高壓非催化天然氣法制造二硫化碳的脫硫精餾塔的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域。涉及一種化工產(chǎn)品分離設(shè)備，具體涉及一種能夠分離二硫化碳中微量硫磺的精餾塔。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化碳是一種重要的化工原材料，廣泛應(yīng)用于人造纖維、農(nóng)藥、橡膠、冶金選礦等行業(yè)。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)二硫化碳的方法依據(jù)所用原料不同，分為天然氣法、焦碳法兩種，其中應(yīng)用最廣泛的生產(chǎn)方法為天然氣法，具體的反應(yīng)方程式如下:
[0003]CH4+4S — CS2+2H2S
[0004]甲烷與硫磺在高溫下反應(yīng)生成二硫化碳、和副產(chǎn)物硫化氫。產(chǎn)品中還含有未反應(yīng)的甲烷、硫磺，根據(jù)各組分沸點(diǎn)的不同，一般采用精餾的方式將其中的高沸點(diǎn)的硫磺分離出去。目前二硫化碳生產(chǎn)用脫硫精餾塔采用的形式有浮閥塔、填料塔，其中填料塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)底，適用于小規(guī)模二硫化碳生產(chǎn)；浮閥塔具有處理量大、操作負(fù)荷波動(dòng)范圍大、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造方便、造價(jià)低、塔板的開(kāi)孔面積大、不易堵塞、塔板效率高等特點(diǎn)，廣泛用于連續(xù)化、大批量二硫化碳生產(chǎn)。
[0005]二硫化碳生產(chǎn)用原料硫磺絕大多數(shù)來(lái)源于石化及煤化工行業(yè)，由于硫磺的生產(chǎn)工藝及原料來(lái)源不同，產(chǎn)品中有機(jī)物種類(lèi)多，含量一般在0.3-0.8%之間。浮閥塔對(duì)原料硫磺的質(zhì)量要求高，一旦硫磺質(zhì)量異常，則導(dǎo)致二硫化碳產(chǎn)量質(zhì)量不合格，超出國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品應(yīng)用受到了限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的之一是提供一種二硫化碳生產(chǎn)過(guò)程中分離硫磺的設(shè)備-脫硫精餾塔。以二硫化碳、硫化氫、硫磺及甲烷為主的原料組分，利用壓差從進(jìn)料口進(jìn)入到脫硫精餾塔中，在塔內(nèi)進(jìn)行氣液接觸、傳質(zhì)，易揮發(fā)組分甲烷、硫化氫、二硫化碳從塔頂分離出來(lái)，經(jīng)塔頂冷凝器冷卻，除一部分用于回流外，剩余部分則轉(zhuǎn)移到下一工序進(jìn)行再分離；不易揮發(fā)的硫磺則累積到塔底，達(dá)到脫除硫磺的目的。
[0007]本發(fā)明的另一目的是通過(guò)在原ADV浮閥塔提餾段增加一定高度的不規(guī)則填料，在不改變?cè)性O(shè)備主體結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上提高精餾塔物料分離效果，減少霧沫夾帶，降低二硫化碳成品中不揮發(fā)分含量，提高二硫化碳產(chǎn)品質(zhì)量；擴(kuò)大原材料硫磺來(lái)源，硫磺質(zhì)量由GB/T2449-2006《工業(yè)硫磺》中的優(yōu)級(jí)品擴(kuò)展到合格品，方便原材料采購(gòu)。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明高壓非催化天然氣法制造二硫化碳的脫硫精餾塔的設(shè)備圖
[0009]其中，管口 1-進(jìn)料口 ；管口 2-塔底液相出口 ；管口 3-塔頂回流口 ；管口 4-塔頂氣相出口；5-填料層；6_塔板。
[0010]圖2是本發(fā)明高壓非催化天然氣法制造二硫化碳的脫硫精餾塔所涉及的工藝流程圖
[0011]其中，A-402-脫硫精餾塔:H-202-塔頂冷凝器；Η_403塔底再沸器；Α_209-二硫化碳冷凝液接收罐；Ρ-201-脫硫塔回流栗。
[0012]技術(shù)方案
[0013]如圖2所示以二硫化碳、硫化氫、硫磺及甲烷為主成分的原料，利用壓差從進(jìn)料口進(jìn)入到脫硫精餾塔Α-402中，與塔頂回流冷凝液及塔底再沸蒸氣進(jìn)行氣
[0014]液接觸、傳質(zhì)，易揮發(fā)組分甲烷、硫化氫、二硫化碳從脫硫精餾塔塔頂Α-402分離出來(lái)，經(jīng)塔頂冷凝器Η-202冷卻，進(jìn)入二硫化碳冷凝液接收罐Α-209，一部分液態(tài)二硫化碳經(jīng)脫硫塔回流栗Ρ-201返回脫硫精餾塔Α-402用于回流，剩余部分二硫化碳及不凝的硫化氫及甲烷則轉(zhuǎn)移到下一工序進(jìn)行再分離；不易揮發(fā)的硫磺及二硫化碳液體則流到脫硫精餾塔塔底，并經(jīng)過(guò)再沸器Η-403加熱循環(huán)，將液硫中所含的二硫化碳汽化出去，而硫磺則累積到塔底，達(dá)到脫除硫磺的目的，分離出的硫磺可返回再用于生產(chǎn)。
[0015]脫硫精餾塔Α-402采用板式塔結(jié)構(gòu)，采用ADV式浮閥塔盤(pán)，可減少霧沫夾帶，提高氣液傳質(zhì)效率；提餾段填料采用不規(guī)則填料如拉西環(huán)、鮑爾環(huán)，其規(guī)格為Φ16-Φ50，填料高度0.5-3米。
[0016]在正常操作過(guò)程中，脫硫精餾塔Α-402壓力維持在0.6-1.3Mpa (表壓)之間，塔底溫度保持在130-160°C，塔頂溫度保持在90-110°C，回流比R為0.5_1，塔底液位高度保持在30-50%。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)，本發(fā)明主要具有以下優(yōu)勢(shì):
[0018]1、脫硫精餾塔A-402采用以浮閥塔主體并在精餾段增設(shè)一定高度的散堆填料，具有處理量大、操作負(fù)荷波動(dòng)范圍寬、塔板的開(kāi)孔面積大、不易堵塞等特點(diǎn)，適用于大規(guī)模、連續(xù)化生產(chǎn)。
[0019]2、采用本發(fā)明提供的脫硫裝置物料傳質(zhì)、分離效果好，可有效減少二硫化碳中不揮發(fā)物含量，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿(mǎn)足不同用戶(hù)需求。原料硫磺產(chǎn)品質(zhì)量可由原GB/T 2449-2006《工業(yè)硫磺》中的優(yōu)級(jí)品擴(kuò)展到合格品，方便原材料采購(gòu)。
[0020]3、采用本發(fā)明提供的脫硫裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低，可在原有板式塔基礎(chǔ)上進(jìn)行改造，塔主體結(jié)構(gòu)及各工藝管口都不變更，只增高一段塔節(jié)，并裝填一定高度填料，改造方便、投資小。
【具體實(shí)施方式】
[0021]甲烷與硫磺在高溫下反應(yīng)生成二硫化碳、甲烷、硫磺及甲烷混合氣液組分，其中氣體流量為519m3/h，液體流量為3.86m3/h，利用壓差從進(jìn)料口進(jìn)入到脫硫精餾塔Α-402中，與塔頂回流冷凝液及塔底再沸蒸氣進(jìn)行氣液接觸、傳質(zhì)，塔頂壓力為1.0Mpa(表壓)，塔頂溫度108°C ;易揮發(fā)組分甲烷、硫化氫及二硫化碳從塔頂分離出來(lái)，經(jīng)塔頂冷凝器H-202冷卻，一部分液態(tài)二硫化碳經(jīng)脫硫塔回流栗P-201返回脫硫精餾塔A-402用于回流，回流比R為0.7，剩余部分二硫化碳及不凝的硫化氫及甲烷則轉(zhuǎn)移到下一工序進(jìn)行再分離；不易揮發(fā)的硫磺及二硫化碳液體則流到塔底，并經(jīng)過(guò)塔底再沸器H-403加熱循環(huán)，將液硫中所含的二硫化碳汽化出去，塔底壓力為1.1Mpa(表壓)，塔底溫度為146°C，塔底液位高度47%，硫磺則累積到塔底，達(dá)到脫除硫磺的目的，分離出的硫磺可返回硫磺回收單元用于再生產(chǎn)。脫硫精餾塔A-402為板式塔，采用ADV浮閥塔盤(pán)，塔板開(kāi)孔率為18.5% ;為降低二硫化碳不揮發(fā)含量，提餾段以上增設(shè)2.5米高不規(guī)則填料，采用Φ30不銹鋼鮑爾環(huán)。
[0022]生產(chǎn)用原料硫磺采用合格品，其中硫磺含量99.3% ;成品二硫化碳中不揮發(fā)物含量為 0.006% ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高壓非催化天然氣法制造二硫化碳的脫硫精餾塔，所述的精餾塔包括有筒體、ADV型浮閥塔盤(pán)、散堆填料、格柵、液體分布器等部件。在二硫化碳生產(chǎn)過(guò)程中，包含有二硫化碳、甲烷、硫化氫、硫磺氣液組分經(jīng)進(jìn)料口進(jìn)入到脫硫精餾塔，與塔頂冷凝液及塔底再沸蒸汽進(jìn)行氣液接觸、傳質(zhì)，易揮發(fā)組分甲烷、硫化氫、二硫化碳從塔頂以氣相形式分離出來(lái)經(jīng)塔頂冷凝器冷卻，除一部分用于回流外，剩余部分則轉(zhuǎn)移到下一工序進(jìn)行再分離；不易揮發(fā)的硫磺則累積到塔底，達(dá)到脫除硫磺的目的。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:本發(fā)明適用于以硫磺和天然氣為原料二硫化碳生產(chǎn)過(guò)程中物料中硫磺的分離。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:脫硫精餾塔主體采用板式塔形式，并在精餾段增設(shè)一段不規(guī)則填料。4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:脫硫精餾塔采用ADV型浮閥塔盤(pán)，不規(guī)則填料可采用拉西環(huán)或鮑爾環(huán)形式，其規(guī)格為Φ16-Φ50，優(yōu)先選擇Φ30鮑爾環(huán)。5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:二硫化碳生產(chǎn)用原料硫磺質(zhì)量要求為GB/T2449-2006《工業(yè)硫磺》中合格品以上，優(yōu)先選擇一等品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明所涉及一種高壓非催化天然氣法制造二硫化碳的脫硫精餾塔，屬于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域。所述的精餾塔由筒體、ADV型浮閥塔盤(pán)、散堆填料、格柵、液體分布器等部件組成。在二硫化碳生產(chǎn)過(guò)程中，包含有二硫化碳、甲烷、硫化氫、硫磺氣液組分經(jīng)進(jìn)料口進(jìn)入到脫硫精餾塔，在塔內(nèi)進(jìn)行氣液接觸、傳質(zhì)，易揮發(fā)組分甲烷、硫化氫、二硫化碳從塔頂氣相形式分離出來(lái)經(jīng)塔頂冷凝器冷卻，除一部分用于回流外，剩余部分則轉(zhuǎn)移到下一工序進(jìn)行再分離；不易揮發(fā)的硫磺則累積到塔底，并排放到下一工序進(jìn)行處理，達(dá)到脫除硫磺的目的。
【IPC分類(lèi)】B01D3/14, B01D3/32, C01B31/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105080172
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510371803
【發(fā)明人】李剛
【申請(qǐng)人】遼寧瑞興化工集團(tuán)有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日