一種煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法和一種循環(huán)溶劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法。其包括如下步驟：A.將煤直接液化反應(yīng)后的液固產(chǎn)物加熱至30～200℃并恒溫；B.對A步驟的液固混合物進行壓濾處理，得到濾渣和濾液；C.對B步驟的濾渣進行低溫干餾處理，得低溫干餾油和焦渣。還公開了一種循環(huán)溶劑。本發(fā)明能夠增加液固兩相分離效果，提高液化油總收率，降低能耗，可以直接作為液化工藝的后序處理程序，從而提高整個煤液化工藝的效益。本發(fā)明亦適用于煤焦油、渣油等油煤漿的焦化和固液分離。
【專利說明】一種煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法和一種循環(huán)溶劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煤炭化學(xué)加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煤直接液化固液產(chǎn)物的分離方法，及一種經(jīng)由該分離方法得到的產(chǎn)物制備的循環(huán)溶劑。
【背景技術(shù)】
[0002]煤炭液化是用煤為原料、以液體烴類為主要產(chǎn)品的技術(shù)，分為“直接液化”和“間接液化”兩大類:(I)煤的直接液化是煤在相當(dāng)高的溫度和壓力下，催化加氫裂化生成液體烴類及少量氣體烴，并脫除煤中氮、氧和硫等雜原子的轉(zhuǎn)化過程；(2)煤的間接液化是以煤氣化制備的合成氣(CCHH2)為原料，在一定的溫度和壓力下，催化合成烴類燃料油和化工原料的工藝。
[0003]現(xiàn)有的煤直接液化法具有較高的熱效率和液體產(chǎn)品收率等優(yōu)點，世界各國投入了大量的人力和物力進行研究開發(fā)，并形成許多相對成熟的工藝，如，德國的IGOR工藝，日本的NEDOL工藝，美國的溶劑精煉煤法SRC、氫煤法Η-Coal、Exxon供氫體溶劑法EDS、催化兩段加氫液化工藝CTSL、HTI工藝和煤油共煉工藝C0P，俄羅斯的低壓加氫液化工藝等。又如中國專利200710032428.4公開了一種用褐煤制取液體燃料的熱溶催化方法，該方法包括煤粉制備步驟、煤漿制備步驟、熱溶催化步驟和熱溶液化產(chǎn)物分離步驟，其操作條件溫和，能夠使褐煤中的有機質(zhì)轉(zhuǎn)化率達到較高的水平，液體燃料產(chǎn)品經(jīng)加工后可制備符合國家標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)動機燃料；且制備設(shè)備簡單、投資少、成本低，適合于我國國情。 [0004]煤直接液化液固產(chǎn)物是一種含高固體含量、高浙青稀和前浙青稀的油渣，該油渣的固液分離一直屬于世界難題。早期的煤直接液化工藝固液分離采用過濾，德國二戰(zhàn)的老工藝正是采用離心過濾法，過濾分離得到的濾液含有較多的浙青烯和2~12%固體，直接作為循環(huán)溶劑，存在供氫能力差的問題，致使反應(yīng)系統(tǒng)操作困難，需要采用70MPa的高壓。目前，傳統(tǒng)的固液分離工藝主要有減壓蒸餾和溶劑抽提等。但減壓蒸餾存在循環(huán)溶劑輕質(zhì)化和煤液化殘渣處理困難等問題，溶劑抽提由于要選擇合適的溶劑，存在抽提溶劑變質(zhì)及回收等諸多難題，因此，一直很難大規(guī)模推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的第一個目的在于根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝流程簡單、操作方便、能耗低和易于放大的煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法。
[0006]本發(fā)明的第二個目的在于提供一種利用上述分離方法的產(chǎn)物制備得到的循環(huán)溶劑。
[0007]為達到第一個目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法，包括如下步驟:
[0009]A、將煤直接液化反應(yīng)后的液固產(chǎn)物加熱至30~200°C并恒溫；
[0010]B、對A步驟的液固混合物進行壓濾處理，得到濾渣和濾液；
[0011]C、對B步驟的濾渣進行低溫干餾處理，得低溫干餾油和焦渣。[0012]作為優(yōu)選，所述A步驟的固液產(chǎn)物中的固體重量百分比含量為不少于50%。
[0013]作為優(yōu)選，所述B步驟的壓濾溫度為30~200°C，壓濾壓力為0.1~5.0Mpa，壓力氣氛為真空或采用氮氣或氦氣的惰性氣氛，壓濾濾布500目~1000目，濾餅厚度控制不大于50mm,壓濾時間為5~200min,并用熱氮氣吹掃直至濾餅進一步干燥。
[0014]作為優(yōu)選，在C步驟中，采用連續(xù)式螺旋加熱器進行低溫干餾，所述連續(xù)式螺旋加熱器的操作條件為:低溫干餾溫度為120~550°C，壓力為0.02Mpa~0.3Mpa。
[0015]作為優(yōu)選,所述濾液為含有0.1%~0.02%固體、10%~30%浙青稀和前浙青稀的重質(zhì)油。
[0016]作為優(yōu)選，所述焦渣作為氣化和燃燒的原料。
[0017]為達到第二個目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0018]一種循環(huán)溶劑，系將上述分離方法得到的濾液和低溫干餾油混合后進行適度加氫后，得到用于煤直接液化的加氫循環(huán)溶劑。
[0019]作為優(yōu)選，所述適度加氫的操作條件為:反應(yīng)溫度為240~380°C，反應(yīng)壓力為6~IOMpa,反應(yīng)液時空速LHSV為0.3~1.5h-1，氣液比為300~1000mVt ;加氫催化劑主要組成為:以祖、110、(:0、1元素中的兩種或兩種以上的活性組員，以a-氧化鋁、Y-氧化鋁、氧化硅及分子篩中的一種或兩種為載體。
[0020]本發(fā)明通過采用上述技術(shù)方案，以壓濾重質(zhì)油作為煤直接液化加氫循環(huán)溶劑的一部分可以替代出原溶劑中大 量輕質(zhì)組分，增加了液固兩相分離效果，提高了溶劑重質(zhì)化程度，可以直接作為液化工藝的后序處理程序，大大提高了煤液化過程總體的液體收率，從而提高液化廠的經(jīng)濟效益。本發(fā)明具有工藝流程簡單、操作方便、能耗低和易于放大等優(yōu)點。本發(fā)明亦適用于煤焦油、渣油等油煤漿的焦化和固液分離。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0022]現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明:
【具體實施方式】
[0023]下述實施例的液固產(chǎn)物是采用中國專利ZL200710032428.4公開的一種用褐煤制取液體燃料的熱溶催化方法得到的:將經(jīng)過粉碎干燥后的煤粉(粒度80~200目，水分2%~5%)、自身生成的循環(huán)溶劑和催化劑按比例充分?jǐn)嚢杌旌现瞥擅簼{，送入熱溶催化反應(yīng)器，在該方法的液化條件下進行熱溶催化反應(yīng)，得到液固產(chǎn)物，該固液產(chǎn)物中的固體重量百分比含量為不少于50%。
[0024]實施例1
[0025]1、液固產(chǎn)物的分離
[0026]將上述液固產(chǎn)物換熱到160°C，然后進入壓濾器前帶攪拌的緩沖罐并恒溫至160°C。將液固產(chǎn)物經(jīng)渣漿泵增壓，以2000kg/h進入壓力過濾機(800目濾布)，在帶壓狀態(tài)下，使料漿中的懸浮物與液體不斷分離，在過濾單元室中積攢逐漸形成濾餅，并隨著轉(zhuǎn)鼓的旋轉(zhuǎn)被送出壓力過濾機；濾液以1400kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫。其中:得到的濾液為含有0.1%~0.02%固體、10%~30%浙青稀和前浙青稀的重質(zhì)油；壓濾條件為:壓濾溫度為30~200°C,壓濾壓力為0.1~5.0Mpa，壓力氣氛為真空或采用氮氣或氦氣的惰性氣氛，壓濾濾布500目~1000目，濾餅厚度控制不大于50mm,壓濾時間為5~200min,并
用熱氮氣吹掃直至濾餅進一步干燥。
[0027]卸出的殘渣以600kg/h被送至低溫干餾單元(連續(xù)式螺旋加熱器)進行干餾，所得干餾油以240kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫，焦渣以360kg/h送出界外，作為氣化和燃燒的原料。其中所述連續(xù)式螺旋加熱器的操作條件為:低溫干餾溫度為120~550°C，壓力為 0.02Mpa ~0.3Mpa。
[0028]2、循環(huán)溶劑的制備
[0029]上述濾液和干餾油經(jīng)混合在溶劑加氫單元進行適度加氫，得到用于煤直接液化的加氫循環(huán)溶劑。其中適度加氫的操作條件為:反應(yīng)溫度為240~380°C，反應(yīng)壓力為6~lOMpa，反應(yīng)液時空速LHSV為0.3~1.511，氣液比為300~1000m3/t ;加氫催化劑主要組成為:以N1、Mo、Co、W元素中的兩種或兩種以上的活性組員，以α-氧化鋁、Y-氧化招、氧化硅及分子篩中的一種或兩種為載體。
[0030]實施例2
[0031]1、液固產(chǎn)物的分離
[0032]將室溫的液固產(chǎn)物經(jīng)渣漿泵增壓，以2000kg/h進入壓力過濾機(800目濾布)，在帶壓狀態(tài)下，使料漿中的懸浮物與液體不斷分離，在過濾單元室中積攢逐漸形成濾餅，并隨著轉(zhuǎn)鼓的旋轉(zhuǎn)被送出壓力過濾機；濾液以1300kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫。其中壓濾條件為:壓濾溫度為30~200°C，壓濾壓力為0.1~5.0Mpa，壓力氣氛為真空或采用氮氣或氦氣的惰性氣氛，壓濾濾布500目~1000目，濾餅厚度控制不大于50mm，壓濾時間為5~200min，并用熱氮氣吹掃直至濾餅進一步干燥。其中:得到的濾液為含有0.1%~0.02%固體、10%~30%浙青稀和前浙青稀的重質(zhì)油
[0033]卸出的殘渣以700kg/h被送至連續(xù)式螺旋加熱器進行干餾，所得干餾油以340kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫，焦渣以360kg/h送出界外，作為氣化和燃燒的原料。其中所述連續(xù)式螺旋加熱器的操作條件為:低溫干餾溫度為120~550°C，壓力為
0.02Mpa ~0.3Mpa。
[0034]2、循環(huán)溶劑的制備
[0035]上述濾液和干餾油經(jīng)混合在溶劑加氫單元進行適度加氫，得到用于煤直接液化的加氫循環(huán)溶劑。其中適度加氫的操作條件為:反應(yīng)溫度為240~380°C，反應(yīng)壓力為6~lOMpa，反應(yīng)液時空速LHSV為0.3~1.511，氣液比為300~1000m3/t ;加氫催化劑主要組成為:以N1、Mo、Co、W元素中的兩種或兩種以上的活性組員，以α-氧化鋁、Y-氧化招、氧化硅及分子篩中的一種或兩種為載體。
[0036]實施例3
[0037]1、液固產(chǎn)物的分離
[0038]將上述液固產(chǎn)物換熱到80°C，然后進入壓濾器前帶攪拌的緩沖罐并恒溫至80°C。將已預(yù)熱至80°C的液固產(chǎn)物經(jīng)渣漿泵增壓，以2000kg/h進入壓力過濾機(1000目濾布)，在帶壓狀態(tài)下，使料漿中的懸浮物與液體不斷分離，在過濾單元室中積攢逐漸形成濾餅，并隨著轉(zhuǎn)鼓的旋轉(zhuǎn)被送出壓力過濾機；濾液以1320kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫。其中:得到的濾液為含有0.1%~0.02%固體、10%~30%浙青稀和前浙青稀的重質(zhì)油；壓濾條件同實施例1。
[0039]卸出的殘渣以680kg/h被送至低溫干餾單元進行干餾，所得干餾油以320kg/h被送至溶劑加氫單元進行適度加氫，焦渣以360kg/h送出界外，作為氣化和燃燒的原料。
[0040]2、循環(huán)溶劑的制備
[0041]上述濾液和干餾油經(jīng)混合在溶劑加氫單元進行適度加氫，得到用于煤直接液化的加氫循環(huán)溶劑。其中適度加氫的操作條件為:反應(yīng)溫度為240~380°C，反應(yīng)壓力為6~lOMpa，反應(yīng)液時空速LHSV為0.3~1.5h-1，氣液比為300~1000m3/t ;加氫催化劑主要組成為:以N1、Mo、Co、W元素中的兩種或兩種以上的活性組員，以α-氧化鋁、Y-氧化招、氧化硅及分子篩中的一種或兩種為載體。
【權(quán)利要求】
1.一種煤直接液化液固產(chǎn)物的分離方法，其特征在于，包括如下步驟: A、將煤直接液化反應(yīng)后的液固產(chǎn)物加熱至30~200°C并恒溫； B、對A步驟的液固混合物進行壓濾處理，得到濾渣和濾液； C、對B步驟的濾渣進行低溫干餾處理，得低溫干餾油和焦渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述A步驟的固液產(chǎn)物中的固體重量百分比含量為不少于50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述B步驟的壓濾溫度為30~200°C,壓濾壓力為0.1~5.0Mpa，壓力氣氛為真空或采用氮氣或氦氣的惰性氣氛，壓濾濾布500目~1000目，濾餅厚度控制不大于50mm，壓濾時間為5~200min，并用熱氮氣吹掃直至濾餅進一步干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，在C步驟中，采用連續(xù)式螺旋加熱器進行低溫干餾，所述連續(xù)式螺旋加熱器的操作條件為:低溫干餾溫度為120~550°C，壓力為 0.02Mpa ~0.3Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述濾液為含有0.1%~0.02%固體、10%~30%浙青稀和前浙青稀的重質(zhì)油。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述焦渣作為氣化和燃燒的原料。
7.一種循環(huán)溶劑，其特征在于，將權(quán)利要求1得到的濾液和低溫干餾油混合后進行適度加氫后，得到用于煤直接液化的加氫循環(huán)溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種循環(huán)溶劑，其特征在于，所述適度加氫的操作條件為:反應(yīng)溫度為240~380°C，反應(yīng)壓力為6~lOMpa，反應(yīng)液時空速LHSV為0.3~1.5h-1，氣液比為300~1000mVt ;加氫催化劑主要組成為:以N1、Mo、Co、W元素中的兩種或兩種以上的活性組員，以α-氧化鋁、Y-氧化鋁、氧化硅及分子篩中的一種或兩種為載體。
【文檔編號】C10G53/02GK103666549SQ201210359175
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月24日
【發(fā)明者】劉洪祥, 陳翀, 陳作真, 艾曉玉, 吳克 申請人:肇慶市順鑫煤化工科技有限公司