一種偏二甲肼脫水工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及偏二甲肼脫水工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 偏二甲肼是一種高毒、具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)吸濕性的危險(xiǎn)性液體，作為燃料對(duì)其能量 性能要求很高，但在使用過程中由于極易吸收空氣中水分而產(chǎn)生純度下降等情況，使偏二 甲肼的能量性能發(fā)生變化，不能滿足使用要求，如果能將這部分偏二甲肼再生為合格產(chǎn)品， 不僅消除了環(huán)境污染，而且還會(huì)有很高的經(jīng)濟(jì)效益。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于偏二甲肼水分超標(biāo)問題，大量論文是關(guān)于含水量較高的偏二甲 肼的脫水技術(shù)，在這些文獻(xiàn)中要處理的偏二甲肼溶液濃度都是比較低的，而對(duì)于偏二甲肼 含量為90%以上的溶液進(jìn)一步精制則不適用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種高濃度偏二甲肼脫水工藝。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0006] -種偏二甲肼脫水工藝，該工藝?yán)梦絼┑倪x擇吸附、物理吸附特性，把選定的 粒狀吸附劑裝在動(dòng)態(tài)吸附裝置所含吸附柱中，使已知水初始濃度的偏二甲肼溶液流經(jīng)吸附 柱，達(dá)到脫除偏二甲肼溶液中水分的目的；
[0007] 所述工藝具體包括：
[0008] 將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；
[0009] 配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25%-10%的偏二甲肼溶液，加入儲(chǔ)存罐中；
[0010] 通入壓力為〇.4MPa的氮?dú)?min左右關(guān)閉，并使儲(chǔ)存罐中壓力保持在0.4MPa;
[0011]設(shè)定吸附柱溫度值5-50°C，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0012] 設(shè)定偏二甲肼進(jìn)料流量值0-10ml/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附；
[0013] 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進(jìn)料含量一致，即吸附劑達(dá)到飽和。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例可以具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0015] 本發(fā)明解決了偏二甲肼在使用、貯存中因水分超標(biāo)而報(bào)廢的問題，對(duì)于偏二甲肼 廢水的處理具有廣闊的應(yīng)用前景；
【附圖說明】
[0016] 圖1是偏二甲肼脫水工藝流程圖；
[0017] 圖2是不同初始濃度下偏二甲肼溶液在4A分子篩上穿透曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā) 明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0019 ] 如圖1所示，為偏二甲肼脫水流程，包括：
[0020]將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；
[0021 ]配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25 % -10 %之間的偏二甲肼溶液，加入儲(chǔ)存罐中； [0022]通入壓力為0 · 4MPa的氮?dú)?min左右關(guān)閉，并使儲(chǔ)存罐中壓力保持在0 · 4MPa;
[0023]設(shè)定吸附柱溫度值(5-50°C)，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0024] 設(shè)定偏二甲肼進(jìn)料流量值(O-lOml/min)，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附；
[0025] 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進(jìn)料含量一致，即吸附劑達(dá)到飽和。
[0026] 本實(shí)施整個(gè)過程是這樣實(shí)現(xiàn)的：稱取一定量的吸附劑裝填在垂直的不銹鋼管中， 用玻璃絲填料支撐，床層內(nèi)徑20mm，高度300mm。將已配制成一定水初始質(zhì)量百分比濃度的 偏二甲肼加入儲(chǔ)存罐，用單通道微量注射栗將偏二甲肼從床層底部進(jìn)樣，在出口處取樣分 析，至出口偏二甲肼含量與進(jìn)料含量一致，即吸附劑達(dá)到吸附飽和。實(shí)現(xiàn)原料液以一定穩(wěn)定 的流速由流量注射栗控制自下而上經(jīng)過吸附柱床層，在床層出口處定時(shí)采樣分析水含量， 產(chǎn)品液由容器接收之目的。動(dòng)態(tài)吸附裝置前面板布置取樣口、觸摸操作屏和注射栗，機(jī)箱背 面底部安裝回收口、儲(chǔ)罐進(jìn)氣、排氣口，儲(chǔ)罐、吸附裝置及其它電器設(shè)備安裝在機(jī)箱內(nèi)。吸附 前首先須用高純氮?dú)鈱⒄麄€(gè)管路中空氣置換。系統(tǒng)安裝前所有管路、閥件的內(nèi)壁須經(jīng)清洗 和干燥。
[0027] 實(shí)驗(yàn)步驟
[0028] (1)將一定量己活化好的分子篩加入柱子；
[0029] (2)配制一定濃度(其組成由氣相色譜測(cè)定）的偏二甲肼溶液，注入儲(chǔ)存罐中，旋緊 注入口塞。開啟儀器背面進(jìn)氣口、出氣口閥門，打開高純氮?dú)怃撈块y門，用減壓閥調(diào)節(jié)壓力 至0·4MPa;
[0030] (3)通氮?dú)?min左右，關(guān)閉儲(chǔ)存罐出氣口閥門，使儲(chǔ)存罐內(nèi)壓力保持在0.4MPa; [0031] (4)設(shè)定溫度值，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；
[0032] (5)在儀器操作主界面上，設(shè)定流量值，點(diǎn)擊"Start"按鍵的同時(shí)開始計(jì)時(shí)，動(dòng)態(tài)吸 附實(shí)驗(yàn)開始；
[0033] (6)打開取樣閥門，當(dāng)取樣口流出第一滴液體時(shí)，開始計(jì)時(shí)取樣(一般2_5min取一 次樣，盡量要使穿透曲線完整，在拐點(diǎn)處要多取幾個(gè)樣）；
[0034] (7)取樣完畢關(guān)閉取樣閥門，打開回收口閥門，液體收集至回收瓶中；
[0035] (8)定時(shí)在取樣口取樣分析，在樣品濃度和原料濃度基本相同之后，停止取樣。 [0036] 實(shí)驗(yàn)實(shí)例：
[0037]考察20 °C下原料中不同的水初始濃度對(duì)粒徑為40-60目的4A分子篩固定床吸附容 量的影響，結(jié)果見圖1。吸附劑60.25g，進(jìn)料流速為5ml/min。當(dāng)水初始質(zhì)量百分比濃度為 2.364%、4.777%、9.646%時(shí)吸附柱穿透時(shí)間分別為115111丨11、5〇111丨11、2411^11。
[0038] 初始濃度增加，吸附劑單位時(shí)間吸附的水含量增加，因而吸附柱達(dá)到穿透點(diǎn)的速 度更快。隨著初始濃度的增加，傳質(zhì)區(qū)長(zhǎng)度增加，穿透曲線形狀變陡，床層利用率降低，固定 床剩余吸附容量分率增加(如圖2所示）。
[0039] 如圖2所示，從3種原料濃度下穿透曲線的對(duì)比，可以看出，原料濃度中水的濃度越 高，穿透時(shí)間越短，穿透之后的曲線越陡。這是由于原料濃度中水的濃度越高，液相主體和 吸附相間的水的濃度差增大，傳質(zhì)推動(dòng)力加大，水的擴(kuò)散速度加快，因而吸附速度也增加。 當(dāng)原料液中水含量約為10%時(shí)，很快到達(dá)穿透點(diǎn)，說明吸附柱內(nèi)吸附劑很快達(dá)到了吸附飽 和。初始濃度增加，吸附劑單位時(shí)間吸附的水含量增加，因而吸附柱達(dá)到穿透點(diǎn)的速度更 快。
[0040]表1為采用BDST模型擬合的計(jì)算結(jié)果。
[0041 ]表1不同初始濃度下穿透點(diǎn)擬合參數(shù)
[0043]由表1看出，實(shí)驗(yàn)所得穿透時(shí)間與模型計(jì)算出的理論穿透時(shí)間相差不大，這說明 BDST模型能夠較好地預(yù)測(cè)水在4A分子篩吸附劑上的穿透特性。溶液初始濃度為2.364 %時(shí)， 理論穿透時(shí)間與實(shí)際穿透時(shí)間的誤差更小，即BDST模型更適用于水含量較低的固定床吸附 過程模擬，這是由于BDST模型是基于表面吸附而建立的，未考慮吸附劑的內(nèi)擴(kuò)散作用，而在 低濃度情況下，吸附劑的內(nèi)擴(kuò)散作用可忽略不計(jì)。
[0044]通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，可知在該吸附條件下使用固定床吸附法能很好地分離偏 二甲肼和水。吸附后得到的偏二甲肼的純度可達(dá)到99.90%以上。
[0045]雖然本發(fā)明所揭露的實(shí)施方式如上，但所述的內(nèi)容只是為了便于理解本發(fā)明而采 用的實(shí)施方式，并非用以限定本發(fā)明。任何本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，在不脫離本 發(fā)明所揭露的精神和范圍的前提下，可以在實(shí)施的形式上及細(xì)節(jié)上作任何的修改與變化， 但本發(fā)明的專利保護(hù)范圍，仍須以所附的權(quán)利要求書所界定的范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述工藝?yán)梦絼┑倪x擇吸附、物理吸附特 性，把選定的粒狀吸附劑裝在動(dòng)態(tài)吸附裝置所含吸附柱中，使已知水初始濃度的偏二甲肼 溶液流經(jīng)吸附柱，達(dá)到脫除偏二甲肼溶液中水分的目的； 所述工藝具體包括： 將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐； 配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25 %-10 %的偏二甲肼溶液，加入儲(chǔ)存罐中； 通入壓力為0.4MPa的氮?dú)?min左右關(guān)閉，并使儲(chǔ)存罐中壓力保持在0.4MPa; 設(shè)定吸附柱溫度值5-50°C，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器； 設(shè)定偏二甲肼進(jìn)料流量值〇-l〇ml/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附； 在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進(jìn)料含量一致，即吸附劑達(dá)到飽和。2. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附劑為顆粒徑為40-60 目的4A分子篩。3. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述不銹鋼管床層內(nèi)徑為 20mm，高度為300mm。4. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附柱溫度設(shè)定值為20 Γ。5. 如權(quán)利要求1所述的偏二甲肼脫水工藝，其特征在于，所述吸附過程進(jìn)料流速為5ml/ min〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偏二甲肼脫水工藝，包括：將活化后的吸附劑加入不銹鋼管，并用玻璃絲填料支撐；配制水初始質(zhì)量百分比濃度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入儲(chǔ)存罐中；通入壓力為0.4MPa的氮?dú)?min左右關(guān)閉，并使儲(chǔ)存罐中壓力保持在0.4MPa；設(shè)定吸附柱溫度值5-50℃，當(dāng)吸附柱溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，初始化注射器；設(shè)定偏二甲肼進(jìn)料流量值0-10ml/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附；在出口處取樣分析，至出口偏二甲肼含量與進(jìn)料含量一致，即吸附劑達(dá)到飽和。
【IPC分類】B01D15/10, B01D15/34
【公開號(hào)】CN105617713
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610193111
【發(fā)明人】韓卓珍, 張光友, 叢繼信, 王建營(yíng), 王力, 范春華, 謝珊珊
【申請(qǐng)人】中國(guó)人民解放軍總裝備部衛(wèi)生防疫隊(duì)
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年3月30日