本發(fā)明涉及二甲基硅油純化方法，尤其是一種二甲基硅油純化劑的制備方法。
背景技術：
聚二甲基硅氧烷的化學狀態(tài)二甲基硅油，無色或淺黃色液體，無味，透明度高，具有耐熱性、耐寒性、黏度隨溫度變化小、防水性、表面張力小、具有導熱性，導熱系數(shù)為0.134-0.159w/m*k，透光性為透光率100%，二甲基硅油無毒無味，具有生理惰性、良好的化學穩(wěn)定性。電絕緣性和耐候性、疏水性好，并具有很高的抗剪切能力，可在-50℃～200℃下長期使用。具有優(yōu)良的物理特性，可直接用于防潮絕緣，阻尼，減震，消泡，潤滑，拋光等方面，廣泛用作絕緣潤滑、防震、防油塵、介電液和熱載體。以及用作消泡、脫模劑、油漆及日化品添加劑。
隨著工業(yè)水平越來越高，二甲基硅油相關產(chǎn)品對于二甲基硅油的純度的要求也越來越高，高純二甲基硅油所生產(chǎn)出產(chǎn)品的使用壽命，產(chǎn)品效果相較于雜質較多的二甲基硅油產(chǎn)品更為優(yōu)良，副作用也更??；尤其是雜質多純度低的二甲基硅油產(chǎn)品不能用于電子，化妝品，醫(yī)療等高端需求領域，因此市場對于高純度二甲基硅油的需求極為旺盛。
cn106065071a公開了一種二甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟：1)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(dmc)與六甲基二硅氧烷置于容器瓶中；2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60℃士5℃；3)平衡反應0.5-3h后，將反應釜內(nèi)溫升至140℃-150℃破除催化劑，反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物，脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。
cn106065074a公開了一種甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟：第一步含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷單體的制備和第二步，新型甲基硅油的制備。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的新型甲基硅油的制備工藝，在氟硅油分子中引入氟醚側基，改善了氟硅油的表面性能。
現(xiàn)有的二甲基硅油生產(chǎn)工藝，在提純二甲基硅油環(huán)節(jié)中大多數(shù)采用簡單地過濾，水洗工藝分離，吸附環(huán)節(jié)多采用簡單地活性炭進行吸附，提純環(huán)節(jié)過于粗糙，難以達到生產(chǎn)高純度二甲基硅油的要求。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種二甲基硅油純化劑的制備方法，其特征在于步驟包括：
按重量份計，在反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100份，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份，5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯0.1-1份，n-(4-溴苯甲?；?-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5-2份，n,n-二甲基甲酰胺200-500份，反應結束后靜置2-4h，產(chǎn)物經(jīng)過分離，烘干，得到純化劑產(chǎn)品。
所述反應溫度為80-120℃。
所述反應時間為6-15h。
所述瓊脂糖離子交換介質為市售產(chǎn)品，如西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑為市售產(chǎn)品，如上海百舜生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯為市售產(chǎn)品，如fwdchem公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；n-(4-溴苯甲?；?-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺為市售產(chǎn)品，如alfachemistry公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
本發(fā)明所提供的純化劑易于應用，比表面積大，吸附能力優(yōu)良，并且使用壽命長，可生產(chǎn)出高純度的二甲基硅油產(chǎn)品。
具體實施方式
以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.5kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯0.5kg，n-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺1kg，n,n-二甲基甲酰胺350kg，在100℃條件下反應11h，靜置3h，產(chǎn)物經(jīng)過分離，烘干，得到純化劑產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-1。
實施例2
在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯0.1kg，n-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5kg，n,n-二甲基甲酰胺200kg，在80℃條件下反應6h，靜置2h，產(chǎn)物經(jīng)過分離，烘干，得到純化劑產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-2。
實施例3
在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑1kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯1kg，n-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺2kg，n,n-二甲基甲酰胺500kg，在120℃條件下反應15h，靜置4h，產(chǎn)物經(jīng)過分離，烘干，得到純化劑產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-3。
對比例1
不加入2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑，其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-4。
對比例2
不加入5-oxo-[1,4]-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸芐酯，其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-5。
對比例3
不加入n-(4-溴苯甲?；?-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺，其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-6。
對比例4
不采用本發(fā)明所生產(chǎn)的純化劑產(chǎn)品，采用活性炭作為純化劑進行吸附，編號m-7。
實施例4
將實施例1-3和對比例1-4所生產(chǎn)出的純化劑產(chǎn)品裝入層析柱中，將工業(yè)級二甲基硅油通入層析柱，檢驗產(chǎn)品純度。產(chǎn)品純度見表1。
表1：通過不同工藝生產(chǎn)出的純化劑產(chǎn)品后二甲基硅油純度