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一種高吸油石墨烯復合材料的制備方法

文檔序號:9497517閱讀:549來源:國知局
一種高吸油石墨烯復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高吸油石墨烯復合材料的方法,具體涉及一種三維網(wǎng)狀還原性氧 化石墨稀/聚丙稀腈纖維復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著化學工業(yè)生產(chǎn)的持續(xù)發(fā)展,海上溢油和有機試劑泄漏等造成的水體污染引起 了人們的廣泛關注。由于其對生態(tài)環(huán)境和人體健康帶來的不利影響,亟需開發(fā)能快速高效 處理這些油類污染物的方法。在諸多方法當中,使用吸附材料具有成本低、制備過程簡單、 利于油類回收等優(yōu)勢。
[0003] 性能良好的吸附材料應當具備的性質(zhì)包括:高疏水性、高吸油性、較好的機械性 能、高吸油量和較好的循環(huán)性。專利1(李鵬,喬營,趙麗麗,孫海翔.一種高吸油纖維材 料的制備方法.201410225666. 7)公開了一種制備聚丙烯腈/聚苯乙烯共混電紡纖維材 料的方法,合成的材料具有較高的吸油率和良好的機械性能。專利2(高輝,楊雯龍,趙 宇.一種尚效石墨稀吸油材料的制備方法.201510000804. 6)公開了一種尚效石墨稀吸 油材料的制備方法,將含氮還原劑加入到氧化石墨烯水溶液中,加熱反應再固液分離,由 于石墨稀的大比表面積和高疏水性,得到的材料具有高吸油率。文獻l(YueLiu,Junkui Ma,Taoffu,XingruiWang,GuanboHuang,YuLiu,HaixiaQiu,YiLi,WeiWang,and JianpingGao.Cost-EffectiveReducedGrapheneOxide-CoatedPolyurethane SpongeAsaHighlyEfficientandReusableOil-Absorbent.ACSApplMater Interfaces. 2013. 5, 10018-10026)報道了一種還原性氧化石墨稀包覆工業(yè)聚氨酯泡沬的 吸油物,兼具高吸油率和循環(huán)性。
[0004] 上述已經(jīng)報道的高吸油復合材料的制備方法仍存在以下缺陷:
[0005] (1)專利1公開的復合材料只討論了吸油率,沒有考慮循環(huán)性,也沒有考慮疏水 性,多孔材料本身可能吸水。且聚丙烯腈/聚苯乙烯共混電紡纖維接觸液體后,明顯坍縮, 不能保持原來的三維結構,限制了其吸油性。
[0006] (2)專利2公開的復合材料完全使用石墨烯作為吸油材料,成本代價較高。而且沒 有支架支持直接冷凍干燥得到的石墨烯,雖然機械強度高,但易坍塌,不具有實際用途。
[0007] (3)文獻1制備的還原性氧化石墨烯包覆工業(yè)聚氨酯泡沫,其基底材料的比表面 積低于納米纖維材料,理論上,在其他條件不變的情況下,其吸油性也低于以納米纖維為基 底的吸油材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料的制備方法,所 制備的復合材料具有內(nèi)部連通的三維網(wǎng)狀結構,具有高疏水性和高親油性,不僅吸油率高 (目前商用材料的4~6倍),而且通過簡單的擠壓操作便可循環(huán)使用。
[0009] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術解決方案為:一種高吸油石墨烯復合材料的制備方法,包 括如下步驟:
[0010] 第一步:通過以液體為接收裝置的靜電紡絲法制得聚丙烯腈(PAN)納米纖維,再 將接收容器中的混合液體用去離子水多次置換,經(jīng)過冷凍干燥,制備三維聚丙烯腈(PAN) 納米纖維泡沫;
[0011] 第二步:將Hummers法制備得到的氧化石墨烯(G0)分散于去離子水中,超聲后得 到氧化石墨烯分散液;
[0012] 第三步:將第一步得到的三維聚丙烯腈納米纖維泡沫浸泡于氧化石墨烯分散液當 中,輕微震蕩,真空冷凍干燥后得到氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料;
[0013] 第四步:水合肼蒸氣還原第三步得到的氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料,經(jīng)水洗、 醇洗、干燥后,得到還原性氧化石墨烯(rGO)/聚丙烯腈復合材料。
[0014] 第一步中,制備聚丙烯腈納米纖維采用的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF),質(zhì)量 體積濃度為8%~15%,靜電紡絲的工藝參數(shù)如下:注射栗的推進速度為0. 5~2.OmL/h, 外加電壓為9~15kV,針頭到接收裝置的距離為8~20cm。
[0015] 第一步中,接收液體為乙醇或叔丁醇任意一種和水的混合液;冷凍干燥溫度 為-80~-20°C,時間為5~24小時。
[0016] 第二步中,氧化石墨稀分散液的濃度為0. 2~5.Omg/mL,超聲時間為30min~5h。
[0017] 第三步中,浸泡時間為30min-5h,冷凍干燥溫度為-80~-20°C,冷凍干燥時間為 5~24小時。
[0018] 第四步中,水合肼質(zhì)量濃度為50 %~95 %,還原溫度為50~90°C,還原時間為 6~24小時。
[0019] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,其顯著優(yōu)點為:
[0020] (1)還原性氧化石墨烯包覆在PAN纖維表面,形成了內(nèi)部連通的三維網(wǎng)狀結構,納 米纖維的比表面積大,且材料具有較好的機械性能和高彈性,因此擠壓出油類再次吸油時, 能夠恢復原樣,循環(huán)性較好。
[0021] (2)本發(fā)明使用以液體為接收裝置的靜電紡絲法制備三維材料,制備得到的三維 材料纖維間彼此間距更大,大約在10μm以上,更利于石墨烯的復合和油類吸收。
[0022] (3)復合石墨稀,因此具有尚疏水性,油/水選擇性好。
[0023] 下面結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。
【附圖說明】
[0024] 圖1是還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈纖維復合材料的制備流程圖。
[0025] 圖2是本發(fā)明實施例3三維聚丙烯腈納米纖維泡沫㈧和還原性氧化石墨烯/聚 丙烯腈(B)的掃描電鏡圖像。
[0026] 圖3是本發(fā)明實施例3氧化石墨烯/聚丙烯腈和還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈的 X射線光電子能譜圖像(A)和拉曼光譜(B)。
[0027] 圖4是本發(fā)明還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈的掃描電鏡圖,G0分散液濃度分別對 應㈧實施例1,⑶實施例2,(C)實施例3,⑶實施例4。
[0028] 圖5是本發(fā)明氧化石墨烯/聚丙烯腈和還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈對栗油的吸 收能力Q。
[0029] 圖6是本發(fā)明氧化石墨烯/聚丙烯腈和還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈對栗油的循 環(huán)吸收能力Q。
[0030] 圖7是本發(fā)明實施例3的還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈對各種油和有機試劑的吸 收能力Q。
[0031] 圖8是本發(fā)明實施例3的還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈與文獻中或商業(yè)化類似吸 油材料對栗油的吸收能力Q。
【具體實施方式】
[0032] 結合圖1,一種細菌纖維素/聚3,4-乙烯二氧噻吩納米導電復合材料的制備方法, 步驟如下:
[0033] 第一步:配制以DMF為溶劑的PAN溶液,質(zhì)量體積濃度為8%~15%,通過以液體 為接收裝置的靜電紡絲法,制備PAN納米纖維。電紡參數(shù)包括:注射栗的推進速度為0. 5~ 2.OmL/h,外加電壓為9~15kV,針頭到接收裝置的距離為8~20cm。接收液體是乙醇或叔 丁醇任意一種和水的混合液,接收完畢后,再將接收容器中的混合液體用去離子水多次置 換。經(jīng)冷凍干燥,得到三維聚丙烯腈(PAN)納米纖維泡沫。冷凍干燥溫度為-80~-20°C, 時間為5~24小時;
[0034] 第二步:將Hmnmers法制備得到的氧化石墨?。℅0)分散于去離子水中,超聲。分 散液的濃度為0. 2~5.Omg/mL,超聲時間為30min~5h,得到氧化石墨稀分散液;
[0035] 第三步:將第一步得到的三維聚丙烯腈納米纖維泡沫浸于氧化石墨烯分散 液當中,輕微震蕩,冷凍干燥,得到氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料。冷凍干燥的溫度 為-80~-20°C,時間為5~24小時;
[0036] 第四步:將盛有質(zhì)量分數(shù)為50%~95%水合肼溶液的培養(yǎng)皿置于干燥器底部,培 養(yǎng)皿上方的托架上放置制備得到的氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料。蓋上干燥器蓋,減壓, 溫度50~90°C,6~24小時后取出。再經(jīng)水洗、醇洗、干燥,得到還原性氧化石墨烯(rGO)/ 聚丙稀腈復合材料。
[0037] 實施例1
[0038] 第一步:配制以DMF為溶劑的PAN溶液,質(zhì)量體積濃度為13 %,通過以液體為接收 裝置的靜電紡絲法,制備PAN納米纖維。電紡參數(shù)包括:注射栗的推進速度為1.OmL/h,外 加電壓為10kV,針頭到接收裝置的距離為10cm。接收液體是乙醇和水的混合液,體積比為 4:1,接收完畢后,再將接收容器中的混合液體用去離子水多次置換。經(jīng)冷凍干燥,得到三維 PAN納米纖維泡沫。冷凍干燥溫度為-50°C,時間為12小時;
[0039] 第二步:將Hummers法制備得到的G0分散于去離子水中,超聲。分散液的濃度為 0. 25mg/mL,超聲時間為2h,得到氧化石墨烯分散液;
[0040] 第三步:將第一步得到的三維PAN納米纖維泡沫浸于氧化石墨烯分散液當中,輕 微震蕩,冷凍干燥,得到氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料。冷凍干燥的溫度為_80°C,時間為 6小時;
[0041] 第四步:將盛有質(zhì)量濃度為85%水合肼溶液的培養(yǎng)皿置于干燥器底部,培養(yǎng)皿上 方的托架上放置制備得到的氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料。蓋上干燥器蓋,減壓,溫度 85°C,24小時后取出。再經(jīng)水洗、醇洗、干燥,得到還原性氧化石墨烯/聚丙烯腈復合材料。
[0042] 實施例2
[0043]第一步:配制以DMF為溶劑的PAN溶液,質(zhì)量體積濃度為13 %,通過以液體為接收 裝置的靜電紡絲法,制備PAN納米纖維。電紡參數(shù)包括:注射栗的推進速度為1.OmL/h,外 加電壓為10kV,針頭到接收裝置的距離為10cm。接收液體是乙醇和水的混合液,體積比為 4:1,接收完畢后,再將接收容器中的混合液體用去離子水多次置換。經(jīng)冷凍干
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