一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子功能膜材料性能測(cè)定領(lǐng)域，具體涉及一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在我國(guó)，離子交換膜的選擇透過(guò)性在88%?94%之間，嚴(yán)重阻礙了離子交換膜在工業(yè)方面的應(yīng)用。濕法冶金工業(yè)溶液體系較為復(fù)雜，對(duì)膜的性能要求較高，尤其是在膜的選擇透過(guò)性方面。離子交換膜的基礎(chǔ)理論為“雙電層排斥一孔道封閉一空穴傳遞”，即膜孔徑是影響離子交換膜選擇透過(guò)性之一，由于離子交換膜上不均勻的大孔徑很容易造成離子泄漏，從而降低了離子交換膜的選擇透過(guò)性。因此，要提高膜的選擇透過(guò)性，了解并準(zhǔn)確測(cè)定膜面上孔徑的分布及大小是關(guān)鍵問(wèn)題所在。
[0003]目前，離子交換膜孔徑的測(cè)定多采用掃描電鏡法直接觀察膜表面的情況，并計(jì)量孔個(gè)數(shù)。但由于采用的數(shù)據(jù)處理數(shù)學(xué)模型不同，得出的孔分布情況也不同，而且掃描電鏡價(jià)格較貴，操作復(fù)雜，不適合大規(guī)模應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的:為了準(zhǔn)確測(cè)定離子交換膜的膜孔徑分布及大小，本發(fā)明提供一種測(cè)定離子交換膜膜孔徑的裝置，此裝置可大大減少觀測(cè)氣泡時(shí)誤差，且制作成本低、簡(jiǎn)單易操作、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、可大規(guī)模應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]—種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，包括氣體循環(huán)系統(tǒng)、進(jìn)氣室、樣品室、氣泡檢測(cè)器、液體循環(huán)系統(tǒng)。所述的樣品室上方盛有浸膜液，所述的氣體循環(huán)系統(tǒng)、液體循環(huán)系統(tǒng)分別對(duì)應(yīng)于樣品室的左側(cè)和右側(cè)，其特征在于:
[0007](I)氣體循環(huán)系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)、壓力調(diào)節(jié)閥、精密壓力表、連通閥、放氣閥、氣體流量計(jì)依次連接完成；
[0008](2)液體循環(huán)管路依次由液體流量計(jì)、注射閥、溢流閥、加壓栗、儲(chǔ)液室組成，儲(chǔ)液室低于樣品室。
[0009]所述的氣體流量計(jì)位于氣體循環(huán)系統(tǒng)中，其中一端連接進(jìn)氣室。
[0010]所述的進(jìn)氣室位于樣品室下方，由有機(jī)玻璃或者聚四氟乙烯制成，形狀為長(zhǎng)方體。
[0011]所述的樣品室包括離子交換膜試樣、十字壓板及上方的浸膜液，離子交換膜為I張，平行放置，并用兩張十字壓板粘接且用卡槽固定在樣品室中，十字壓板材料為聚四氟乙稀。
[0012]所述的樣品室上方的浸膜液由丙三醇、甘油三脂與水組成，其中丙三醇為80%，甘油三酯為10%，水為10%，此浸膜液表面張力為一固定值。
[0013]所述的氣泡檢測(cè)器與樣品室上方溶液平行放置，用于觀察測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的氣泡。
[0014]本發(fā)明具備的特點(diǎn):該測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，可大規(guī)模應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1一種用于測(cè)定離子交換膜膜孔徑的裝置結(jié)構(gòu)示意圖
[0016]1-氬氣壓縮機(jī)，2-壓力調(diào)節(jié)閥，3-精密壓力表，4-連通閥，5-放氣閥，6-氣體流量計(jì)，7-進(jìn)氣室，8-樣品室(含十字壓板及浸膜液)，9-氣泡檢測(cè)器，I O-液體流量計(jì)，11-注射閥，12-溢流閥，13-加壓栗，14-儲(chǔ)液室，15-離子交換膜試樣。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明。
[0018]如圖1所示，一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，包括氣體循環(huán)系統(tǒng)、進(jìn)氣室7、樣品室8、氣泡檢測(cè)器9、液體循環(huán)系統(tǒng)。所述的樣品室7上方盛有浸膜液，所述的氣體循環(huán)系統(tǒng)、液體循環(huán)系統(tǒng)分別對(duì)應(yīng)于樣品室的左側(cè)和右側(cè)，其特征在于:
[0019](I)氣體循環(huán)系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)1、壓力調(diào)節(jié)閥2、精密壓力表3、連通閥4、放氣閥5、氣體流量計(jì)6依次連接組成；
[0020](2)液體循環(huán)管路依次由液體流量計(jì)10、注射閥11、溢流閥12、加壓栗13、儲(chǔ)液室14組成，儲(chǔ)液室14低于樣品室8。
[0021]所述的氣體流量計(jì)6位于氣體循環(huán)系統(tǒng)中，其中一端連接進(jìn)氣室7。
[0022]所述的進(jìn)氣室7位于樣品室8下方，由有機(jī)玻璃或者聚四氟乙烯制成，形狀為長(zhǎng)方體。
[0023]所述的樣品室8包括離子交換膜試樣15、十字壓板及上方的浸膜液，離子交換膜樣品為I張，平行放置，用兩張十字壓板粘接并用卡槽固定在樣品室中，十字壓板材料為聚四氟乙稀。
[0024]所述的樣品室8上方的浸膜液由丙三醇、甘油三酯與水組成，其成分為:丙三醇80%，甘油三酯10%，水10%，此浸膜液表面張力為一固定值。
[0025]氬氣經(jīng)氬氣壓縮機(jī)1、氣體循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)氣室7，并通過(guò)放氣閥4控制其氣壓;液體通過(guò)液體注液系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)注液。
[0026]實(shí)施例1
[0027]離子交換膜采用全氟陽(yáng)離子交換膜，經(jīng)預(yù)處理后分別用兩張聚四氟乙烯十字壓板粘接后用卡槽固定在樣品室中。首先開(kāi)啟注射閥U，借助加壓栗13，將儲(chǔ)液室14里的浸膜液充盈到樣品室8中，液位高出離子交換膜樣品15 1mm左右;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氬氣自氬氣壓縮機(jī)I產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)氣室7，壓力控制在246KPa左右(控制的壓力既要滿足產(chǎn)生氣泡的要求，又不能太大而沖破離子交換膜)，進(jìn)氣室7由有機(jī)玻璃制成，形狀為長(zhǎng)方體。在離子交換膜樣品表面或者浸膜液中能通過(guò)氣泡檢測(cè)器觀察到氣泡產(chǎn)生，第一個(gè)氣泡產(chǎn)生的同時(shí)記錄精密壓力表3的壓力讀數(shù)，根據(jù)Laplace公式r=2aocos0/p(其中^為系統(tǒng)修正系數(shù)，σ為有機(jī)溶液界面張力，Θ為潤(rùn)濕角，P為流體介質(zhì)通過(guò)孔道兩端壓差)，即可算得最大膜孔徑為26.12μηι。
[0028]實(shí)施例2
[0029]離子交換膜采用10NSEP?系列異相陽(yáng)離子交換膜，經(jīng)預(yù)處理后分別用兩張聚四氟乙烯十字壓板粘接后用卡槽固定在樣品室中。首先開(kāi)啟注射閥11，借助加壓栗13，將儲(chǔ)液室14里的浸膜液充盈到樣品室8中，液位高出離子交換膜樣品15 1mm左右;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氬氣自氬氣壓縮機(jī)I產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)氣室7，壓力控制在260KPa左右(控制的壓力既要滿足產(chǎn)生氣泡的要求，又不能太大而沖破離子交換膜)，進(jìn)氣室7由有機(jī)玻璃制成，形狀為長(zhǎng)方體。在離子交換膜樣品表面或者浸膜液中能通過(guò)氣泡檢測(cè)器觀察到氣泡產(chǎn)生，第一個(gè)氣泡產(chǎn)生的同時(shí)記錄精密壓力表3的壓力讀數(shù)，根據(jù)Laplace公式r=2aocos9/p(其中，a為系統(tǒng)修正系數(shù)，σ為有機(jī)溶液界面張力，Θ為潤(rùn)濕角，P為流體介質(zhì)通過(guò)孔道兩端壓差)，即可算得最大膜孔徑為30.5μπι。
[0030]實(shí)施例3
[0031]離子交換膜采用Flem1n陰離子交換膜，經(jīng)預(yù)處理后分別用兩張聚四氟乙烯十字壓板粘接后用卡槽固定在樣品室中。首先開(kāi)啟注射閥11，借助加壓栗13，將儲(chǔ)液室14里的浸膜液充盈到樣品室8中，液位高出離子交換膜樣品15 1mm左右;開(kāi)始運(yùn)行此裝置后，氬氣自氬氣壓縮機(jī)I產(chǎn)生，經(jīng)氣體循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)氣室7，壓力控制在0.25MPa左右(控制的壓力既要滿足產(chǎn)生氣泡的要求，又不能太大從而沖破離子交換膜)，進(jìn)氣室7由有機(jī)玻璃制成，形狀為長(zhǎng)方體。此時(shí)，在離子交換膜樣品表面或者浸膜液中能通過(guò)氣泡檢測(cè)器觀察到氣泡產(chǎn)生，第一個(gè)氣泡產(chǎn)生的同時(shí)記錄精密壓力表3的讀數(shù)，根據(jù)Laplace公式r=2aocos0/p(其中，a為系統(tǒng)修正系數(shù)，σ為有機(jī)溶液界面張力，Θ為潤(rùn)濕角，P為流體介質(zhì)通過(guò)孔道兩端壓差)，即可算得最大膜孔徑的數(shù)值為30.68μπι。
[0032]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，包括氣體循環(huán)系統(tǒng)、進(jìn)氣室、樣品室、氣泡檢測(cè)器、液體循環(huán)系統(tǒng)，所述的樣品室上方盛有浸膜液，所述的氣體循環(huán)系統(tǒng)、液體循環(huán)系統(tǒng)分別對(duì)應(yīng)于樣品室的左側(cè)和右側(cè)，其特征在于:氣體循環(huán)系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)、壓力調(diào)節(jié)閥、精密壓力表、連通閥、放氣閥、氣體流量計(jì)依次連接完成;液體循環(huán)管路依次由液體流量計(jì)、注射閥、溢流閥、加壓栗、儲(chǔ)液室組成，儲(chǔ)液室低于樣品室。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，其特征在于:所述的氣體流量計(jì)位于氣體循環(huán)系統(tǒng)中，其中一端連接進(jìn)氣室。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，其特征在于:所述的進(jìn)氣室位于樣品室下方，由有機(jī)玻璃或者聚四氟乙烯制成，形狀為長(zhǎng)方體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，其特征在于:所述的樣品室包括離子交換膜試樣、十字壓板及上方的浸膜液，離子交換膜為I張，平行放置，并用兩張十字壓板粘接且用卡槽固定在樣品室中，十字壓板材料為聚四氟乙烯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，其特征在于:所述的氣泡檢測(cè)器與樣品室上方溶液平行放置，用于觀察測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的氣泡，減少觀測(cè)氣泡時(shí)的誤差。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種用于測(cè)定離子交換膜孔徑的裝置，包括氣體循環(huán)系統(tǒng)、進(jìn)氣室、樣品室、氣泡檢測(cè)器、液體循環(huán)系統(tǒng)。樣品室上方盛有浸膜液，氣體循環(huán)系統(tǒng)、液體循環(huán)系統(tǒng)分別對(duì)應(yīng)于樣品室的左側(cè)和右側(cè)。氣體循環(huán)系統(tǒng)由進(jìn)氣口、氬氣壓縮機(jī)、壓力調(diào)節(jié)閥、精密壓力表、連通閥、放氣閥、氣體流量計(jì)依次連接完成；液體循環(huán)管路依次由液體流量計(jì)、注射閥、溢流閥、加壓泵、儲(chǔ)液室組成，儲(chǔ)液室低于樣品室。本實(shí)用新型完全解決了掃描電鏡法測(cè)離子交換膜孔徑時(shí)價(jià)格貴、操作復(fù)雜，無(wú)法大規(guī)模應(yīng)用的問(wèn)題，大大減少了氣泡觀測(cè)誤差，且制作成本低、簡(jiǎn)單易操作、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【IPC分類】B01D65/10
【公開(kāi)號(hào)】CN205323551
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520947245
【發(fā)明人】張學(xué)敏, 周鍵, 王三反, 孫三祥, 宋小三, 余宏亮
【申請(qǐng)人】蘭州交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2015年11月25日