一種硫化鎘-類石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明關(guān)于一種復(fù)合光催化劑的制備，該催化劑應(yīng)用于光催化還原二氧化碳領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]由于在減少大氣中CO2的含量，緩解日益惡化的全球氣候問題和發(fā)展各種原料化學(xué)工業(yè)等具有重要意義，將二氧化碳轉(zhuǎn)換成有用的物質(zhì)吸引了人們極大的關(guān)注。然而，CO2的化學(xué)惰性比較大，這使CO2的轉(zhuǎn)換非常具有挑戰(zhàn)性。光催化是一個(gè)將太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能前沿研究課題。在目前的研究中，利用光催化技術(shù)在不同的體系，CO2可以被還原生產(chǎn)CH3OH,HCHO，HCOOH，CH4等有用的化學(xué)物質(zhì)。在光催化還原CO2中，催化劑起到至關(guān)重要的作用，因此尋找高催化活性、高選擇性的催化劑成為研究者們致力解決的問題。
[0003]目前，光催化劑普遍存在太陽光利用率低及光催化效率低等缺陷。這使得催化劑沒能達(dá)到高效催化的能力。采用半導(dǎo)體摻雜，半導(dǎo)體復(fù)合，半導(dǎo)體螯合及衍生等技術(shù)對催化劑進(jìn)行改性處理可以達(dá)到提高催化劑光催化活性、太陽光利用率的目的。因此，開發(fā)新型具有高催化活性和寬光譜響應(yīng)(包括紫外及可見光)的新型光催化復(fù)合材料為光催化還原CO2課題主要的研究方向。
[0004]本發(fā)明以硫化物CdS和類石墨相氮化碳g_C3N4作為光催化劑，制備出具有耦合光催化活性的異質(zhì)結(jié)型光催化劑CdS/g-C3N4，提高了光催化活性，獲得較高的甲酸甲酯產(chǎn)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題:制備一種具有較高光催化活性的異質(zhì)結(jié)型光催化劑，以甲醇作為反應(yīng)物與溶劑，在紫外光照射下，該催化劑對還原CO2為甲酸甲酯具有較高活性。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]—種硫化鎘-類石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征是具有以下步驟:
[0008](I)g-C3N4催化劑的制備:
[0009]1)、將15g尿素置于帶蓋坩禍，在80°C下干燥4h;
[0010]2)、將坩禍移至馬弗爐，設(shè)定升溫速度為10°C min—^550°C下煅燒3h;
[0011]3)、煅燒完畢，待馬弗爐降至室溫，收集坩禍中淡黃色的產(chǎn)品，研磨入袋獲得g-C3N4催化劑；
[0012](2) CdS/g-C3N4復(fù)合型光催化劑的制備:
[0013]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液；
[0014]2)、取7—1.411^ 0.1M硝酸鎘溶液和7—1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述懸浮液中；
[0015]3)、控制上述反應(yīng)溫度在90°C磁力攪拌5h;
[0016]4)、反應(yīng)結(jié)束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉(zhuǎn)移至離心管進(jìn)行離心；
[0017]5)、用乙醇和去離子水對所得產(chǎn)物多次進(jìn)行洗滌；
[0018]6)、將產(chǎn)物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h;
[0019]7)、研磨入袋，得到質(zhì)量比為1:1一5的0(15/^-(^4光催化劑。
[0020]本發(fā)明所用原料廉價(jià)易得，操作簡便，我們對所制得催化劑進(jìn)行活性評價(jià)，結(jié)果表明該催化劑能有效地還原CO2，且其活性相對純CdS及g-C3N4催化劑有較大提高。
【附圖說明】
[0021]圖1 為g-C3N4 的 SEM 圖。
[0022]圖2 為CdS/g_C3N4 的 SEM 圖。
[0023]圖3為圖2的局部放大圖。
[0024]圖4為g-C3N4，CdS和不同比例CdS/g-C3N4的XRD圖。
[0025]圖5 為g_C3N4，CdS和不同比例 CdS/g_C3N4的 UV-vis光譜圖。
[0026]圖6為不同比例CdS/g_C3N4復(fù)合催化劑的光催化活性比較。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1:
[0028](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g-C3N4催化劑:
[0029]I)、將約15g尿素置于帶蓋坩禍，在80 °C下干燥4h。
[0030]2)、將坩禍移至馬弗爐，設(shè)定升溫速度為10°C min—ΙδδΟΓ下煅燒3h。
[0031]3)、煅燒完畢，待馬弗爐降至室溫，收集坩禍中淡黃色產(chǎn)品研磨入袋得g_C3N4催化劑以備后用。
[0032](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:1)復(fù)合型光催化劑:
[0033]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0034]2)、取7mL 0.1M硝酸鎘溶液和7mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1: 1.5)溶入上述懸浮液中。
[0035]3)、控制上述反應(yīng)溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0036]4)、反應(yīng)結(jié)束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉(zhuǎn)移至離心管進(jìn)行離心。
[0037]5)、用乙醇和去離子水對所得產(chǎn)物多次進(jìn)行洗滌。
[0038]6)、將產(chǎn)物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0039 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (質(zhì)量比為1:1)光催化劑。
[0040]實(shí)施例2:
[0041](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g-C3N4催化劑與實(shí)施例1相同。
[0042](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:2)復(fù)合型光催化劑
[0043]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0044]2)、取3.5mL 0.1M硝酸鎘溶液和3.5mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述懸浮液中。
[0045]3)、控制上述反應(yīng)溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0046]4)、反應(yīng)結(jié)束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉(zhuǎn)移至離心管進(jìn)行離心。
[0047]5)、用乙醇和去離子水對所得產(chǎn)物多次進(jìn)行洗滌。
[0048]6)、將產(chǎn)物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0049 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (質(zhì)量比為1:2)光催化劑。
[0050]實(shí)施例3:
[0051](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g_C3N4催化劑與實(shí)施例1相同。
[0052](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:5)復(fù)合型光催化劑
[0053]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0054]2)、取1.4mL 0.1M硝酸鎘溶液和1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述懸浮液中。
[0055]3)、控制上述反應(yīng)溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0056]4)、反應(yīng)結(jié)束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉(zhuǎn)移至離心管進(jìn)行離心。
[0057]5)、用乙醇和去離子水對所得產(chǎn)物多次進(jìn)行洗滌。
[0058]6)、將產(chǎn)物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0059 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/