用于硼氫化鈉水解制氫催化劑及其載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于便攜式制氫技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔碳化硅陶瓷催化劑載體及催 化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氫氣作為二十一世紀(jì)最為環(huán)保的，高效的能源受到廣泛的關(guān)注，但是氫氣的儲存 是解決氫能大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵所在?，F(xiàn)在，廣泛研宄的儲氫方式主要有物理儲氫和化學(xué)儲 氫兩種。
[0003] 物理儲氫的方式主要有：高壓氣瓶儲氫，低溫液化儲氫，活性炭吸附儲氫，過渡金 屬氫化物儲氫等。而對于化學(xué)儲氫是通過氫化物分解產(chǎn)生氫氣，包括堿金屬氫化物儲氫，硼 氫化物儲氫及有機液態(tài)氫化物儲氫等。
[0004] 化學(xué)儲氫由于其高效安全，能夠在常溫常壓下儲氫一直備受關(guān)注，其中NaBH4因其 穩(wěn)定性高、不易燃、無毒、儲氫量高（10.67%)等特性成為首選材料。NaBH 4水解制氫技術(shù) 基于以下的化學(xué)反應(yīng)：
【主權(quán)項】
1. 一種用于硼氫化鈉水解制氫的催化劑載體的制備方法，包括如下步驟： 1) .納米碳化硅粉體中添加造孔劑、粘結(jié)劑混合，然后擠出成型為顆粒狀； 2) .將擠出的顆粒狀碳化硅在惰性氣氛中1350-1600°C焙燒，再在馬弗爐中600- 800°C處理除去造孔劑；及 3) .將步驟2)處理得到顆粒狀碳化硅用以下三種表面處理方法中的一種處理：空氣中 煅燒，硝酸中加熱回流，或水熱處理，得到硼氫化鈉制氫催化劑的碳化硅載體。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中： 步驟1)中所述碳化硅粉體為粒徑40nm、500nm兩種碳化硅混合得到，且造孔劑為淀粉、 聚乙烯醇或環(huán)糊精，粘結(jié)劑為聚乙二醇，所述顆粒狀碳化硅的比表面積為15~30m2/g，孔徑 為 40 ~60nm; 步驟2)中的焙燒在Ar氣氛中于1350-1500°C下進行；及 步驟3)中所述三種表面處理方法分別為：600~900°C煅燒，在硝酸中回流處理溫度 50~90 °C，溫度90~150 °C水熱處理。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中：步驟1)中所述顆粒狀碳化硅為圓柱狀，直徑 2_，長度3nm，比表面積15~30m2/g，孔徑為40~60nm。
4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其中： 步驟2)中的焙燒進行3~6h，及 步驟3)中所述三種表面處理方法為：800-900 °C煅燒1~3h;濃硝酸中加熱回流 10-30h;在 90-120°C水熱 10_30h。
5. -種用于硼氫化鈉水解制氫的催化劑的制備方法，包括如下步驟 4) .提供釕鹽的酸性溶液； 5) .將權(quán)利要求1~4任一項所得碳化硅載體浸漬于所述釕鹽酸性溶液； 6) .將浸漬后載體于300~400°C焙燒； 7) .任選地，重復(fù)5)和6)步驟，使載體中釕負(fù)載量達到需要水平； 8) .對負(fù)載的釕進行還原處理得到Ru/SiC催化劑。
6. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，所述釕鹽為氯化釕或硝酸釕。
7. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，所述Ru/SiC催化劑中釕金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~5%。
【專利摘要】一種用于硼氫化鈉水解制氫的催化劑的載體的制備包括1)納米碳化硅粉體中添加造孔劑、粘結(jié)劑，擠出成型為顆粒狀；2)將顆粒狀碳化硅在惰性氣氛中1350-1600℃焙燒，再在馬弗爐中600—800℃處理除去造孔劑；及3)將步驟2)得到顆粒狀多孔碳化硅用以下一種作表面處理：空氣中煅燒，硝酸中加熱回流，或水熱處理，得到硼氫化鈉制氫催化劑的碳化硅載體。所得載體負(fù)載催化劑成分釕后得到用于硼氫化鈉水解制氫的催化劑。由于使用了耐強堿腐蝕的多孔碳化硅作為載體，機械強度大，催化劑活性壽命長。循環(huán)使用五十次催化活性基本沒有降低，表現(xiàn)出極強的穩(wěn)定性和持久性，超過大部分文獻中報道制氫催化劑的壽命。
【IPC分類】B01J19-32, B01J32-00, C01B3-06, B01J27-224
【公開號】CN104841355
【申請?zhí)枴緾N201510198878
【發(fā)明人】黃永民, 張建強
【申請人】華東理工大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月22日