專利名稱：一種氫化反應釜的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種合成反應設備，具體來說，涉及一種氫化反應釜。
背景技術：
在生物和化學制藥行業(yè)中，經常涉及到醫(yī)藥中間產物制備過程中的加氫還原過程。舒巴坦(sulkictam)首先是由美國輝瑞公司(Pfiaer)于1978年研制出的一種半合成廣譜β -內酰胺酶抑制劑，并于1986年首先在瑞士上市。在β -內酰胺酶抑制劑中，舒巴坦鈉結構相對簡單，性質較為穩(wěn)定，制備比較容易，作用效果明顯，是最具商業(yè)價值的首選。舒巴坦鈉對β -內酰胺酶具有較強的、競爭性不可逆的抑制作用，可與多種β -內酰胺類抗生素(青霉素和頭孢霉素)聯(lián)合使用，在較低濃度就可產生明顯的協(xié)同作用，是目前最為廣泛使用的一種β-內酰胺酶抑制劑。近年來以二溴青酶烷砜酸(6-ΑΡΑ)為原料制備舒巴坦的報道較多，其工藝過程主要由溴素雙溴化、高錳酸鉀氧化成砜、還原脫溴、精制等過程組成。在舒巴坦生產過程中，溴化和氧化過程優(yōu)化研究的已經比較充分，其收率均可達到90 %以上，制約舒巴坦收率的瓶頸主要在于還原脫溴過程。目前，脫溴還原工藝過程的主要以鋅、鎂為還原劑，還有少量報道以鎳、鈀碳為催化劑的氫氣間歇還原工藝。以鎳、鈀碳為催化劑的氫氣間歇還原工藝有明顯的優(yōu)勢，但技術難度較大。制約以鎳、鈀碳為催化劑的氫氣還原制備舒巴坦工藝的技術關鍵，在于舒巴坦還原制備工藝反應介質(乙酸乙酯、水等)對于氫氣——即使在較高壓力和攪拌狀態(tài)下——的溶解度很低，反應介質中氫的濃度過低，導致反應速率低下，反應時間較長，反應轉化率偏低，其結果導致有著明顯技術優(yōu)勢的催化氫還原工藝無法得以實現(xiàn)。中國專利CN03270907. 2公開了一種合成反應釜，在釜底采用渦輪式攪拌葉，氣體由釜體底部通入，受下部渦輪葉的攪拌，打碎氣泡，將氣體分散，增大氣、液接觸面積，從而增加氣體在液體中的溶解度。但是，由于成本問題，在舒巴坦還原制備過程中，所加入的催化劑需要反復利用，為保證催化劑的完整性，不能用渦輪葉進行劇烈攪拌。因此，對于需要回收催化劑的反應，該反應釜具有無法彌補的局限性。

實用新型內容針對上述問題，本實用新型提供了一種氫化反應釜，采用射流循環(huán)的方式，反應介質在循環(huán)的基礎上形成射流，使反應液介質與氫化反應氣體充分的大面接觸，實現(xiàn)液相反應介質中的氫含量達到過飽和狀態(tài)，有效增加氫化反應的推動力，進而大大提高氫氣還原制備舒巴坦的反應速率。本實用新型通過以下技術手段實現(xiàn)一種氫化反應釜，主要包括反應釜、真空系統(tǒng)、氫氣供應系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)通過真空管路與反應釜相聯(lián)，所述氫氣供應系統(tǒng)通過氫氣供應管路與反應釜相聯(lián)；所述反應釜頂部設有加料口 ；還包括有液體循環(huán)系統(tǒng)；所述液體循環(huán)系統(tǒng)將反應釜內液體物料吸入，再由位于反應釜頂部的循環(huán)介質射流噴頭噴出。本實用新型還可做以下改進[0007]所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括通過管路依次串連的循環(huán)泵、體積流量計和循環(huán)介質射流噴頭；所述循環(huán)泵通過管路與反應釜底部的反應液放料口聯(lián)接，該管路上設有閥門；所述循環(huán)泵與體積流量計聯(lián)接的管路及體積流量計與循環(huán)介質射流噴頭聯(lián)接的管路上均設有閥門。循環(huán)泵開啟后，將氫化反應釜內的液體物料吸入，并經體積流量計計量后，定量的經過循環(huán)介質射流噴頭，返回氫化反應釜，從而完成一個液體物料循環(huán)的過程。所述循環(huán)泵還通過另一條管路與循環(huán)介質射流噴頭聯(lián)接，該管路上設有閥門。所述反應釜底部還設有柵板型過濾緩沖板，所述柵板型過濾緩沖板由不銹鋼柵板和過濾網組成，不銹鋼柵板固定于反應釜內壁的支架上，過濾網固定于不銹鋼柵板上，將反應釜內部空間分割為上、下兩部分。所述柵板型過濾緩沖板的作用主要有兩個，一個是實現(xiàn)流出液中的固體催化劑自動分離和循環(huán)使用，避免固體催化劑進入循環(huán)泵，對循環(huán)泵造成傷害；另一個是實現(xiàn)循環(huán)液的緩沖，避免帶有氣泡的液體進入循環(huán)泵，保證循環(huán)泵正常工作。所述真空系統(tǒng)包括水環(huán)式真空泵和真空緩沖罐；所述水環(huán)式真空泵一端與大氣連通，另一端與真空緩沖罐連接，以保證反應系統(tǒng)真空平穩(wěn)的實現(xiàn)，所述真空緩沖罐通過真空管路與反應釜聯(lián)接，所述真空管路上設有閥門；所述真空緩沖罐還設有壓力顯示儀表。這樣的設置可以達到在通入氫氣之前的氫化反應釜處在真空狀態(tài)，在保證安全操作的前提下，有效的降低了惰性氣體(非反應氣體)在反應系統(tǒng)的分壓，提高反應氣體的分壓，有效加快反應的進程。所述氫氣供應系統(tǒng)還包括氫氣源，所述氫氣源通過氫氣供應管路與反應釜聯(lián)接，所述氫氣供應管路上設有一組氣體自動調節(jié)閥門組和反應釜壓力顯示調節(jié)儀表，由此實現(xiàn)反應系統(tǒng)的氫氣壓力平穩(wěn)供應。所述反應釜內還設有攪拌槳，所述攪拌槳固定于反應釜內壁的支架上。所述反應釜頂部還設有與大氣連通的系統(tǒng)放空管，所述系統(tǒng)放空管上設有閥門。用于調節(jié)反應釜內的壓力。所述反應釜外表面還覆蓋有循環(huán)冷卻介質套，所述循環(huán)冷卻介質套設有入口接管和出口接管，并且內部充滿冷卻介質，用于降低反應釜的溫度。所述反應釜上還設有溫度顯示儀表，用于檢測反應釜的溫度。與現(xiàn)有技術相比，本實用新型具有的有益效果為1)本實用新型的一種氫化反應釜，采用射流循環(huán)的方式，讓反應介質在循環(huán)的基礎上形成射流，使反應液介質與氫化反應氣體充分的大面接觸，實現(xiàn)液相反應介質中的氫含量達到過飽和狀態(tài)，有效增加氫化反應的推動力，進而大大提高氫氣還原的反應速率，明顯的縮短了反應時間。例如在制備舒巴坦的氫還原工藝過程中，由原來的4小時氫還原反應時間縮短為0.5小時。2)本實用新型的一種氫化反應釜，底部還設有柵板型過濾緩沖板，使反應液與固體催化劑實現(xiàn)自動分離，不但降低了工藝操作強度和難度，而且提高了固體催化劑的回收率，降低成本。3)使用本實用新型的一種氫化反應釜，由于縮短了反應時間，減少了副產物生成的機會，可以提高目標產物的收率和質量。4)使用本實用新型的一種氫化反應釜，由于大大提高氫氣還原的反應速率，無需高壓設備，反應條件溫和友好，適用于其他間歇氣-液反應過程，特別適用溶解度較小的氣液反應過程，具有廣泛的適用性，特別適用于工業(yè)化大生產中。

圖1是本實用新型的一種氫化反應釜結構示意圖；圖中1-水環(huán)式真空泵；2-真空管路；3-氫氣供應管路；4-反應釜壓力顯示調節(jié)儀表；5-加料口 ；6-氣體自動調節(jié)閥門組；7-壓力顯示儀表；8-反應釜；9-真空緩沖罐；10"入口接管；11-反應液放料閥門；12-循環(huán)泵；13-循環(huán)介質入口管道；14-出口接管；15-體積流量計；16-循環(huán)介質射流噴頭；17-溫度顯示儀表；18-攪拌槳；19-柵板型過濾緩沖板；20-循環(huán)介質出口管道；21-系統(tǒng)放空管。
具體實施方式
實施例1一種氫化反應釜，主要包括反應釜8、真空系統(tǒng)、氫氣供應系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)通過真空管路2與反應釜8相聯(lián)，所述氫氣供應系統(tǒng)通過氫氣供應管路3與反應釜8相聯(lián)；所述反應釜8頂部設有加料口 5 ；還包括有液體循環(huán)系統(tǒng)；所述液體循環(huán)系統(tǒng)將反應釜8內液體物料吸入，再由位于反應釜8頂部的循環(huán)介質射流噴頭16噴出。在進行反應操作時，首先將固態(tài)、液態(tài)反應物料通過加料口 5裝入氫化反應釜8，開啟真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)可使反應釜8在通入氫氣之前處于真空狀態(tài)，在保證安全操作的前提下，有效的降低了惰性氣體(非反應氣體)在反應系統(tǒng)的分壓，提高反應氣體(氫氣)的分壓，有效加快反應的進程。隨后開啟氫氣供應系統(tǒng)，使氫氣壓力平穩(wěn)得供應。再開啟液體循環(huán)系統(tǒng)，使反應釜8內液體物料被吸入后，再由位于反應釜8頂部的循環(huán)介質射流噴頭16噴出，不停地循環(huán)往復，促進反應進行。實施例2一種氫化反應釜，主要包括反應釜8、真空系統(tǒng)、氫氣供應系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)通過真空管路2與反應釜8相聯(lián)，所述氫氣供應系統(tǒng)通過氫氣供應管路3與反應釜8相聯(lián)；所述反應釜8頂部設有加料口 5 ；還包括有液體循環(huán)系統(tǒng)；所述液體循環(huán)系統(tǒng)將反應釜8內液體物料吸入，再由位于反應釜8頂部的循環(huán)介質射流噴頭16噴出。所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括通過管路依次串連的循環(huán)泵12、體積流量計15和循環(huán)介質射流噴頭16 ；所述循環(huán)泵12通過管路與反應釜8底部的反應液放料口聯(lián)接，該管路上設有閥門；所述循環(huán)泵12與體積流量計15聯(lián)接的管路及體積流量計15與循環(huán)介質射流噴頭16聯(lián)接的管路上均設有閥門。循環(huán)泵12開啟后，將氫化反應釜8內的液體物料吸入，并經體積流量計15計量后，定量的經過循環(huán)介質射流噴頭16，返回氫化反應釜8，從而完成一個液體物料循環(huán)的過程。所述循環(huán)泵12還通過另一條管路與循環(huán)介質射流噴頭16聯(lián)接，該管路上設有閥門。所述反應釜8底部還設有柵板型過濾緩沖板19，所述柵板型過濾緩沖板19由不銹鋼柵板和過濾網組成，不銹鋼柵板固定于反應釜8內壁的支架上，過濾網固定于不銹鋼柵板上，將反應釜8內部空間分割為上、下兩部分。所述柵板型過濾緩沖板19的作用主要有兩個，一個是實現(xiàn)流出液中的固體催化劑自動分離和循環(huán)使用，避免固體催化劑進入循環(huán)泵12，對循環(huán)泵12造成傷害；另一個是實現(xiàn)循環(huán)液的緩沖，避免帶有氣泡的液體進入循環(huán)泵12，保證循環(huán)泵12正常工作。所述真空系統(tǒng)包括水環(huán)式真空泵1和真空緩沖罐9 ；所述水環(huán)式真空泵1 一端與大氣連通，另一端與真空緩沖罐9連接，以保證反應系統(tǒng)真空平穩(wěn)的實現(xiàn)，所述真空緩沖罐9通過真空管路2與反應釜8聯(lián)接，所述真空管路2上設有閥門；所述真空緩沖罐9還設有壓力顯示儀表7。這樣的設置可以達到在通入氫氣之前的氫化反應釜8處在真空狀態(tài)，在保證安全操作的前提下，有效的降低了惰性氣體(非反應氣體)在反應系統(tǒng)的分壓，提高反應氣體的分壓，有效加快反應的進程。所述氫氣供應系統(tǒng)還包括氫氣源，所述氫氣源通過氫氣供應管路3與反應釜8聯(lián)接，所述氫氣供應管路3上設有一組氣體自動調節(jié)閥門組6和反應釜壓力顯示調節(jié)儀表4，由此實現(xiàn)反應系統(tǒng)的氫氣壓力平穩(wěn)供應。所述反應釜8內還設有攪拌槳18，所述攪拌槳18固定于反應釜8內壁的支架上。所述反應釜8頂部還設有與大氣連通的系統(tǒng)放空管21，所述系統(tǒng)放空管21上設有閥門。用于調節(jié)反應釜內的壓力。所述反應釜8外表面還覆蓋有循環(huán)冷卻介質套，所述循環(huán)冷卻介質套設有入口接管10和出口接管14，并且內部充滿冷卻介質，用于降低反應釜8的溫度。所述反應釜8上還設有溫度顯示儀表17，用于檢測反應釜8的溫度。在進行反應操作時，首先將固態(tài)、液態(tài)反應物料通過加料口 5裝入氫化反應釜8，開啟真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)可使反應釜8在通入氫氣之前處于真空狀態(tài)，在保證安全操作的前提下，有效的降低了惰性氣體(非反應氣體)在反應系統(tǒng)的分壓，提高反應氣體(氫氣)的分壓，有效加快反應的進程。隨后開啟氫氣供應系統(tǒng)，通過氫化反應釜壓力顯示調節(jié)儀表4采集一個壓力信號，與設定的壓力進行比較，氫氣調節(jié)閥門組6自動的調節(jié)閥門的開啟和關閉，使氫氣壓力平穩(wěn)得供應。再開啟液體循環(huán)系統(tǒng)，循環(huán)泵12通過管路由反應釜8底部的反應液放料口吸入液體物料，并經體積流量計15計量后，定量的經過循環(huán)介質射流噴頭16，返回氫化反應釜8，從而完成一個液體物料循環(huán)的過程，不停地循環(huán)往復，促進反應進行。反應結束后，關閉各系統(tǒng)，并將系統(tǒng)放空管21上的閥門打開，平衡內外壓力，將反應液由反應釜8底部的反應液放料口濾出，對產物進行精制、提純。固體催化劑被柵板型過濾緩沖板過濾留在反應釜8內，可繼續(xù)投料進行下一輪反應。上述的實施例僅為本實用新型的優(yōu)選實施例，不能以此來限定本實用新型的權利范圍，因此，依本實用新型申請專利范圍所作的等同變化，仍屬本實用新型所涵蓋的范圍。
權利要求1.一種氫化反應釜，主要包括反應釜(8)、真空系統(tǒng)、氫氣供應系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)通過真空管路(2)與反應釜(8)相聯(lián)，所述氫氣供應系統(tǒng)通過氫氣供應管路(3)與反應釜(8)相聯(lián)；所述反應釜(8)頂部設有加料口(5)；其特征在于還包括有液體循環(huán)系統(tǒng)；所述液體循環(huán)系統(tǒng)將反應釜(8)內液體物料吸入，再由位于反應釜(8)頂部的循環(huán)介質射流噴頭(16)噴出。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括通過管路依次串連的循環(huán)泵(12)、體積流量計(1 和循環(huán)介質射流噴頭(16)；所述循環(huán)泵(12)通過管路與反應釜(8)底部的反應液放料口聯(lián)接，該管路上設有閥門；所述循環(huán)泵(12)與體積流量計(1 聯(lián)接的管路及體積流量計(1 與循環(huán)介質射流噴頭(16)聯(lián)接的管路上均設有閥門。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述循環(huán)泵(1 還通過另一條管路與循環(huán)介質射流噴頭(16)聯(lián)接，該管路上設有閥門。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述反應釜(8)底部還設有柵板型過濾緩沖板(19)，所述柵板型過濾緩沖板(19)由不銹鋼柵板和過濾網組成，不銹鋼柵板固定于反應釜(8)內壁的支架上，過濾網固定于不銹鋼柵板上，將反應釜(8)內部空間分割為上、下兩部分。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述真空系統(tǒng)包括水環(huán)式真空泵(1)和真空緩沖罐(9)；所述水環(huán)式真空泵(1) 一端與大氣連通，另一端與真空緩沖罐(9)連接，所述真空緩沖罐(9)通過真空管路(2)與反應釜(8)聯(lián)接，所述真空管路(2)上設有閥門；所述真空緩沖罐(9)還設有壓力顯示儀表(7)。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述氫氣供應系統(tǒng)還包括氫氣源，所述氫氣源通過氫氣供應管路C3)與反應釜(8)聯(lián)接，所述氫氣供應管路C3)上設有一組氣體自動調節(jié)閥門組(6)和反應釜壓力顯示調節(jié)儀表G)，由此實現(xiàn)反應系統(tǒng)的氫氣壓力平穩(wěn)供應。
7.根據(jù)權利要求1-6所述的任一項一種氫化反應釜，其特征在于所述反應釜(8)內還設有攪拌槳(18)，所述攪拌槳(18)固定于反應釜(8)內壁的支架上。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述反應釜(8)頂部還設有與大氣連通的系統(tǒng)放空管(21)，所述系統(tǒng)放空管上設有閥門。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述反應釜(8)外表面還覆蓋有循環(huán)冷卻介質套，所述循環(huán)冷卻介質套設有入口接管(10)和出口接管(14)，并且內部充滿冷卻介質，用于降低反應釜(8)的溫度。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種氫化反應釜，其特征在于所述反應釜(8)上還設有溫度顯示儀表(17)，用于檢測反應釜(8)的溫度。
專利摘要一種氫化反應釜，屬于合成反應設備領域。主要包括反應釜、真空系統(tǒng)、氫氣供應系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)通過真空管路與反應釜相聯(lián)，所述氫氣供應系統(tǒng)通過氫氣供應管路與反應釜相聯(lián)；所述反應釜頂部設有加料口；還包括有液體循環(huán)系統(tǒng)；所述液體循環(huán)系統(tǒng)將反應釜內液體物料吸入，再由位于反應釜頂部的循環(huán)介質射流噴頭噴出，從而使循環(huán)射流物料與氣態(tài)的氫氣充分接觸并溶解，使氫氣最大限度的溶解在反應介質中，達到提高反應速度和提高反應效率的目的，無需高壓設備，反應條件溫和友好，適用于其他間歇氣-液反應過程，特別適用溶解度較小的氣液反應過程，具有廣泛的適用性，特別適用于工業(yè)化大生產中。
文檔編號B01J4/02GK202336337SQ20112046891
公開日2012年7月18日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權日2011年11月23日
發(fā)明者劉瑩, 吳旭, 王正平 申請人:廣州大學