu)選為3重量％以下的煤。
[0027](卒取工序)
[0028]萃取工序，是將混合煤和溶劑而得到的漿料進(jìn)行加熱，萃取可溶于溶劑的煤成分的工序。在本實(shí)施方式中，該萃取工序分為:混合煤和溶劑而調(diào)制漿料的漿料調(diào)制工序；加熱由漿料調(diào)制工序調(diào)制的漿料，萃取可溶于溶劑的煤成分的溶劑可溶成分萃取工序。
[0029]在對(duì)于混合煤和溶劑所得到的漿料進(jìn)行加熱而萃取可溶于溶劑的煤成分時(shí)，會(huì)混合對(duì)于煤擁有大的溶解力的溶媒，大多數(shù)的情況下，是將芳香族溶劑(供氫性或非供氫性的溶劑)與煤加以混合，對(duì)其加熱，萃取煤中的有機(jī)成分。
[0030]非供氫性溶劑，主要是由煤的干餾生成物精煉的、作為以雙環(huán)芳香族為主的溶劑的煤珩生物。該非供氫性溶劑，在加熱狀態(tài)下仍穩(wěn)定，與煤的親和性優(yōu)異，因此在溶劑中所萃取的可溶成分(在此為煤成分)的比例(以下，也稱為萃取率)高，另外，是以蒸餾等的方法可以容易回收的溶劑。作為非供氫性溶劑的主要成分，可列舉作為雙環(huán)芳香族的萘、甲基萘、二甲基萘，三甲基萘等，作為其他的非供氫性溶劑的成分，包含具有脂肪族側(cè)鏈的萘類、蒽類、芴類，另外，還包含其中具有聯(lián)苯和長(zhǎng)鏈脂肪族側(cè)鏈的烷基苯。
[0031]還有，在上述的說(shuō)明中，對(duì)于使用非供氫性化合物作為溶劑時(shí)的情況進(jìn)行了闡述，但當(dāng)然也可以使用以四氫化萘為代表的供氫性的化合物(含煤液化油)作為溶劑。使用供氫性溶劑時(shí)，無(wú)灰煤 的收率提高。
[0032]另外，溶劑的沸點(diǎn)沒(méi)有特別限制，但從萃取工序和分離工序的壓力的降低、萃取工序的萃取率、無(wú)灰煤取得工序等的溶劑回收率等的觀點(diǎn)出發(fā)，例如，優(yōu)選使用180~300°C，特別是240~280°C的沸點(diǎn)的溶劑。
[0033]<漿料調(diào)制工序>
[0034]漿料調(diào)制工序，在圖1中，由漿料調(diào)制槽3實(shí)施。作為原料的煤從煤斗I被投入漿料調(diào)制槽3，并且，溶劑從溶劑罐2被投入漿料調(diào)制槽3。投入到漿料調(diào)制槽3中的煤和溶劑，由攪拌機(jī)3a混合而成為由煤和溶劑構(gòu)成的漿料。
[0035]煤對(duì)于溶劑的混合比率，例如，以干燥煤基準(zhǔn)計(jì)為10~50重量％，更優(yōu)選為20~
35重量％。
[0036]<溶劑可溶成分萃取工序>
[0037]溶劑可溶成分萃取工序，在圖1中，由預(yù)熱器5和萃取槽6實(shí)施。由漿料調(diào)制槽3調(diào)制的漿料通過(guò)移送泵4先被供給到預(yù)熱器5而加熱至規(guī)定溫度后，再被供給到萃取槽6，一邊由攪拌機(jī)6a攪拌一邊以規(guī)定溫度保持而進(jìn)行萃取。
[0038]溶劑可溶成分萃取工序中的漿料的加熱溫度，只要能夠溶解溶劑可溶成分便沒(méi)有特別限制，但從溶劑可溶成分的充分的溶解和萃取率的提高的觀點(diǎn)出發(fā)，例如為300~4200C，更優(yōu)選為360~400°C。
[0039]另外，加熱時(shí)間(萃取時(shí)間)也沒(méi)有特別限制，但從充分的溶解和萃取率的提高的觀點(diǎn)出，例如為10~60分鐘。加熱時(shí)間，在圖1中，是合計(jì)預(yù)熱器5和萃取槽6內(nèi)的加熱時(shí)間。
[0040]還有，溶劑可溶成分萃取工序，在氮等的非活性氣體的存在下進(jìn)行。萃取槽6內(nèi)的壓力，雖然也取決于萃取時(shí)的溫度和所使用的溶劑的蒸氣壓，但優(yōu)選為1.0~2.0MPa0萃取槽6內(nèi)的壓力比溶劑的蒸氣壓低時(shí)，溶劑揮發(fā)而無(wú)法固定為液相，不能進(jìn)行萃取。為了使溶劑固定在液相，需要比溶劑的蒸氣壓高的壓力。另一方面，若壓力過(guò)高，則機(jī)器的成本、運(yùn)轉(zhuǎn)成本變高，不經(jīng)濟(jì)。
[0041]還有，如本實(shí)施方式，在混合煤和溶劑之后，并不是加熱所得到的漿料而萃取可溶于溶劑的煤成分，而是只先加熱溶劑，將煤(以干燥狀態(tài)直接供給)供給到被加熱的高溫(例如380°C )的溶劑中，也可以混合/加熱煤，以溶劑萃取煤中的溶劑可溶成分
[0042]作為只先加熱溶劑，將煤供給(以干燥狀態(tài)直接供給)到被加熱的高溫(例如3800C )的溶劑中的方法，例如有如下這樣的方法。在移送泵4的上游側(cè)不配置煤斗1，在連接預(yù)熱器5和萃取槽6的管24之中，或在萃取槽6內(nèi)，以能夠直接供給煤的方式配置煤斗
I。這時(shí)，例如，以氮等的非活性氣體對(duì)于管24或萃取槽6與煤斗2的連接部加壓，以使溶劑等不會(huì)向煤斗I內(nèi)逆流。還有，根據(jù)此方法，雖然需要用氮等的非活性氣體對(duì)于管24或萃取槽6與煤斗I的連接部加壓，以使溶劑等不會(huì)向煤斗I內(nèi)逆流，但能夠省略漿料調(diào)制槽3。
[0043](分離工序)
[0044]分離工序，是從由萃取工序所得到的漿料中，分離含有溶解于溶劑的煤成分的工序。換言之，分離工序就是將萃取工序中所得到的漿料，分離成含有溶解于溶劑的煤成分的溶液，和溶劑不溶成分濃縮液(固體成分濃縮液)的工序。該分離工序，在圖1中由重力沉降槽7實(shí)施。由萃取工序得到的漿料，在重力沉降槽7內(nèi)，在重力作用下，被分離成作為溶液的上清液和固體成分濃縮液(重力沉降法)。重力沉降槽7的上部的上清液，根據(jù)需要經(jīng)由過(guò)濾單元8，被排出到薄膜蒸餾槽9，并且沉降在重力沉降槽7的下部的固體成分濃縮液被排出到溶劑分離器10。 [0045]重力沉降法，是通過(guò)將漿料保持在槽內(nèi)，利用重力而使溶劑不溶成分沉降/分離的方法。通過(guò)一邊將漿料連續(xù)地供給到槽內(nèi)，一邊上部連續(xù)地排出上清液，從下部連續(xù)地排出固體成分濃縮液，從而可以進(jìn)行連續(xù)的分離處理。
[0046]重力沉降槽7內(nèi)，為了防止煤中溶出的溶劑可溶成分的再析出，優(yōu)選預(yù)先保溫或加熱，或進(jìn)行加壓。加熱溫度例如為300~380°C，槽內(nèi)壓力例如為1.0~3.0MPa。
[0047]還有，作為從經(jīng)由萃取工序所得到的漿料中，分離含有溶解于溶劑的煤成分的溶液的方法，除了重力沉降法以外，還有過(guò)濾法、離心分離法等。
[0048](無(wú)灰煤取得工序)
[0049]無(wú)灰煤取得工序，是從經(jīng)由上述分離工序而分離的溶液(上清液)中使溶劑蒸發(fā)分離而取得無(wú)灰煤(HPC)的工序。該無(wú)灰煤取得工序分為如下工序:從被重力沉降槽7分離的溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而得到液體的無(wú)灰煤的溶劑分離工序；使所得到的液體的無(wú)灰煤與固化手段接觸，冷卻而成為規(guī)定形狀的固體的無(wú)灰煤的固化工序。溶劑分離工序，在圖1中由薄膜蒸餾槽9實(shí)施，固化工序，在圖1中由水槽11實(shí)施。
[0050]<溶劑分離工序>
[0051]從溶液(上清液)中使溶劑蒸發(fā)分離的溶劑分離工序，在本實(shí)施方式中使用薄膜蒸餾法。所謂薄膜蒸餾法，就是從收容有刮板9b (也稱刮膜器)的薄膜蒸餾槽9的上部，向薄膜蒸餾槽9內(nèi)導(dǎo)入蒸餾對(duì)象(本發(fā)明中為分離工序中分離的溶液)，在薄膜蒸餾槽9的內(nèi)壁用刮板9b使蒸餾對(duì)象的薄膜形成而進(jìn)行連續(xù)蒸餾的蒸餾法。在薄膜蒸餾槽9的周圍安裝有加熱器9a，薄膜蒸餾槽9被加熱器9a從外部加熱，以使薄膜蒸餾槽9的內(nèi)壁達(dá)到期望的溫度。
[0052]由重力沉降槽7分離的溶液(上清液)，被過(guò)濾單元8過(guò)濾后，供給到薄膜蒸餾槽9，由加熱器9a加熱，該溶液所含的溶劑被蒸發(fā)分離。
[0053]薄膜蒸餾槽9內(nèi)的壓力為0.1MPa(常壓)，或在0.1MPa(常壓)以下。加熱溫度(薄膜蒸餾槽9的內(nèi)壁的溫度)，為溶劑被蒸發(fā)除去而形成的液體的無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)(無(wú)灰煤顯示熔融性)的溫度，例如為200~450°C。
[0054]還有，從溶液(上清液)中分離溶劑的方法薄不限于膜蒸餾法。例如，也可以使用在槽內(nèi)使溶液進(jìn)行噴霧而蒸發(fā)分離溶劑的閃蒸法。閃蒸法的情況下，雖然溶劑蒸發(fā)，但是使閃蒸槽內(nèi)的壓力例如為0.5MPa，或加熱閃蒸槽而使槽內(nèi)的溫度例如為200~450°C，以使溶劑分離后的無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)。還有，從促進(jìn)溶劑的蒸發(fā)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選不是通過(guò)壓力而是通過(guò)加熱，來(lái)使無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)。
[0055]由該溶劑分離工序分離而回收的溶劑能夠循環(huán)到漿料調(diào)制槽3中重復(fù)使用。
[0056]<固化工序>
[0057]作為使液體的無(wú)灰煤固化的固化手段，在本實(shí)施方式中使用液體水。在薄膜蒸餾槽9得到的液體的無(wú)灰煤，從薄膜蒸餾槽9被引出，直接(不是噴霧狀，而是具有一定程度的體積的液體)進(jìn)入(例如落下)裝滿水的水槽11內(nèi)，通過(guò)與水的接觸而冷卻固化。固化成規(guī)定大小的塊的無(wú)灰煤，由帶式傳送機(jī)等的搬送機(jī)構(gòu)從水槽11內(nèi)取出，通過(guò)自然干燥等干燥，在規(guī)定的場(chǎng)所貯存。
[0058]水槽11內(nèi)的水的溫度，為比無(wú)灰煤顯示流動(dòng)性的溫度低的溫度(在后述的其他固化手段中也同樣)。例如為O~60°C。還有，從無(wú)灰煤的制造成本的觀點(diǎn)出發(fā)，使用不加熱也不冷卻的常溫的水，對(duì)于液體的無(wú)灰煤急冷。另外，也可以不用I個(gè)水槽冷卻無(wú)灰煤，而是配置多個(gè)裝滿不同水溫的水的水槽，從裝滿溫度高的水的水槽，向裝滿溫度低的水的水槽，依次放入無(wú)灰煤，對(duì)于冷卻速度進(jìn)行微調(diào)整。
[0059]在此，無(wú)灰煤的固化工序，優(yōu)選在氮等的非活性氣體的存在下進(jìn)行。本實(shí)施方式的情況，具體來(lái)說(shuō)，是使從薄膜蒸餾槽9引出的液體的無(wú)灰煤以不與空氣觸的狀態(tài)進(jìn)入水槽11的水中，例如，以管連接薄膜蒸餾槽9和水槽11，如此向管內(nèi)噴入非活性氣體。然后，使液體的無(wú)灰煤在該管內(nèi)流下而引導(dǎo)到水槽11。
[0060]通過(guò)上述的溶劑分離工序和固化工序，從溶液(上清液)中，能夠得到實(shí)質(zhì)上不含灰分(例如，灰分在3重量％以下)的固體的無(wú)灰煤。該無(wú)灰煤幾乎不含灰分，水分全無(wú)，顯示出比原料煤(原料炭)更高的發(fā)熱量。此外，作為煉鐵用焦炭的原料，其作為特別重要的品質(zhì)的軟化熔融性得到大幅改善，即使原料煤不具備軟化熔融性，所得到的無(wú)灰煤也會(huì)具有良好的軟化熔融性。因此，無(wú)灰煤例如能夠作為焦炭原料的混煤使用。
[0061](殘煤取得工序)
[0062]殘煤取得工序，是從由重力沉降槽7分離的溶劑不溶成分濃縮液(固體成分濃縮液)中使溶劑蒸發(fā)分離而得到殘煤的工序。該殘煤取得工序，還有用于從固體成分濃縮液中蒸發(fā)分離溶劑而回收的工序，在圖1中由溶劑分離器10實(shí)施。還有，殘煤取得工序不是必須的工序。
[0063]從固體成分濃縮液分離溶劑的方法，能夠使用通常的蒸餾法和蒸發(fā)法，例如，使用所述的閃蒸法。分離回收的溶劑，能夠循環(huán)到漿料調(diào)制槽3而反復(fù)使用。通過(guò)溶劑的分離/回收，能夠從固體成分濃縮液得到含有灰分等的溶劑不溶成分被濃縮的殘煤(RC，也稱為殘?jiān)?。殘煤雖然包含灰分，但是水分全無(wú)，也充分地具有發(fā)熱量。雖然殘煤不顯示軟化熔融性，但因?yàn)楹豕倌芑撾x，所以作為混煤使用時(shí)，不會(huì)阻礙該混煤所含的其他煤的軟化熔融性。因此，該殘煤與通常的非微粘結(jié)煤一樣，能夠作為焦炭原料的混煤的一部分使用，另外，也可以不作為焦炭煉原料煤，而是作為各種燃料用利用。還有，殘煤也可以廢棄而不進(jìn)行回收。
[0064](實(shí)施例)
[0065]作為實(shí)驗(yàn)，將無(wú)灰煤的濃度為30重量％的溶液(由去除了不溶于溶劑的固體成分的無(wú)灰煤和溶劑構(gòu)成的溶液)加熱至160°C，使其在將內(nèi)壁加熱至300°C的薄膜蒸餾槽中以14kg/h這樣的流量流動(dòng)。然后，用不銹鋼制的容器接收從薄膜蒸餾槽的底部流出的液體的無(wú)灰煤(溶劑蒸發(fā)分離的)。還有，該容器是常溫。若是這樣，液體的無(wú)灰煤在不銹鋼制的容器內(nèi)當(dāng)即固化。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)判明，液體的無(wú)灰煤具有若被冷卻則馬上固化這樣的性質(zhì)。
[0066](作用.效果)
[0067]如果無(wú)灰煤是高溫狀態(tài)，則顯示出優(yōu)異的流動(dòng)性。本發(fā)明利用了這一性質(zhì)，和液體的無(wú)灰煤若被冷卻則馬上固化的這一本次查明的性質(zhì)。在本發(fā)明的無(wú)灰煤的制造方法中，在無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)從溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而成為液體的無(wú)灰煤，使所得到的液體的無(wú)灰煤與固化手段(例如，所述的水)接觸，從而使之固化成規(guī)定形狀。根據(jù)本發(fā)明，經(jīng)萃取工序、分離工序和無(wú)灰煤取得工序這一系列的制造工序，無(wú)灰煤被成形至具有規(guī)定形狀的固體。此外，通過(guò)上述的無(wú)灰煤取得工序，液體的無(wú)灰煤容易成形為規(guī)定形狀(例如，塊、片狀(薄片狀)等)。即，根據(jù)本發(fā)明，不用先返回液體就能夠成形無(wú)灰煤，以無(wú)灰煤作為制品發(fā)貨時(shí)，不需 要另行成形。還有，在本發(fā)明，固化手段進(jìn)行的無(wú)灰煤的固化，可以連續(xù)進(jìn)行，也可以不連續(xù)進(jìn)行。
[0068]另外，不通過(guò)壓力調(diào)整而是通過(guò)加熱，在所述無(wú)灰煤取得工序的途中使所得到的液體的無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)，從溶液中使溶劑蒸發(fā)分離，能夠一邊適當(dāng)?shù)鼐S持溶劑的蒸發(fā)，一邊使無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)。
[0069]另外，通過(guò)使用薄膜蒸餾法，用刮板(刮膜器)確實(shí)地剝落形成于薄膜蒸餾槽的內(nèi)壁的薄膜層，例如，即使是流動(dòng)性低(粘度高的)的無(wú)灰煤，也能夠確實(shí)地被引導(dǎo)到固化工序。
[0070]關(guān)于固化工序，通過(guò)使固化手段的溫度成為比無(wú)灰煤顯示出流動(dòng)性的溫度低的溫度，能夠確保使液體的無(wú)灰煤固化。還有，固化手段的溫度更優(yōu)選為O~150°C。
[0071]另外，能夠使用水作為固化手段，能夠抑制設(shè)備費(fèi)。
[0072]另外，在無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)在非活性氣體的存在下使液體的無(wú)灰煤與固化手段接觸而使該液體的無(wú)灰煤固化，能夠防止無(wú)灰煤的氧化，其結(jié)果是，能夠高度維持高溫狀態(tài)下的無(wú)灰煤的流動(dòng)性。還有，若無(wú)灰煤氧化，則其流動(dòng)性降低。
[0073](第二實(shí)施方式)
[0074]一邊參照?qǐng)D2，一邊對(duì)于第二實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。在第一實(shí)施方式中，作為使液體的無(wú)灰煤固化的固化手段使用水，相對(duì)于此，在本實(shí)施方式中，使用金屬制的環(huán)帶。作為設(shè)備構(gòu)成，在本實(shí)施方式的無(wú)灰煤制造設(shè)備101中，使薄膜蒸餾槽9附加帶式傳送機(jī)12。帶式傳送機(jī)12,具備架設(shè)在一對(duì)棍間的金屬制的環(huán)帶12a而成。[0075]由薄膜蒸餾槽9得到的液體的無(wú)灰煤，從薄膜蒸餾槽9被引出，直接(不是噴霧狀，而是具有一定程度的體積的液體)使之落在金屬制的環(huán)帶12a之上，通過(guò)與環(huán)帶12a接觸和被環(huán)帶12a周邊的氣體(例如，空氣、氮)冷卻而固化。固化的無(wú)灰煤為片狀(薄片狀)，由該帶式傳送機(jī)12等搬送，在規(guī)定的場(chǎng)所貯存。
[0076]環(huán)帶12a的溫度和環(huán)帶12a周邊的氣體的溫度，例如為20~150°C。還有，從無(wú)灰煤的制造成本的觀點(diǎn)出發(fā)，使用既不加熱也不冷卻的常溫的環(huán)帶12a，在常溫、常壓下使液體的無(wú)灰煤固化。作為環(huán)帶12a的材質(zhì)，能夠列舉鐵、不銹鋼、樹脂等。使用樹脂制的環(huán)帶時(shí)，使用熔點(diǎn)比液體的無(wú)灰煤足夠高的樹脂。從能夠靈活地對(duì)應(yīng)各種各樣溫度的液體的無(wú)灰煤的導(dǎo)熱性良好的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用鐵、不銹鋼等的金屬制的環(huán)帶。
[0077]在此，與第一實(shí)施方式同樣，在本實(shí)施方式中，無(wú)灰煤的固化工序，優(yōu)選在氮等的非活性氣體的存在下 進(jìn)行。例如，使用環(huán)帶12a的周圍被鋼板等覆蓋的帶式傳送機(jī)12，在帶式傳送機(jī)12內(nèi)噴入非活性氣體而形成非活性氣體氣氛，在非活性氣體的存在下實(shí)施固化工序。
[0078](作用.效果)
[0079]作為固化手段使用帶式傳送機(jī)的帶，能夠以例如I個(gè)帶式傳送機(jī)進(jìn)行無(wú)灰煤的固化和搬送，能夠抑制設(shè)備費(fèi)。
[0080](第三實(shí)施方式)
[0081]一邊參照?qǐng)D3，一邊對(duì)于第三實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。在第一實(shí)施方式中，作為使液體的無(wú)灰煤固化的固化手段使用水，相對(duì)于此，在本實(shí)施方式中，使用具有規(guī)定形狀的中空部的成形用的模具13。作為設(shè)備構(gòu)成，在本實(shí)施方式的無(wú)灰煤制造設(shè)備102中，在薄膜蒸餾槽9的下游側(cè)配置成形用的模具13。還有，模具13的中空部，為用于使液體的無(wú)灰煤成形為例如塊狀的形狀。
[0082]在薄膜蒸餾槽9得到的液體的無(wú)灰煤，從薄膜蒸餾槽9被引出，直接(不是噴霧狀，而是具有一定程度的體積的液體)流入模具13，在模具13內(nèi)固化。固化的無(wú)灰煤，例如為塊狀，由帶式傳送機(jī)等的搬送機(jī)構(gòu)搬送，在規(guī)定的場(chǎng)所貯存。
[0083]模具13的溫度(成形溫度)例如為O~150°C。還有，從無(wú)灰煤的制造成本的觀點(diǎn)了發(fā)，使用既不加熱也未經(jīng)冷卻的常溫的模具13。模具13，例如為由鐵、不銹鋼等的金屬構(gòu)成的金屬模具。
[0084]在此，與第一實(shí)施方式同樣，在本實(shí)施方式中，無(wú)灰煤的固化工序，也優(yōu)選在氮等的非活性氣體的存在下進(jìn)行。例如，使從薄膜蒸餾槽9引出的液體的無(wú)灰煤以不與空氣接觸的狀態(tài)流入模具13，以此方式，例如用管連接薄膜蒸餾槽9和模具13，向管內(nèi)噴入非活性氣體。然后，使液體的無(wú)灰煤在該管內(nèi)流下而流入模具13。
[0085](作用.效果)
[0086]作為固化手段使用具有規(guī)定形狀的中空部的成形用的模具，能夠確保地將無(wú)灰煤成形為期望的形狀。另外，例如通過(guò)模具的變更，能夠容易地形成各種形狀的無(wú)灰煤。
[0087](第四實(shí)施方式)
[0088]一邊參照?qǐng)D4~圖6，一邊對(duì)于第四實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。在本實(shí)施方式中，在無(wú)灰煤取得工序中，使殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率處于2.0重量％以上、50重量％以下，從而使無(wú)灰煤中殘存溶劑。即，本實(shí)施方式的無(wú)灰煤，在內(nèi)部含有溶劑。在此，溶劑的殘留率的上限值更優(yōu)選為25重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10重量％以下。還有，在從溶液中使溶劑大體上100重量％分離的現(xiàn)有的無(wú)灰煤的制造方法中，殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率為O~2重量％。在此，所謂殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率，意思是殘存在無(wú)灰煤中的溶劑，對(duì)于無(wú)灰煤和殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的混合物的比例。
[0089]作為使無(wú)灰煤中殘存溶劑的方法，有如下:以比從溶液中使溶劑大致分離100重量％ (99重量％以上)時(shí)的溫度低的溫度進(jìn)行蒸發(fā)分離的方法；以比從溶液中使溶劑大致分離100重量％ (99重量％以上)時(shí)的時(shí)間短的時(shí)間進(jìn)行蒸發(fā)分離的方法；同時(shí)進(jìn)行這2個(gè)方法的方法。這些方法之中，從對(duì)無(wú)灰煤的性狀造成的影響少這一觀點(diǎn)出發(fā)，更優(yōu)選以比從溶液中使溶劑大致分離100重量％時(shí)的溫度低的溫度進(jìn)行蒸發(fā)分離的方法。該方法的蒸發(fā)分離的溫度，根據(jù)與溶劑的沸點(diǎn)的關(guān)系，優(yōu)選為180~320°C，更優(yōu)選為200~240°C。還有，從溶液中使溶劑大致分離100重量％時(shí)的蒸發(fā)分離的溫度是250~300°C。
[0090]通過(guò)使無(wú)灰煤中殘存溶劑，無(wú)灰煤的質(zhì)量增加出溶劑的份額，無(wú)灰煤的收獲率提高。另外，如后述，無(wú)灰煤的軟化開始溫度降低。另外，也產(chǎn)生無(wú)灰煤在溶劑溶出的現(xiàn)象。因此，能夠在更低的溫度下取得無(wú)灰煤的流動(dòng)性。由此，與內(nèi)部幾乎不含溶劑的無(wú)灰煤相比，能夠在更低的溫度下，對(duì)于內(nèi)部含有溶劑的無(wú)灰煤進(jìn)行液體處理。另外，通過(guò)使殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率處于2.0重量％以上、10重量％以下，即使無(wú)灰煤中殘存有溶劑，也能夠適合作為煉鐵用焦炭的原料煤使用。
[0091](溶劑含有率測(cè)量)
[0092]接著，在無(wú)灰煤取得工序中，測(cè)量從溶液中使溶劑蒸發(fā)分離時(shí)的溶劑含有率的時(shí)間變化。具體來(lái)說(shuō)，使用蒸汽管干燥器，在蒸氣壓力2.05MPa(215°C)和蒸氣壓力 2.55MPa(225°C)這2個(gè)條件下，使內(nèi)部含有溶劑5重量％的固體狀的無(wú)灰煤干燥。其結(jié)果顯不在圖4中。
[0093]從干燥開始至經(jīng)過(guò)12分鐘期間，溶劑含有率大幅降低，其后的溶劑含有率為I重量％以下。從干燥開始至8分鐘后，溶劑含有率為2重量％，由此可知，如果縮短干燥時(shí)間，則無(wú)灰煤的溶劑含有率上升，使無(wú)灰煤中殘存溶劑能夠使無(wú)灰煤的收獲率提高。還有，該測(cè)量所使用的無(wú)灰煤，若以12分鐘以上使之干燥而使溶劑含有率處于I重量％以下，則可從原料煤以42.3重量％ (dry base)的收獲率制造。若以8分鐘的干燥時(shí)間制造無(wú)灰煤，則收獲率提高至43.2重量％ (dry base)。
[0094](溶劑濃度測(cè)量)
[0095]其次，在無(wú)灰煤取得工序中，測(cè)量從溶液中使溶劑蒸發(fā)分離時(shí)殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的濃度。具體來(lái)說(shuō)，將無(wú)灰煤濃度為30重量％的溶液加熱至160°C，流入內(nèi)壁被加熱至300°C的薄膜蒸餾裝置。這時(shí)，使溶液的流量不同，以4.5kg/h、9.2kg/h、16.9kg/h、18.2kg/h流入薄膜蒸餾裝置。然后，測(cè)量從薄膜蒸餾裝置的底部流出的無(wú)灰煤的溫度，接收到不銹鋼容器中。不銹鋼容器上的無(wú)灰煤當(dāng)即固化。另外，測(cè)量從薄膜蒸餾裝置的底部流出的無(wú)灰煤中的溶劑的殘存量，就薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度與溶劑殘存量的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查。薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度與殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的濃度的關(guān)系顯示在圖5中。
[0096]薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度，流到薄膜蒸餾裝置中的溶液的流量越多則越低。即，在圖5中，無(wú)灰煤的溫度為291°C的點(diǎn)，對(duì)應(yīng)流量最少的4.5kg/h，無(wú)灰煤的溫度為276°C的點(diǎn)，對(duì)應(yīng)流量最多的18.2kg/h。而且可知，薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度越高，殘存在無(wú)灰煤中的溶劑的濃度越低。由此可知，使薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度越低(使溶液的流量越多)，越能夠在無(wú)灰煤中使溶劑殘存，提高無(wú)灰煤的收獲率。在此，以薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度達(dá)到276°C這樣的干燥條件制造無(wú)灰煤時(shí)，成為在內(nèi)部含有溶劑10重量％的無(wú)灰煤。還有，該測(cè)量所使用的無(wú)灰煤，若使溶劑含有率處于I重量％以下，則從原料煤以42.3重量％ (dry base)的收獲率制造。若以薄膜蒸餾裝置的出口的無(wú)灰煤的溫度達(dá)到276°C這樣的干燥條件制造該無(wú)灰煤，則收獲率提高到47.0重量％(dry base)
[0097](流動(dòng)度測(cè)量)
[0098]接著，用內(nèi)部含有溶劑的無(wú)灰煤和內(nèi)部幾乎不含溶劑的無(wú)灰煤，分別測(cè)量流動(dòng)度。具體來(lái)說(shuō)，在無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)閃蒸法進(jìn)行溶劑的蒸餾回收時(shí)，將閃蒸罐容器的內(nèi)壁加熱到比溶劑的沸點(diǎn)高的溫度320°C，在閃蒸罐容器的內(nèi)壁面使溶液飛散，使溶劑蒸發(fā)，由此進(jìn)行溶劑回收。然后，溶劑回收進(jìn)行7小時(shí)而得到無(wú)灰煤A，并且溶劑回收進(jìn)行2小時(shí)得到無(wú)灰煤B。在無(wú)灰煤A中，溶劑殘存0.51重量％，相對(duì)于此，在無(wú)灰煤B中，溶劑殘存23.3重量％。對(duì)于所得到的無(wú)灰煤A和無(wú)灰煤B，測(cè)量吉澤勒(￥ —七9 一:Gieseler)流動(dòng)度。其結(jié)果顯示在圖6和表1中。
[0099]【表1】
[0100]
【權(quán)利要求】
1.一種無(wú)灰煤的制造方法，具備如下工序: 加熱將煤和溶劑進(jìn)行混合而得到的漿料，對(duì)可溶于溶劑的煤成分進(jìn)行萃取的萃取工序; 從經(jīng)所述萃取工序得到的漿料中分離含有可溶于溶劑的煤成分的溶液的分離工序； 從由所述分離工序分離的溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而得到無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序， 所述無(wú)灰煤的制造方法的特征在于， 在所述無(wú)灰煤取得工序中，從所述溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而形成液體的無(wú)灰煤，通過(guò)使所得到的液體的無(wú)灰煤與固化手段接觸，由此使所述液體的無(wú)灰煤固化為規(guī)定形狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，在所述無(wú)灰煤取得工序中，以使液體的無(wú)灰煤維持液體狀態(tài)的方式，一邊加熱所述溶液，一邊從該溶液中使溶劑蒸發(fā)分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，使用薄膜蒸餾法進(jìn)行所述無(wú)灰煤取得工序中的溶劑的蒸發(fā)分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，所述固化手段為比無(wú)灰煤顯示出流動(dòng)性的溫度低的溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，在所述無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)在非活性氣體 的存在下使液體的無(wú)灰煤與所述固化手段接觸，從而使該液體的無(wú)灰煤固化。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于， 所述固化手段是水， 在所述無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)使液體的無(wú)灰煤進(jìn)入水中，從而使該液體的無(wú)灰煤固化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于， 所述固化手段是帶式傳送機(jī)的帶， 在所述無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)使液體的無(wú)灰煤與所述帶接觸，從而使該液體的無(wú)灰煤固化。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于， 所述固化手段是具有規(guī)定形狀的中空部的成形用的模具， 在所述無(wú)灰煤取得工序中，通過(guò)使液體的無(wú)灰煤流入所述模具的中空部，從而使該液體的無(wú)灰煤固化。
9.一種無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，具備如下工序: 加熱將煤和溶劑進(jìn)行混合而得到的漿料，對(duì)可溶于溶劑的煤成分進(jìn)行萃取的萃取工序; 從經(jīng)所述萃取工序萃取出所述煤成分的漿料中，分離含有所述煤成分的溶液的分離工序; 從由所述分離工序分離的溶液中使溶劑蒸發(fā)分離而得到無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序， 并且，在所述無(wú)灰煤取得工序中，使所述溶劑在所述無(wú)灰煤中殘留。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的無(wú)灰煤的制造方法，其特征在于，使殘留于所述無(wú)灰煤中的溶劑的殘留率處于2.0重量％以上、10重量％以下。
【文檔編號(hào)】C10L5/00GK104039937SQ201280064748
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月28日
【發(fā)明者】堺康爾, 奧山憲幸, 木下繁, 吉田拓也, 宍戶貴洋, 濱口真基 申請(qǐng)人:株式會(huì)社神戶制鋼所