酸丁酯和無水乙醇按照體積比1:4:10配制成溶液，攪拌30 min，得到 溶液A ; 將無水乙醇和蒸餾水按照體積比20:1配制成一定量溶液，并用酸調(diào)節(jié)溶液pH值至1， 得到溶液B ; 將溶液B按照體積比1:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，將溶液B按照體積比 5:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，按照固液比lg: IOOmL向凝膠內(nèi)加入步驟a所得 的經(jīng)活化劑浸漬處理后的菌渣，然后在120°C烘箱內(nèi)烘至干燥，接著將干燥后的溶膠轉(zhuǎn)移至 馬弗爐中進行煅燒，控制溫度在800°C，煅燒2h ;冷卻后取出，用蒸餾水洗滌、抽濾、烘干，得 到菌渣活性炭負載TiO2復合光催化材料。
[0023] 實施例3 實施例3采用如下步驟制備： a. 將某制藥企業(yè)阿奇霉素菌渣經(jīng)30目的標準篩篩分，篩分后將菌渣用質(zhì)量分數(shù)30%的 硫酸溶液浸漬，所述菌渣與硫酸溶液的質(zhì)量體積比為Ig :5mL ;浸漬24h后與105°C下干燥 Ih ； b. 將冰醋酸、鈦酸丁酯和無水乙醇按照體積比1:4:6配制成溶液，攪拌20 min，得到溶 液A ; 將無水乙醇和蒸餾水按照體積比10:1配制成一定量溶液，并用酸調(diào)節(jié)溶液PH值至3， 得到溶液B ; 將溶液B按照體積比3:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，將溶液B按照體積比 3:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，按照固液比3g: IOOmL向凝膠內(nèi)加入步驟a所得 的經(jīng)活化劑浸漬處理后的菌渣，然后在120°C烘箱內(nèi)烘至干燥，接著將干燥后的溶膠轉(zhuǎn)移至 馬弗爐中進行煅燒，控制溫度在600°C，煅燒3h ;冷卻后取出，用蒸餾水洗滌、抽濾、烘干，得 到菌渣活性炭負載TiO2復合光催化材料。
[0024] 對比例1 對比例1的制備方法為： a. 將某制藥企業(yè)林可霉素生產(chǎn)產(chǎn)生的菌渣充分篩分，取過50目的菌渣粉末，備用； b. 將冰醋酸、鈦酸丁酯和無水乙醇按照體積比1:4:6配制成溶液，攪拌20min，得到溶 液A ; 將無水乙醇和蒸餾水按照體積比5:配制成溶液，并用酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3,得到溶液 B ； 將溶液B按照體積比3:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，將溶液B按照體積比 3:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，按照固液比3g: IOOmL向凝膠內(nèi)加入步驟a所得 菌渣，然后在120Γ烘箱內(nèi)烘至干燥，接著將干燥后的溶膠轉(zhuǎn)移至馬弗爐中進行煅燒，控制 溫度在450°C _800°C，煅燒2-4h ;冷卻后取出，用蒸餾水洗滌、抽濾、烘干，得到菌渣活性炭 負載TiO2復合光催化材料。
[0025] 對比例2 對比例2的制備方法為： a. 將某制藥企業(yè)林可霉素生產(chǎn)產(chǎn)生的菌渣，在120Γ烘箱內(nèi)烘干并研磨成粉末，經(jīng)充 分篩分，取過50目的菌渣粉末，備用； b. 將冰醋酸、鈦酸丁酯和無水乙醇按照體積比1:4:4配制成溶液，攪拌20min，加入步 驟a所得的菌渣粉末，再攪拌40min，得到溶液A ; 將無水乙醇和蒸餾水按照體積比5:1配制成溶液，并用酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4,得到溶液 B ； 繼續(xù)攪拌，將溶液B按照體積比1:1-5:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，然后在 120°C烘箱內(nèi)烘至干燥，接著將干燥后的溶膠轉(zhuǎn)移至馬弗爐中進行煅燒，控制溫度在600°C， 煅燒4h ;冷卻后取出，用蒸餾水洗滌、抽濾、烘干，得到菌渣活性炭負載TiO2復合光催化材 料。
[0026] 對比例3 對比例3的制備方法為： a. 將某制藥企業(yè)林可霉素生產(chǎn)產(chǎn)生的菌渣，在120Γ烘箱內(nèi)烘干并研磨成粉末，經(jīng)充 分篩分，取過50目的菌渣粉末，備用； b. 往90mL無水乙醇中加入IOmL鈦酸丁酯，振蕩混合lOmin，得到溶液A ; 將乙酸溶液和蒸餾水以體積比1:2混合，得到溶液B ; 將溶液B按照體積比1:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，振蕩混合60min，根據(jù) 負載比向凝膠內(nèi)加入步驟a的菌渣粉末，攪拌24h，過濾，分別用無水乙醇和去離子水各沖 洗3次，過濾制得樣品，與120°C下干燥2h，500°C煅燒2h，即得菌渣活性炭負載TiO2復合光 催化材料。
[0027] 實施例4 實施例1在催化凈化揮發(fā)性有機性氣體中的應用，將實施例1制得的復合光催化劑置 于光催化反應器中，開啟光源，然后通入濃度為IOOppm的甲醛氣體，停留時間為10s，進行 吸附-光催化凈化。
[0028] 實驗例1 取對比例1、2和3制得的符合光催化劑進行催化凈化揮發(fā)性有機性氣體的實驗，實驗 方法同實施例4。
[0029] 實施例1與對比例1對揮發(fā)性有機性氣體的催化凈化能力采用氣相色譜法測定進 出口濃度，計算去除率，結果見表1。
[0030] 表1實施例1與對比例1-3的催化凈化效果(去除率，％)
【主權項】
1. 一種菌渣活性炭負載TiO 2的復合光催化劑，其特征在于，菌渣經(jīng)活化劑浸漬處理。2. 根據(jù)權利要求1所述的復合光催化劑，其特征在于，采用如下步驟制備： a. 將菌渣用化學活化劑溶液浸漬，浸漬后瀝干并干燥； b. 將冰醋酸、鈦酸丁酯和無水乙醇按照體積比1:4:4-1:4:10配制成溶液，攪拌10 min -30min，得到溶液A ; 將無水乙醇和蒸餾水按照體積比5:1-20:1配制成一定量溶液，并用酸調(diào)節(jié)溶液pH值 至1-4,得到溶液B ; 將溶液B按照體積比1:1-5:1滴入溶液A，并繼續(xù)攪拌直至成為凝膠，向凝膠內(nèi)加入步 驟a所得的經(jīng)活化劑浸漬處理后的菌渣，所述菌渣與凝膠的質(zhì)量體積比為1:100-5:100,以 g:mL計；然后干燥、煅燒，冷卻后即得菌渣活性炭負載TiO2復合光催化材料。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的復合光催化劑，其特征在于，所述活化劑為ZnCl 2、K0H、 K2C03、H2SO 4S H 3P04。4. 根據(jù)權利要求2所述的復合光催化劑，其特征在于，步驟a所述菌渣為抗生素生產(chǎn)產(chǎn) 生的菌渣。5. 根據(jù)權利要求2所述的復合光催化劑，其特征在于，步驟a在活化處理前對菌渣進行 篩分，所述篩分選用10目-50目的標準篩。6. 權利要求1所述的復合光催化劑的應用，其特征在于，用于催化凈化揮發(fā)性有機氣 體。7. 根據(jù)權利要求6所述的應用，其特征在于，將所述復合光催化劑置于光催化反應器 中，開啟光源，然后通入一定濃度的揮發(fā)性有機氣體，進行吸附-光催化凈化。8. 根據(jù)權利要求6所述的應用，其特征在于，所述揮發(fā)性有機氣體為具有揮發(fā)性的烴 類、醛類、苯類、酮類、氯代烴類或酯類中的一種以上。9. 根據(jù)權利要求6所述的應用，其特征在于，所述揮發(fā)性有機氣體的進口濃度為10 ppm-500ppm，停留時間為 I-IOs。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種菌渣活性炭負載TiO2的復合光催化劑，其采用的菌渣經(jīng)活化劑浸漬處理，根據(jù)負載比向凝膠內(nèi)加入活化劑浸漬后的菌渣，經(jīng)烘干煅燒得到；本發(fā)明同時提供了所述復合光催化劑的應用，用于催化凈化揮發(fā)性有機氣體。本發(fā)明以抗生素菌渣為制備活性炭原料，成本低廉，TiO2在菌渣炭上負載均勻，復合光催化劑對有機揮發(fā)性氣體的去除率高。
【IPC分類】B01J32/00, B01J21/18, B01J21/06, B01D53/86, B01D53/72
【公開號】CN104998628
【申請?zhí)枴緾N201510429497
【發(fā)明人】趙文霞, 郭斌, 任愛玲, 段二紅
【申請人】河北科技大學
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月21日