一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、閥門(mén)、底閥、側(cè)閥、催化劑高位槽、取樣室、變頻電機(jī)、密封裝置、壓力表、進(jìn)氣管、溫度計(jì)探頭和攪拌器，所述閥門(mén)包括第一閥門(mén)、第二閥門(mén)、第三閥門(mén)、第四閥門(mén)、第五閥門(mén)、第六閥門(mén)、第七閥門(mén)、第八閥門(mén)、第九閥門(mén)、第十閥門(mén)、第十一閥門(mén)和第十二閥門(mén)。該裝置設(shè)置有取用Raney Ni的催化劑高位槽，大大增加了取用Raney Ni的安全性；該裝置設(shè)置有取樣室和視窗口，可以保證安全取樣；反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)通入氮?dú)?、真空置換和溶劑的封閉，使得Raney Ni催化劑不與空氣接觸，避免Raney Ni催化劑的自燃，保證了反應(yīng)過(guò)程的正常進(jìn)行；通過(guò)自吸式攪拌器可以使催化劑更好的與底物及氫氣相接觸，反應(yīng)性更佳。
【專利說(shuō)明】
一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一種催化氫化反應(yīng)裝置，具體是一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]催化氫化是有機(jī)合成單元操作的重要手段之一。采用催化氫化的方法可以大幅度降低產(chǎn)品成本，提高質(zhì)量，增加收率，縮短反應(yīng)時(shí)間和減少三廢污染。特別是制備那些用其它還原方法難以或根本不能得到的化合物，更具有優(yōu)越性，因此受到人們的普遍重視，Raney Ni由于對(duì)氫氣的強(qiáng)吸附性、高催化活性、熱穩(wěn)定性、易分離性以及低廉的價(jià)格，成為工業(yè)催化氫化反應(yīng)的首選。工業(yè)Raney Ni催化劑為水封，但是轉(zhuǎn)移過(guò)程及加料時(shí)，如遇到空氣及條件合適時(shí)，極易發(fā)生自燃事故。很多催化氫化反應(yīng)，通常是在生產(chǎn)前由人工自反應(yīng)釜上部的敞口向釜內(nèi)投入原料及催化劑，之后再進(jìn)行人工密封反應(yīng)釜，以備下一步的化學(xué)反應(yīng)。在向釜內(nèi)投催化劑的過(guò)程中，催化劑極易接觸空氣，從而引起催化劑的自燃，存在極大的安全隱患；而且高壓氫化過(guò)程中，反應(yīng)進(jìn)程的監(jiān)測(cè)是個(gè)瓶頸，如何安全取樣，也是長(zhǎng)期存在的一個(gè)問(wèn)題。催化劑反應(yīng)完畢后，還有部分催化劑未失活，如何重復(fù)使用這部分催化劑，也是一個(gè)難點(diǎn)問(wèn)題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型的目的在于提供一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案:
[0005]—種高壓催化氫化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、閥門(mén)、底閥、側(cè)閥、催化劑高位槽、取樣室、變頻電機(jī)、密封裝置、壓力表、進(jìn)氣管、溫度計(jì)探頭和攪拌器，所述閥門(mén)包括第一閥門(mén)、第二閥門(mén)、第三閥門(mén)、第四閥門(mén)、第五閥門(mén)、第六閥門(mén)、第七閥門(mén)、第八閥門(mén)、第九閥門(mén)、第十閥門(mén)、第十一閥門(mén)和第十二閥門(mén)，攪拌器安裝在反應(yīng)釜內(nèi)部，攪拌器的頂端安裝有變頻電機(jī)，攪拌器和變頻電機(jī)之間設(shè)置有密封裝置，反應(yīng)釜外部安裝有夾套，夾套的底端安裝有底閥，反應(yīng)釜的一側(cè)設(shè)置有夾套進(jìn)口，反應(yīng)釜的另一側(cè)設(shè)置有夾套出口，溫度計(jì)探頭安裝在反應(yīng)釜內(nèi)并且延伸出反應(yīng)釜，進(jìn)氣管一端插入反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)氣管的另一端與取樣室相連，取樣室的下端安裝有第十一閥門(mén)，取樣室和進(jìn)氣管之間設(shè)置有第十閥門(mén)，取樣室遠(yuǎn)離進(jìn)氣管的一側(cè)安裝有第九閥門(mén)，第九閥門(mén)和氫氣入口之間設(shè)置有第一閥門(mén)，第九閥門(mén)和氮?dú)馊肟谥g設(shè)置有第二閥門(mén)，催化劑高位槽通過(guò)管道分別與反應(yīng)釜和取樣室相連，催化劑高位槽和取樣室之間設(shè)置有第六閥門(mén)，催化劑高位槽和氮?dú)馊肟谥g設(shè)置有第三閥門(mén)，催化劑高位槽和取料口之間設(shè)置有第四閥門(mén)，催化劑高位槽和真空管之間設(shè)置有第五閥門(mén)，催化劑高位槽和反應(yīng)釜之間依次設(shè)置有第七閥門(mén)和第十二閥門(mén)，催化劑高位槽還設(shè)置有第八閥門(mén)，側(cè)閥安裝在反應(yīng)釜的下部，壓力表安裝在反應(yīng)釜的上端。
[0006]作為本實(shí)用新型進(jìn)一步的方案:反應(yīng)釜頂端安裝有密封釜蓋，取樣室上設(shè)置有視窗P O
[0007]作為本實(shí)用新型進(jìn)一步的方案:密封裝置采用磁力密封裝置，攪拌器采用自吸式攪拌器。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是:該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，故障率低，運(yùn)行穩(wěn)定性好;該裝置設(shè)置有取用Raney Ni的催化劑高位槽，大大增加了取用Raney Ni的安全性;該裝置設(shè)置有取樣室和視窗口，可以保證安全取樣;反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)通入氮?dú)?、真空置換和溶劑的封閉，使得Raney Ni催化劑不與空氣接觸，避免Raney Ni催化劑的自燃，保證了反應(yīng)過(guò)程的正常進(jìn)行;側(cè)閥放料可以對(duì)未失活催化劑進(jìn)行有效保護(hù)并重復(fù)利用，提高資源的利用率，使用效果好;通過(guò)自吸式攪拌器可以使催化劑更好的與底物及氫氣相接觸，反應(yīng)性更佳。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為高壓催化氫化反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]其中:1-第一閥門(mén)，2_第二閥門(mén)，3_第二閥門(mén)，4_第四閥門(mén)，5_第五閥門(mén)，6_第六閥門(mén)，7_第七閥門(mén)，8_第八閥門(mén)，9_第九閥門(mén)，10-第十閥門(mén)，11-第十一閥門(mén)，12-第十二閥門(mén)，13-底閥，14-側(cè)閥，15-取樣室，16-視窗口，17-催化劑高位槽，18-變頻電機(jī)，19-密封裝置，20-密封釜蓋，21-壓力表，22-攪拌器，23-夾套進(jìn)口，24-夾套出口，25-進(jìn)氣管，26-夾套，27-溫度計(jì)探頭，28-反應(yīng)釜，29-氫氣入口，30-氮?dú)馊肟冢?1-取料口，32-真空管。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。
[0012]請(qǐng)參閱圖1，一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜28、閥門(mén)、底閥13、側(cè)閥14、催化劑高位槽17、取樣室15、變頻電機(jī)18、密封裝置19、壓力表21、進(jìn)氣管25、溫度計(jì)探頭27和攪拌器22，所述閥門(mén)包括第一閥門(mén)1、第二閥門(mén)2、第三閥門(mén)3、第四閥門(mén)4、第五閥門(mén)5、第六閥門(mén)6、第七閥門(mén)7、第八閥門(mén)8、第九閥門(mén)9、第十閥門(mén)10、第十一閥門(mén)11和第十二閥門(mén)12，攪拌器22安裝在反應(yīng)釜28內(nèi)部，攪拌器22的頂端安裝有變頻電機(jī)18，攪拌器22和變頻電機(jī)18之間設(shè)置有密封裝置19，反應(yīng)釜28外部安裝有夾套26，夾套26的底端安裝有底閥13，反應(yīng)釜28的一側(cè)設(shè)置有夾套進(jìn)口 23，反應(yīng)釜28的另一側(cè)設(shè)置有夾套出口 24，溫度計(jì)探頭27安裝在反應(yīng)釜28內(nèi)并且延伸出反應(yīng)釜28，進(jìn)氣管25—端插入反應(yīng)釜28內(nèi)，進(jìn)氣管25的另一端與取樣室15相連，取樣室15的下端安裝有第^^一閥門(mén)11，取樣室15和進(jìn)氣管25之間設(shè)置有第十閥門(mén)10，取樣室15遠(yuǎn)離進(jìn)氣管25的一側(cè)安裝有第九閥門(mén)9，第九閥門(mén)9和氫氣入口 29之間設(shè)置有第一閥門(mén)I，第九閥門(mén)9和氮?dú)馊肟?30之間設(shè)置有第二閥門(mén)2，催化劑高位槽17通過(guò)管道分別與反應(yīng)釜28和取樣室15相連，催化劑高位槽17和取樣室15之間設(shè)置有第六閥門(mén)6，催化劑高位槽17和氮?dú)馊肟谥g設(shè)置有第三閥門(mén)3，催化劑高位槽17和取料口 31之間設(shè)置有第四閥門(mén)4，催化劑高位槽17和真空管32之間設(shè)置有第五閥門(mén)5，催化劑高位槽17和反應(yīng)釜28之間依次設(shè)置有第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，催化劑高位槽17還設(shè)置有第八閥門(mén)8，側(cè)閥14安裝在反應(yīng)釜28的下部，壓力表21安裝在反應(yīng)釜28的上端。反應(yīng)釜28頂端安裝有密封釜蓋20，取樣室15上設(shè)置有視窗口 16。密封裝置19采用磁力密封裝置，攪拌器22采用自吸式攪拌器。
[0013]本實(shí)用新型的工作原理是:關(guān)閉所有閥門(mén)，開(kāi)啟耐壓的密封釜蓋20，加入除RaneyNi催化劑外的所有反應(yīng)物及溶劑，蓋上密封釜蓋20。打開(kāi)第五閥門(mén)5、第六閥門(mén)6、第七閥門(mén)7、第九閥門(mén)9和第十二閥門(mén)12，對(duì)催化劑高位槽17、反應(yīng)釜28及相關(guān)管道進(jìn)行抽真空。接著關(guān)閉第五閥門(mén)5，打開(kāi)閥門(mén)3，對(duì)催化劑高位槽17、反應(yīng)釜28及相關(guān)管道置換入氮?dú)?。反?fù)三次。關(guān)閉所有閥門(mén)，打開(kāi)第五閥門(mén)5，對(duì)催化劑高位槽17抽真空，然后，打開(kāi)第四閥門(mén)4，開(kāi)始抽取水封或醇封的Raney Ni催化劑。抽取完畢后，關(guān)閉第四閥門(mén)4，打開(kāi)第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，對(duì)反應(yīng)釜28抽真空。關(guān)閉所有閥門(mén)。打開(kāi)第八閥門(mén)8和第十二閥門(mén)12，接著打開(kāi)第三閥門(mén)3，在氮?dú)鈮毫ο麻_(kāi)始向反應(yīng)釜28中加入Raney Ni催化劑。加入催化劑完畢后，關(guān)閉所有閥門(mén)。打開(kāi)自吸式攪拌器22，開(kāi)啟第五閥門(mén)5、第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，對(duì)反應(yīng)釜28抽真空，然后關(guān)閉第五閥門(mén)5、第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，開(kāi)啟第一閥門(mén)1、第九閥門(mén)9和第十閥門(mén)10，對(duì)反應(yīng)釜28進(jìn)行充氫氣。真空與氫氣置換三次，填充一定壓力的氫氣，關(guān)閉所有的閥門(mén)。通過(guò)蒸汽和液體進(jìn)出的夾套進(jìn)口 23及夾套出口 24，通過(guò)夾套26開(kāi)始對(duì)反應(yīng)釜28升溫反應(yīng)。通過(guò)溫度計(jì)探頭27監(jiān)控溫度，通過(guò)壓力表21監(jiān)控反應(yīng)壓力。
[0014]反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。開(kāi)啟第五閥門(mén)5和第六閥門(mén)6，對(duì)取樣室15進(jìn)行抽取真空，然后關(guān)閉第五閥門(mén)5和第六閥門(mén)6，開(kāi)啟第十閥門(mén)10，樣品進(jìn)入取樣室15，通過(guò)視窗口 16觀察樣品的進(jìn)入情況，樣品進(jìn)入樣品室15后，關(guān)閉第十閥門(mén)10。打開(kāi)第三閥門(mén)3和第六閥門(mén)6，向取樣室15充入氮?dú)?，后打開(kāi)第十一閥門(mén)11取出樣品，關(guān)閉所有閥門(mén)，取樣結(jié)束。
[0015]反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)夾套26，通入冷凝水，對(duì)反應(yīng)釜28降溫。降溫完畢后，打開(kāi)第五閥門(mén)5、第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，對(duì)反應(yīng)釜28抽真空。關(guān)閉第五閥門(mén)5、第七閥門(mén)7和第十二閥門(mén)12，開(kāi)啟第二閥門(mén)2、第三閥門(mén)3、第六閥門(mén)6、第九閥門(mén)9和第十閥門(mén)1對(duì)反應(yīng)釜28通氮?dú)庵脫Q，還可以將管道中殘留的氫氣趕入反應(yīng)釜28中，再真空和氮?dú)庵脫Q一次。反應(yīng)釜28中氮?dú)鈮毫_(dá)到常壓，關(guān)閉所有閥門(mén)，打開(kāi)耐壓密封釜蓋20，停止攪拌，靜置30分鐘，使RaneyNi催化劑沉入反應(yīng)釜28底部，打開(kāi)側(cè)閥14進(jìn)行放料。放完料后，底部還是有部分溶劑封閉著沉到底部的Raney Ni催化劑，因此，其不會(huì)暴露在空氣中而出現(xiàn)危險(xiǎn)，而且催化劑在下次使用時(shí)還可以繼續(xù)使用，這樣也可以大大節(jié)省催化劑的使用量，降低成本。重復(fù)使用幾次后，催化劑失活后，可以通過(guò)底閥13排除失活的Raney Ni催化劑。
[0016]該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，故障率低，運(yùn)行穩(wěn)定性好;該裝置設(shè)置有取用RaneyNi的催化劑高位槽17，大大增加了取用Raney Ni的安全性;該裝置設(shè)置有取樣室15和視窗口 16，可以保證安全取樣;反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)通入氮?dú)?、真空置換和溶劑的封閉，使得RaneyNi催化劑不與空氣接觸，避免Raney Ni催化劑的自燃，保證了反應(yīng)過(guò)程的正常進(jìn)行;側(cè)閥14放料可以對(duì)未失活催化劑進(jìn)行有效保護(hù)并重復(fù)利用，提高資源的利用率，使用效果好;通過(guò)自吸式攪拌器22可以使催化劑更好的與底物及氫氣相接觸，反應(yīng)性更佳。
[0017]上面對(duì)本專利的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本專利并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高壓催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，包括反應(yīng)釜、閥門(mén)、底閥、側(cè)閥、催化劑高位槽、取樣室、變頻電機(jī)、密封裝置、壓力表、進(jìn)氣管、溫度計(jì)探頭和攪拌器，所述閥門(mén)包括第一閥門(mén)、第二閥門(mén)、第三閥門(mén)、第四閥門(mén)、第五閥門(mén)、第六閥門(mén)、第七閥門(mén)、第八閥門(mén)、第九閥門(mén)、第十閥門(mén)、第十一閥門(mén)和第十二閥門(mén)，攪拌器安裝在反應(yīng)釜內(nèi)部，攪拌器的頂端安裝有變頻電機(jī)，攪拌器和變頻電機(jī)之間設(shè)置有密封裝置，反應(yīng)釜外部安裝有夾套，夾套的底端安裝有底閥，反應(yīng)釜的一側(cè)設(shè)置有夾套進(jìn)口，反應(yīng)釜的另一側(cè)設(shè)置有夾套出口，溫度計(jì)探頭安裝在反應(yīng)釜內(nèi)并且延伸出反應(yīng)釜，進(jìn)氣管一端插入反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)氣管的另一端與取樣室相連，取樣室的下端安裝有第十一閥門(mén)，取樣室和進(jìn)氣管之間設(shè)置有第十閥門(mén)，取樣室遠(yuǎn)離進(jìn)氣管的一側(cè)安裝有第九閥門(mén)，第九閥門(mén)和氫氣入口之間設(shè)置有第一閥門(mén)，第九閥門(mén)和氮?dú)馊肟谥g設(shè)置有第二閥門(mén)，催化劑高位槽通過(guò)管道分別與反應(yīng)釜和取樣室相連，催化劑高位槽和取樣室之間設(shè)置有第六閥門(mén)，催化劑高位槽和氮?dú)馊肟谥g設(shè)置有第三閥門(mén)，催化劑高位槽和取料口之間設(shè)置有第四閥門(mén)，催化劑高位槽和真空管之間設(shè)置有第五閥門(mén)，催化劑高位槽和反應(yīng)釜之間依次設(shè)置有第七閥門(mén)和第十二閥門(mén)，催化劑高位槽還設(shè)置有第八閥門(mén)，側(cè)閥安裝在反應(yīng)釜的下部，壓力表安裝在反應(yīng)釜的上端。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜頂端安裝有密封釜蓋，取樣室上設(shè)置有視窗口。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高壓催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述密封裝置采用磁力密封裝置，攪拌器采用自吸式攪拌器。
【文檔編號(hào)】B01J8/10GK205412954SQ201620212427
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年3月21日
【發(fā)明人】楊思, 楊一思, 朱新杰, 張龑
【申請(qǐng)人】黃岡師范學(xué)院