本發(fā)明屬于石油領(lǐng)域，具體涉及一種油田原油乳狀液中特殊油水乳化層的模擬方法。

背景技術(shù)：

化學(xué)驅(qū)油技術(shù)在我國(guó)各大油田得到了廣泛應(yīng)用，在大幅提高原油采收率的同時(shí)，采出液的油水分離難度也加大。由于采出液中產(chǎn)出聚合物(通常為聚丙烯酰胺)的存在，采出的油水乳狀液穩(wěn)定性顯著增加，導(dǎo)致原油破乳脫水的難度大幅增加，脫出后的污水含油量高且油水分離困難。特別是在原油破乳脫水過(guò)程中，油水界面上會(huì)形成一層非常穩(wěn)定的特殊油水乳化層(又稱中間過(guò)渡層)，該乳化層界于上部油層和下部污水層，屬于一類難以分離的油水多相混合物。特殊油水乳化層的組分復(fù)雜，主要有油包水及水包油乳化顆粒、高分子絮狀物(主要為產(chǎn)出驅(qū)油劑、外加的破乳劑等藥劑)、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)(污泥、腐蝕產(chǎn)物)等，其中高分子絮狀物、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)等對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性起決定作用。由于該乳化層極為穩(wěn)定，采用傳統(tǒng)單一的藥劑或常規(guī)處理工藝難以取得有效的處理效果，因此成為油田生產(chǎn)中面臨的棘手問(wèn)題。隨著各種化學(xué)藥劑的使用量增加，特殊油水乳化層有逐漸增厚的趨勢(shì)，對(duì)原油破乳脫水及脫后污水處理等均產(chǎn)生不良影響，原油脫水設(shè)備無(wú)法正常運(yùn)轉(zhuǎn)，處理效率大幅降低。

目前，研究人員針對(duì)該類特殊油水乳化層開(kāi)展了相關(guān)工作，但受限于無(wú)法獲取有效的實(shí)驗(yàn)對(duì)象，原油破乳劑及反相破乳劑的設(shè)計(jì)和篩選很難直接體現(xiàn)對(duì)特殊油水乳化層的改善，針對(duì)性的解決策略并不明確。此外，由于不同油田采用的驅(qū)油聚合物不同、原油組分不同等，導(dǎo)致不同油田特殊油水乳化層的成分、性質(zhì)差異較大。因此，為更具針對(duì)性的解決特殊油水乳化層難以處理的問(wèn)題，考察相關(guān)藥劑和技術(shù)的有效性、適用性，亟需一種油田原油乳狀液中特殊油水乳化層的模擬方法，以此提供室內(nèi)研究必需的模擬特殊油水乳化層樣品。同時(shí)，為研究油田特殊油水乳化層的特性和成因，從根本上預(yù)防該類特殊乳化層的形成，也迫切需要一種油田特殊油水乳化層的模擬方法，目前尚無(wú)針對(duì)此方面的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種油田原油乳狀液中特殊油水乳化層的模擬方法，利用此方法可以實(shí)現(xiàn)不同類型、不同比例組成的特殊油水乳化層的模擬制備。

本發(fā)明所提供的油田原油乳狀液中特殊油水乳化層的模擬方法，包括如下步驟：

1)采用溶劑萃取法對(duì)油田原油進(jìn)行組分分離，分別得到瀝青質(zhì)組分、膠質(zhì)組分；

2)將油田原油及步驟1)得到的瀝青質(zhì)組分、膠質(zhì)組分加入到甲苯中，混合均勻，得到甲苯混合溶液；

3)采用油田模擬礦化水和驅(qū)油用聚合物，配制聚合物溶液，并將所述聚合物溶液進(jìn)行降解和剪切處理，得到模擬產(chǎn)出聚合物溶液；

4)將步驟2)得到的甲苯混合溶液與步驟3)得到的模擬產(chǎn)出聚合物溶液進(jìn)行混合，混合均勻后于靜置，得到模擬的原油乳狀液及特殊油水乳化層。

上述方法步驟1)中，所述對(duì)油田原油進(jìn)行組分分離的操作如下：a)將原油用正戊烷稀釋，攪拌，靜置，離心，分離，得到沉淀物和上清液，所得沉淀物為瀝青質(zhì)組分；b)向步驟a)中分離出的上清液中加入丙酮，攪拌，靜置，離心，分離，所得沉淀物為膠質(zhì)組分。

a)中，原油與正戊烷的體積比為1:20～1:60，具體可為1:30、1:50，攪拌速率為100～500rpm，攪拌時(shí)間為10～30min，靜置的時(shí)間為12～24h，離心機(jī)旋轉(zhuǎn)5～15min；

b)中，正戊烷濾液與丙酮的體積比為6:1～2:1，具體可為3:1、5:1，攪拌速率為100～500rpm，攪拌時(shí)間為10～30min，靜置的時(shí)間為12～24h，離心機(jī)旋轉(zhuǎn)5～15min。

步驟2)中，所述油田原油、瀝青質(zhì)組分和膠質(zhì)組分的體積比依次為3：(1～2)：(1～2)，具體可為3:1:1、3:2:1，三者在甲苯溶液的體積百分?jǐn)?shù)為1％～5％，具體可為5％、2.5％；所述混合均勻的條件為攪拌速率300～1000rpm，攪拌時(shí)間20～60min。

步驟3)中，所述油田模擬礦化水的無(wú)機(jī)礦化離子組成包括Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、CO₃^2-、HCO₃^-、SO₄^2-、Cl^-等，具體各離子濃度比例參照實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)油田。

所述油田驅(qū)油用聚合物可為疏水締合型、高分子量線型或枝化型聚丙烯酰胺，聚合物性能參數(shù)具體參照實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)油田。

所述聚合物溶液的質(zhì)量濃度為50～500mg/L，具體可為400mg/L、200mg/L、。

所述對(duì)聚合物溶液進(jìn)行降解和剪切處理的條件為：高壓汞燈強(qiáng)度為500W，降解時(shí)間為20～40min，之后將降解后的聚合物溶液高速攪拌，攪拌速率為4500～6500rpm，攪拌時(shí)間為3～10min×6次。

步驟4)中，所述甲苯混合溶液與模擬產(chǎn)出聚合物溶液的體積比為3:1～8:1，具體可為4:1、6:1；所述混合均勻的條件為攪拌速率1200～2000rpm，攪拌時(shí)間20～40min；所述靜置時(shí)間為60～180min。

步驟1)～步驟4)均可在實(shí)驗(yàn)溫度40～80℃的條件下進(jìn)行。

通過(guò)上述方法模擬的油田原油乳狀液中特殊油水乳化層也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明提供的油田原油乳狀液中特殊油水乳化層的模擬方法，利用油田原油中的界面活性組分即瀝青質(zhì)、膠質(zhì)，以及外加的產(chǎn)出聚合物，實(shí)現(xiàn)了對(duì)乳化穩(wěn)定性極強(qiáng)的特殊油水乳化層的模擬。根據(jù)本發(fā)明提供的方法，可以根據(jù)油田具體情況靈活調(diào)整各界面活性組分的比例，制備的模擬特殊油水乳化層可用于室內(nèi)對(duì)各類藥劑及處理技術(shù)的適用性評(píng)價(jià)。本發(fā)明提供的模擬方法簡(jiǎn)單可靠，調(diào)整靈活，為原油乳狀液中特殊油水乳化層問(wèn)題的解決提供了必要實(shí)驗(yàn)條件。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1～4制備的模擬的原油乳狀液及特殊油水乳化層照片，其中，上層黑色的液體為原油乳狀液，下層為水，中間油水界面處的物質(zhì)為特殊油水乳化層。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于此。

下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；下述實(shí)施例中所用的試劑、材料等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。

下述實(shí)施例中所用的油田脫水后原油分別由渤海A油田和B油田提供，原油含水率分別為0.3％和0.4％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

所用的油田礦化水無(wú)機(jī)離子組成分別見(jiàn)表1(油田A)和表2(油田B)。

表1 渤海A油田模擬礦化水無(wú)機(jī)離子組成

表2 渤海B油田模擬礦化水無(wú)機(jī)離子組成

所用的聚合物分為2種：疏水締合型聚丙烯酰胺，重均分子量為4.2×10⁶g/mol，水解度33％，由四川光亞公司提供；高分子量線性型聚丙烯酰胺，重均分子量為2.0×10⁷g/mol，水解度30％，由山東寶莫公司提供。

實(shí)施例1

(1)將A油田的原油置于45℃水浴中加熱，取原油10mL，加入300mL正戊烷進(jìn)行稀釋，攪拌速率200rpm下攪拌20min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10min，分離得到瀝青質(zhì)組分；向過(guò)濾后的正戊烷濾液中加入100mL丙酮，攪拌速率200rpm下攪拌15min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)15min，分離得到膠質(zhì)組分。

(2)取A油田原油3mL、瀝青質(zhì)組分1mL和膠質(zhì)組分1mL，加入至100mL甲苯中，攪拌速率500rpm下攪拌40min，得到甲苯混合溶液。

(3)根據(jù)A油田的礦化水離子組成(見(jiàn)表1)配制5L油田模擬礦化水，加入2g疏水締合型聚丙烯酰胺，置于50℃水浴中加熱，配制得到質(zhì)量濃度為400mg/L的聚合物溶液；將溶解好的聚合物溶液置于高壓汞燈500W下降解40min、攪拌速率6500rpm下剪切10min，共剪切6次，得到模擬產(chǎn)出聚合物溶液。

(4)取甲苯混合溶液40mL、模擬產(chǎn)出聚合物溶液10mL，攪拌速率1500rpm下攪拌40min，置于60℃水浴中加熱，靜置120min后得到模擬原油乳狀液及特殊油水乳化層。

實(shí)施例2

(1)將A油田的原油置于45℃水浴中加熱，取原油10mL，加入500mL正戊烷進(jìn)行稀釋，攪拌速率300rpm下攪拌10min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)6min，分離得到瀝青質(zhì)組分；向過(guò)濾后的正戊烷濾液中加入100mL丙酮，攪拌速率300rpm下攪拌10min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10min，分離得到膠質(zhì)組分。

(2)取A油田原油3mL、瀝青質(zhì)組分2mL和膠質(zhì)組分1mL，加入至200mL甲苯中，攪拌速率800rpm下攪拌30min，得到甲苯混合溶液。

(3)根據(jù)A油田的礦化水離子組成(見(jiàn)表1)配制5L油田模擬礦化水，加入1g疏水締合型聚丙烯酰胺，置于50℃水浴中加熱，配制得到質(zhì)量濃度為200mg/L的聚合物溶液；將溶解好的聚合物溶液置于高壓汞燈500W下降解30min、攪拌速率7000rpm下剪切6min，共剪切6次，得到模擬產(chǎn)出聚合物溶液。

(4)取甲苯混合溶液60mL、模擬產(chǎn)出聚合物溶液10mL，攪拌速率2000rpm下攪拌30min，置于65℃水浴中加熱，靜置180min后得到模擬原油乳狀液及特殊油水乳化層。

實(shí)施例3

(1)將B油田的原油置于60℃水浴中加熱，取原油10mL，加入300mL正戊烷進(jìn)行稀釋，攪拌速率400rpm下攪拌20min，靜置16h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)15min，分離得到瀝青質(zhì)組分；向過(guò)濾后的正戊烷濾液中加入100mL丙酮，攪拌速率400rpm下攪拌25min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10min，分離得到膠質(zhì)組分。

(2)取B油田原油3mL、瀝青質(zhì)組分1mL和膠質(zhì)組分1mL，加入至100mL甲苯中，攪拌速率400rpm下攪拌60min，得到甲苯混合溶液。

(3)根據(jù)B油田的礦化水離子組成(見(jiàn)表2)配制5L油田模擬礦化水，加入2g高分子量線型聚丙烯酰胺，置于65℃水浴中加熱，配制得到質(zhì)量濃度為400mg/L的聚合物溶液；將溶解好的聚合物溶液置于高壓汞燈500W下降解40min、攪拌速率6000rpm下剪切8min，共剪切6次，得到模擬產(chǎn)出聚合物溶液。

(4)取甲苯混合溶液40mL、模擬產(chǎn)出聚合物溶液10mL，攪拌速率2000rpm下攪拌30min，置于65℃水浴中加熱，靜置120min后得到模擬原油乳狀液及特殊油水乳化層。

實(shí)施例4

(1)將B油田的原油置于60℃水浴中加熱，取原油10mL，加入500mL正戊烷進(jìn)行稀釋，攪拌速率300rpm下攪拌20min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)15min，分離得到瀝青質(zhì)組分；向過(guò)濾后的正戊烷濾液中加入100mL丙酮，攪拌速率400rpm下攪拌30min，靜置12h后用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10min，分離得到膠質(zhì)組分。

(2)取B油田原油3mL、瀝青質(zhì)組分1mL和膠質(zhì)組分2mL，加入至200mL甲苯中，攪拌速率800rpm下攪拌40min，得到甲苯混合溶液。

(3)根據(jù)B油田的礦化水離子組成(見(jiàn)表2)配制5L油田模擬礦化水，加入1g高分子量線型聚丙烯酰胺，置于65℃水浴中加熱，配制得到質(zhì)量濃度為200mg/L的聚合物溶液；將溶解好的聚合物溶液置于高壓汞燈500W下降解20min、攪拌速率5000rpm下剪切6min，共剪切6次，得到模擬產(chǎn)出聚合物溶液。

(4)取甲苯混合溶液60mL、模擬產(chǎn)出聚合物溶液10mL，攪拌速率2000rpm下攪拌40min，置于65℃水浴中加熱，靜置180min后得到模擬原油乳狀液及特殊油水乳化層。

圖1為實(shí)施例1～4制備的模擬原油乳狀液及特殊油水乳化層照片。對(duì)比實(shí)施例1(a)和實(shí)施例2(b)、對(duì)比實(shí)施例3(c)和實(shí)施例4(d)可知，隨著油水界面活性組分如瀝青質(zhì)組分、膠質(zhì)組分及產(chǎn)出聚合物組分的加入量增大，特殊油水乳化層的厚度和乳化程度也顯著增加。實(shí)驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)，不同油田制備的原油乳狀液及特殊油水乳化層有明顯區(qū)別，說(shuō)明油田的原油組分和采用的驅(qū)油用聚合物等對(duì)油水乳化層的形成有直接影響。由此可知，本發(fā)明提供的方法可以有效實(shí)現(xiàn)對(duì)不同油田原油乳狀液及特殊油水乳化層的模擬。