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催化劑及其制備方法_2

文檔序號:9443111閱讀:來源:國知局
.7wt%,更進(jìn)一步說明制備的T12在可見光有響應(yīng)。從圖4可以看出本發(fā)明制得的樣品是多面體,利用氮?dú)馕?脫附測試對樣品的孔結(jié)構(gòu)和比表面積進(jìn)行分析;如圖5所示,本發(fā)明制得的樣品的等溫線符合I型吸附特征,表明樣品具有微孔結(jié)構(gòu),且樣品的比表面積為262.3m2/g,大的比表面積可以提供更多的吸附位和活性位,有助于提高T12的光催化活性。
[0017]實(shí)施例2
1)稱取2-氨基對苯二甲酸(1.2 g)分散在DMF (36 mL)和無水甲醇(4 mL)中,攪拌30 min待溶質(zhì)充分溶解分散后,然后用移液槍移取鈦酸四丁酯(1.2 mL)加入反應(yīng)釜,繼續(xù)攪拌30 min,裝釜后置于150°C烘箱中反應(yīng)72 h,自然冷卻,用無水甲醇多次交換洗滌,離心,再將所得樣品置于60°C真空烘箱烘干,所得黃色樣品即為MIL-125(Ti)-NH2;
2)將所得樣品置于管式爐的石英管中部煅燒,持續(xù)通氮?dú)夂脱鯕?,氮?dú)饬魉贋?0ml/min,氧氣流速為10 ml/min,煅燒溫度為550°C,升溫速率為1°C每分鐘,恒溫保溫時間3小時,煅燒后產(chǎn)物隨爐降溫冷卻,降溫速率為3°C每分鐘,冷卻至室溫25°C,得到淡黃色樣品。
[0018]實(shí)施例3
1)稱取2-氨基對苯二甲酸(1.2 g)分散在DMF (36 mL)和無水甲醇(4 mL)中,攪拌30 min待溶質(zhì)充分溶解分散后,然后用移液槍移取鈦酸四丁酯(1.2 mL)加入反應(yīng)釜,繼續(xù)攪拌30 min,裝釜后置于150°C烘箱中反應(yīng)72 h,自然冷卻,用無水甲醇多次交換洗滌,離心,再將所得樣品置于60°C真空烘箱烘干,所得黃色樣品即為MIL-125(Ti)-NH2;
2)將所得樣品置于管式爐的石英管中部煅燒,持續(xù)通氮?dú)夂脱鯕?,氮?dú)饬魉贋?0ml/min,氧氣流速為5 ml/min,煅燒溫度為600°C,升溫速率為1°C每分鐘,恒溫保溫時間3小時,煅燒后產(chǎn)物隨爐降溫冷卻,降溫速率為3°C每分鐘,冷卻至室溫25°C,得到淡黃色樣品。
[0019]應(yīng)用實(shí)施例1
可見光催化劑T12降解羅丹明B:
將實(shí)施例1得到的打02粉末用作光催化劑降解羅丹明B,稱取80 mg樣品加入80 mLRhB溶液(20 ppm),避光攪拌I h,使RhB在催化劑表面達(dá)到吸附/脫附平衡;然后開啟光源進(jìn)行光催化反應(yīng),每隔20 min取3 mL反應(yīng)液,經(jīng)離心分離后,上清液用Cary-500型分光光度計檢測;根據(jù)樣品554 nm處吸光值來確定降解過程中RhB濃度變化,反應(yīng)的光源為氙燈,使用濾光片以保證入射光為可見光(400 nm< λ <800 nm) ;RhB的降解情況如圖6所示,從圖上可以看出在沒有加催化劑時,羅丹明B基本不降解,而加入本發(fā)明合成的T12催化劑時,羅丹明B在光照180 min后基本完全降解,與P25相比,本發(fā)明合成的1102催化劑具有較高的可見光的光催化性能。
[0020]應(yīng)用實(shí)施例2
可見光催化劑T12光解水產(chǎn)氫:
將實(shí)施例1得到的T12粉末用作光催化劑在可見光下分解水產(chǎn)氫,利用北京泊菲萊公司生產(chǎn)的制氫裝置評價催化劑的光解水制氫性能;稱取所得樣品50 mg加入到水(72mL)和甲醇(8 mL )溶液中,并加入I ?七%的Pt作為共催化劑,混合均勻后轉(zhuǎn)移到光解水裝置中,攪拌,抽真空至完全除去體系中的空氣,然后在可見光(λ多400 nm)照射下開始反應(yīng),其中入射光的波長利用濾光片(截止型)控制;反應(yīng)體系的溫度由冷凝系統(tǒng)控制維持在10 土 I °C,每隔2小時取樣,通過旋轉(zhuǎn)在線采集面板閥使載氣進(jìn)入定量環(huán),將產(chǎn)生的氫氣帶入氣相色譜分析;光解水產(chǎn)氫的情況如圖7所示,從圖中可以看出用本文的方法制備的!^(^樣品有較高的可見光光解水產(chǎn)氫活性,可見光光照6小時后氫氣的產(chǎn)量達(dá)到1350Mmol.g \遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)法制備的N摻雜T12 (標(biāo)記為N-doped T12)0
[0021]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:(1)MIL-125 (Ti)-NH2 的制備; (2)N自摻雜T12多面體的制備:以MIL-125 (Ti)-NH 2為前驅(qū)體,置于管式爐的石英管中部煅燒,并持續(xù)通氮?dú)夂脱鯕?,升溫?00~600°C,恒溫保溫時間1~5小時,然后降溫冷卻,制得N摻雜的1102多面體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(I)具體為:將2-氨基對苯二甲酸分散在N,N- 二甲基甲酰胺和無水甲醇中,攪拌至溶質(zhì)充分溶解分散后,用移液槍移取鈦酸四丁酯加入反應(yīng)釜,繼續(xù)攪拌,裝釜后置于烘箱中反應(yīng),自然冷卻,用無水甲醇洗滌,離心,再將所得樣品置于60°C真空烘箱烘干,所得黃色樣品即為 MIL-125 (Ti) -NH203.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中氧氣和氮?dú)獾捏w積比為:1:5~1:10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中升溫速率為1~3°C /min ;降溫速率為1~5°C /min。5.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制得的大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑,其特征在于:比表面積能達(dá)262.3 m2/g。6.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制得的大比表面積-可見光響應(yīng)T12催化劑,其特征在于:打02是N摻雜的,摻雜量為7~8wt%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種大比表面積-可見光響應(yīng)的TiO2催化劑及其制備方法,屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的催化劑是以Ti-MOF(MIL-125(Ti)-NH2)為自模板在一定比例的氧氣和氮?dú)獾臍夥眨ㄑ鯕?氮?dú)?1:5~1:10)下煅燒合成大比表面積且N自摻雜TiO2多面體。通過這種模板法,很好地復(fù)制了MOF的形貌,并且微孔結(jié)構(gòu)很大的提高了TiO2的比表面積,比表面積達(dá)262.3m2/g,且對MOF配體的調(diào)控,可以對TiO2進(jìn)行N、F、S元素?fù)诫s,以提高TiO2的可見光光催化性能。
【IPC分類】C02F1/58, C01B3/04, C02F1/30, B01J27/24, B01J35/10
【公開號】CN105195197
【申請?zhí)枴緾N201510619870
【發(fā)明人】吳棱, 黃林娟, 沈麗娟, 秦娜, 熊錦華
【申請人】福州大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月25日
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