表面光滑的鈦酸鋇微球及制備方法及用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種表面光滑的鈦酸鋇微球及制備方法及用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦酸鋇是一種強(qiáng)介電材料，具有良好的鐵電、壓電、耐壓以及絕緣等性能，是電子 陶瓷中使用最廣泛的材料之一。鈦酸鋇可以用于制作電容器、多層基板、各種傳感器、半導(dǎo) 體材料、敏感元件，已經(jīng)成為電子陶瓷工業(yè)不可或缺的重要材料。此外，鈦酸鋇還廣泛地用 于覆銅板、生物材料（牙）、陶瓷油墨、樹(shù)脂復(fù)合物中。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)外鈦酸鋇制備方法可分為固相反應(yīng)法、液相反應(yīng)法和氣相反應(yīng)法。其 中，固相反應(yīng)法是當(dāng)前工業(yè)上生產(chǎn)鈦酸鋇粉體的重要方法。液相反應(yīng)法可以制備高純超細(xì) 鈦酸鋇粉體，例如草酸鹽共沉淀法和水熱合成法在國(guó)外已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)。氣相反應(yīng)法可以 制備出小粒徑產(chǎn)品，但設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。鈦酸鋇粉體的晶相結(jié)構(gòu)、粒徑、形貌和分散性 是決定產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，對(duì)含鈦酸鋇的陶瓷的燒結(jié)與性能有著重要影響。尤其是在塑 封料應(yīng)用領(lǐng)域，要求鈦酸鋇粉體必須具有很好的流動(dòng)性能，這就要求鈦酸鋇粉體所有顆粒 必須是球形，而目前一般生產(chǎn)工藝得到的鈦酸鋇粉體大部分是不規(guī)則的顆粒。例如濕熱法 生產(chǎn)、或干法生產(chǎn)（成瓷后破粉）得到的粉體為不規(guī)則有棱角的顆粒。還有，球磨法生產(chǎn)的 鈦酸鋇粉體就呈現(xiàn)不規(guī)則顆粒，無(wú)法保證每個(gè)顆粒的球化度和整體的球化率，更嚴(yán)重的問(wèn) 題是顆粒表面是不光滑的，這種不規(guī)則顆粒和不光滑表面造成鈦酸鋇粉體流動(dòng)性能極差。 當(dāng)不規(guī)則鈦酸鋇粉體添加到高分子樹(shù)脂體系中，就會(huì)導(dǎo)致添加量低，達(dá)不到應(yīng)有的介電和 其他物理性能，并且達(dá)不到電子行業(yè)快速加工所需要的高流動(dòng)性能。此外，球磨法或其他方 法得到的鈦酸鋇粉體，容易產(chǎn)生團(tuán)聚，而且在塑封料中容易產(chǎn)生凝膠。再有，為了提高鈦酸 鋇粉體在樹(shù)脂中的添加量同時(shí)保持高流動(dòng)性能，就需要大粒徑鈦酸鋇顆粒和小粒徑鈦酸鋇 顆粒復(fù)合使用，而目前沒(méi)有光滑表面的鈦酸鋇各種粒徑顆粒。這些致命缺點(diǎn)嚴(yán)重制約著鈦 酸鋇粉體在塑封料中的應(yīng)用。
[0004] 中國(guó)專利CN03138742.X提供一種制備納米級(jí)高純鈦酸鋇粉體的工藝。其工藝路 線為：制備純水（去離子水），用制備的純水配制化學(xué)計(jì)量式所要求的正鈦酸凝膠，將經(jīng)過(guò) 計(jì)量的鋇源加入到正鈦酸凝膠中去合成鈦酸鋇懸濁液，洗滌制備的鈦酸鋇，調(diào)整鋇、鈦的元 素摩爾比，干燥制備的鈦酸鋇，分級(jí)、包裝。中國(guó)專利CN03138742. X的工藝同其它技術(shù)相 比，可使用較為便宜的反應(yīng)物初始物料、易得到合適的最終化學(xué)計(jì)量物和納米級(jí)晶粒。但是 這種方法需要大量水洗滌工藝，造成水資源浪費(fèi)，同時(shí)增加生產(chǎn)成本。此外，在制備過(guò)程中 使用四氯化鈦和鹽酸等含氯化工原料，造成產(chǎn)品容易含有微量氯元素，而影響產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高流動(dòng)性的表面光滑的鈦酸鋇微 球。
[0006] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種快速、高效、成本低的表面光滑的鈦酸鋇微球的 制備方法。
[0007] 本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供一種表面光滑的鈦酸鋇微球的用途。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
[0009] 一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，包括如下步驟：向立式的煅燒爐 中加入球磨獲得的鈦酸鋇微粒，通入氧氣和天然氣，控制所述煅燒爐火焰區(qū)的溫度為 1600-2200 °C，使球磨獲得的鈦酸鋇微粒表面燒熔，從立式的煅燒爐底部出料口收集，再經(jīng) 過(guò)旋風(fēng)分離器分離，得到表面光滑的鈦酸鋇微球。
[0010] 向立式的煅燒爐中加入球磨獲得的鈦酸鋇微粒的加料速度優(yōu)選為5-50Kg/h，通入 氧氣的流量?jī)?yōu)選為20-50m 3/h ;通入天然氣的流量?jī)?yōu)選為10-25m3/h。
[0011] 優(yōu)選的是球磨獲得的鈦酸鋇微粒的粒徑D50 = 0. 5-100 μπι ;最好是微粒D50 = 0. 8 μ m-20 μ m〇
[0012] 煅燒爐火焰區(qū)的溫度最好為1900°C，煅燒爐火焰區(qū)壓力為20-60KPa。
[0013] 上述方法制備的表面光滑的鈦酸鋇微球，表面光滑的鈦酸鋇微球的粒徑D50 = 0· 8-110 μ m。優(yōu)選粒徑 D50 = 1 μ m-25 μ m。
[0014] 上述一種表面光滑的鈦酸鋇微球在作為塑封料中無(wú)機(jī)填料的用途。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0016] 本發(fā)明的制備方法，具有原材料易得，操作簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，批次穩(wěn)定性 高，成本低，制備的微球表面光滑，流動(dòng)性能強(qiáng)，根據(jù)需要可以獲得不同粒徑的微球，鈦酸鋇 微球可以作為塑封料中無(wú)機(jī)填料，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為實(shí)施例3所采用的球磨獲得的鈦酸鋇微粒掃描電鏡（SEM)照片。形貌：略 顯方形、半球型、不規(guī)則型等所有非球型形貌。
[0018] 圖2為實(shí)施例3所采用的球磨獲得的鈦酸鋇微粒粒徑分布圖。平均粒徑3. 4 μπι， 中位粒徑 2. 5 μm，測(cè)試方法：Malvern Mastersizer 2000。
[0019] 圖3為實(shí)施例3制備的表面光滑的鈦酸鋇微球掃描電鏡（SEM)照片。球化率高， 平均粒徑為6 μ m，中位粒徑3 μ m。
[0020] 圖4為實(shí)施例3制備的表面光滑的鈦酸鋇微球粒徑分布圖。平均粒徑：平均粒徑 為6 μ m，中位粒徑3 μ m。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0022] 本發(fā)明的實(shí)施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好的理解本發(fā)明，但并不對(duì)本 發(fā)明作任何限制。
[0023] 立式的煅燒爐可以采用市售的各種類型的煅燒爐，例如：遼寧東大粉體工程技術(shù) 有限公司的煅燒爐（SKDS30，SKDS50型），江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司生產(chǎn)的立式火焰煅 燒爐（SL-800型，塔高為7米，塔徑1. 5米）。
[0024] 凡能滿足本發(fā)明的操作參數(shù)的煅燒爐都可以用于本發(fā)明，并不對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要 求進(jìn)行限制。
[0025] 實(shí)施例1-15的一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，步驟如下，控制參數(shù)見(jiàn)表 1〇
[0026] -種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，包括如下步驟：向立式的煅燒爐加入球 磨獲得的鈦酸鋇微粒，通入氧氣和天然氣，控制所述煅燒爐火焰區(qū)的溫度，使球磨獲得的鈦 酸鋇微粒表面燒熔，從立式的煅燒爐底部出料口收集，再經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離器分離，得到表面光 滑的鈦酸鋇微球。
[0027]表 1
[0028]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，其特征是包括如下步驟：向立式的煅燒 爐中加入球磨獲得的鈦酸鋇微粒，通入氧氣和天然氣，控制所述煅燒爐火焰區(qū)的溫度為 1600-2200°C，使球磨獲得的鈦酸鋇微粒表面燒熔，從立式的煅燒爐底部出料口收集，再經(jīng) 過(guò)旋風(fēng)分離器分離，得到表面光滑的鈦酸鋇微球。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，其特征是向立式的 煅燒爐中加入球磨獲得的鈦酸鋇微粒的速度為5-50Kg/h，通入氧氣的流量為20-50m 3/h ;通 入天然氣的流量為l〇_25m3/h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，其特征是所述 球磨獲得的鈦酸鋇微粒的粒徑D50 = 0. 5-100 y m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，其特征是所述球磨 獲得的鈦酸鋇微粒D50 = 0. 8 y m-20 y m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面光滑的鈦酸鋇微球的制備方法，其特征是所述煅燒 爐火焰區(qū)的溫度為1900°C。
6. 權(quán)利要求1-5之一的方法制備的表面光滑的鈦酸鋇微球，所述表面光滑的鈦酸鋇微 球的粒徑 D50 = 0? 8-110 y m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種表面光滑的鈦酸鋇微球，其特征是所述一種表面光滑的 鈦酸鋇微球的粒徑D50 = 1 y m-25 y m。
8. 權(quán)利要求6或7的一種表面光滑的鈦酸鋇微球在作為塑封料中無(wú)機(jī)填料的用途。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種表面光滑的鈦酸鋇微球及制備方法及用途，制備方法為：向立式的煅燒爐中加入球磨獲得的鈦酸鋇微粒，通入氧氣和天然氣，控制所述煅燒爐火焰區(qū)的溫度為1600-2200℃，使球磨獲得的鈦酸鋇微粒表面燒熔，從立式的煅燒爐底部出料口收集，再經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離器分離，得到表面光滑的鈦酸鋇微球。本發(fā)明的制備方法，具有原材料易得，操作簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，批次穩(wěn)定性高，成本低，制備的表面光滑的鈦酸鋇微球表面光滑，流動(dòng)性能強(qiáng)，根據(jù)需要可以獲得不同粒徑的微球，鈦酸鋇微球可以作為塑封料中無(wú)機(jī)填料，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08K3-24, C08K3-36, C08L61-06, C08L63-00, B01J13-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104624131
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510084561
【發(fā)明人】譚曉華, 于會(huì)云, 馮亞凱
【申請(qǐng)人】天津德高化成新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月16日