本實(shí)用新型涉及在硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中以黑鈦液為結(jié)晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結(jié)晶，尤其涉及一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

在硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中，使用硫酸對(duì)鈦鐵礦或者高鈦渣進(jìn)行消解，所得消解液再進(jìn)行一系列后處理，即得到主要含有硫酸氧鈦、硫酸亞鐵以及硫酸的黑鈦液。黑鈦液中的硫酸亞鐵作為一種可溶性雜質(zhì)需要部分去除，其除去方法通常是利用硫酸亞鐵的溶解度受溫度影響比較大的特性，將黑鈦液降溫，使硫酸亞鐵以七水合硫酸亞鐵結(jié)晶的形式析出并得到分離。對(duì)此，行業(yè)內(nèi)普遍采用間歇真空結(jié)晶工藝。

真空結(jié)晶又稱為絕熱蒸發(fā)，是使溶劑和外界隔絕熱量的傳遞，在極高的真空狀態(tài)下進(jìn)行閃蒸，溶劑蒸發(fā)吸熱而使體系冷卻從而實(shí)現(xiàn)結(jié)晶的一個(gè)過(guò)程。其原理是同時(shí)依靠濃縮與冷卻兩種效應(yīng)來(lái)產(chǎn)生過(guò)飽和度。

目前，常用的現(xiàn)有真空結(jié)晶系統(tǒng)主要由結(jié)晶器和真空設(shè)備等部分組成，其主要結(jié)構(gòu)如附圖一所示，結(jié)晶器通常為帶有側(cè)向攪拌的容器，容器頂部設(shè)有二次蒸汽出口，底部設(shè)有物料進(jìn)、出的共用接口，此外還配備有視鏡與溫度、壓力傳感器接口；并且常采用串連的蒸汽噴射泵、冷卻器和機(jī)械真空泵，作為提供系統(tǒng)內(nèi)真空、實(shí)現(xiàn)二次蒸汽冷凝和氣體抽送的設(shè)備；其中，蒸汽噴射泵作為抽走結(jié)晶器內(nèi)二次蒸汽的主動(dòng)力，它的引流口端與結(jié)晶器頂部蒸汽出口通過(guò)管道直接連接。在生產(chǎn)操作中，50～60 ℃的結(jié)晶原液分批次進(jìn)入結(jié)晶器，開(kāi)啟真空設(shè)備，蒸汽噴射泵使用0.5～0.7MPa的飽和蒸汽或者微過(guò)熱蒸汽作為射流介質(zhì)，出口側(cè)使用25～35 ℃的循環(huán)水進(jìn)行噴淋，將射流蒸汽與引流蒸汽冷凝；隨著結(jié)晶器內(nèi)負(fù)壓升高，物料達(dá)到沸點(diǎn)，水汽化帶走熱量，物料溫度持續(xù)降低。待結(jié)晶器內(nèi)的鈦液溫度降至工藝所需的溫度，去除結(jié)晶器內(nèi)真空，將物料放至下一工序。隨后再次向結(jié)晶器中泵送入結(jié)晶原液，進(jìn)入下一批次物料的生產(chǎn)。由于該結(jié)晶過(guò)程為間歇式生產(chǎn)無(wú)法連續(xù)化，設(shè)備利用率低，自動(dòng)化程度不高，生產(chǎn)效率低，而為了提高產(chǎn)能來(lái)達(dá)成設(shè)計(jì)需求，通常需要在同一裝置廠房中設(shè)置多套真空結(jié)晶裝備，如此則大大增加了人員使用量與人工操作量；而且該結(jié)晶過(guò)程使用的蒸汽噴射泵，需要消耗大量蒸汽，每噸產(chǎn)品需蒸汽約1.1～2 t，配套蒸汽噴射泵使用的冷凝循環(huán)水系統(tǒng)也需要消耗大量電能，每噸產(chǎn)品耗電約80 kWh以上，企業(yè)生產(chǎn)能耗大、成本高。

中國(guó)專(zhuān)利201510724436.X一種鈦白粉生產(chǎn)工藝中將硫酸亞鐵從鈦液中真空結(jié)晶的新方法，其公開(kāi)的相關(guān)設(shè)備主要包括結(jié)晶釜、預(yù)冷卻系統(tǒng)、冷凝器和真空泵等裝置。雖然它具有免去使用高溫、高壓蒸汽，大幅減少了蒸汽能源的消耗，降低了鈦白粉的生產(chǎn)成本等有益效果，但是它仍存在：結(jié)晶過(guò)程為間歇式、無(wú)法連續(xù)化，設(shè)備利用率低，自動(dòng)化程度不高，生產(chǎn)效率低；其生產(chǎn)過(guò)程中需在預(yù)冷卻系統(tǒng)和冷凝器之間進(jìn)行切換，操作繁瑣；預(yù)冷卻系統(tǒng)需要使用循環(huán)水，能耗較高；冷凝器管程走二次蒸汽，殼程走低溫水總傳熱系數(shù)低，蒸汽冷凝效果有待提升；當(dāng)其使用多臺(tái)真空泵時(shí)，需反復(fù)進(jìn)行真空泵的啟、停及切換等操作，運(yùn)行操作不便等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，并能使得結(jié)晶過(guò)程連續(xù)化，實(shí)現(xiàn)大幅節(jié)能的目標(biāo)。

本實(shí)用新型的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：它包括依次相連的多級(jí)結(jié)晶基本單元裝置；每一級(jí)所述結(jié)晶基本單元裝置均包括結(jié)晶器、冷凝器、真空機(jī)組和轉(zhuǎn)料泵；在同一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置內(nèi)，所述結(jié)晶器分別與所述冷凝器、所述轉(zhuǎn)料泵連通，所述冷凝器還與所述真空機(jī)組連通；在一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中，所述結(jié)晶器還與進(jìn)料管線連通；在多級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中，上級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的轉(zhuǎn)料泵與下級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的結(jié)晶器連通，最后一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的轉(zhuǎn)料泵與出料管線連通，即實(shí)現(xiàn)了相鄰兩級(jí)結(jié)晶基本單元裝置的連通，以此類(lèi)推進(jìn)而即實(shí)現(xiàn)了多級(jí)結(jié)晶基本單元裝置的依次相通。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，包括依次相連的三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置；每一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置均包括結(jié)晶器、冷凝器、真空機(jī)組和轉(zhuǎn)料泵；在同一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置內(nèi)，所述結(jié)晶器分別與所述冷凝器、所述轉(zhuǎn)料泵連通，所述冷凝器還與所述真空機(jī)組連通；在一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中，所述結(jié)晶器還與進(jìn)料管線連通；一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的轉(zhuǎn)料泵，還與二級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的結(jié)晶器連通；二級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的轉(zhuǎn)料泵，還與三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的結(jié)晶器連通；三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的轉(zhuǎn)料泵與出料管線連通。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的冷凝器，選擇為蒸發(fā)式冷凝器，其無(wú)需公用循環(huán)水系統(tǒng)的支持；上述二級(jí)結(jié)晶基本單元裝置和上述三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的冷凝器，均選擇為管殼式換熱器，其使用時(shí)蒸汽走殼程，低溫水走管程。

上述的真空機(jī)組，可選用羅茨式真空泵、螺桿式真空泵、往復(fù)式真空泵、爪式真空泵、油封機(jī)械泵、液環(huán)式真空泵以及水噴射真空泵等氣體輸送型真空泵中的一種或由多種真空泵串聯(lián)形成的機(jī)組。

采用上述的黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，其整個(gè)結(jié)晶過(guò)程是串聯(lián)的多級(jí)過(guò)程。此處的“級(jí)”是根據(jù)結(jié)晶器中物料的溫度不同來(lái)進(jìn)行劃分。在不考慮實(shí)際運(yùn)行存在溫度波動(dòng)的條件下，每級(jí)結(jié)晶器內(nèi)的物料只有一個(gè)恒定的溫度；在多級(jí)結(jié)晶過(guò)程中，結(jié)晶器內(nèi)物料在不同級(jí)有不同的恒定溫度，形成溫度由高到低的溫度梯度，物料由溫度較高的一級(jí)向溫度較低的一級(jí)流動(dòng)。每級(jí)結(jié)晶所使用的裝置可由一個(gè)或數(shù)個(gè)上述的結(jié)晶基本單元裝置構(gòu)成。

本實(shí)用新型具有以下有益效果：

本實(shí)用新型提供了一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，并使得以黑鈦液為結(jié)晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結(jié)晶過(guò)程連續(xù)化，具有設(shè)備利用率高，自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)效率高，實(shí)現(xiàn)了大幅節(jié)能的目標(biāo)等益處；該系統(tǒng)中的一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中使用蒸發(fā)式冷凝器，無(wú)需公用循環(huán)水系統(tǒng)支持，投資更為簡(jiǎn)省，更為重要的是，與傳統(tǒng)的“公用循環(huán)水系統(tǒng)＋間壁式換熱器”的組合形式相比，能夠節(jié)電50 ％以上；每一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中的二次蒸汽，通過(guò)單獨(dú)的冷凝器即完成了冷凝，無(wú)需在生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行預(yù)冷器和冷凝器之間的切換，操作更簡(jiǎn)便，設(shè)備利用率高；每一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置中使用一體化的真空機(jī)組，便于操作和維持真空恒定，無(wú)需反復(fù)進(jìn)行真空泵的啟、停及切換等操作，運(yùn)行簡(jiǎn)便。

附圖說(shuō)明

圖1為現(xiàn)有的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中以黑鈦液為結(jié)晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例1中所述黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例2中所述黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行具體描述，在此指出以下實(shí)施例只用于對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述實(shí)用新型內(nèi)容對(duì)本實(shí)用新型作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。

實(shí)施例 1

如說(shuō)明書(shū)附圖1和2所示，一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，由依次相連的三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置組成；其中，一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置由一級(jí)結(jié)晶器1、蒸發(fā)式冷凝器2、一級(jí)真空機(jī)組3和一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4組成，且一級(jí)結(jié)晶器1分別與進(jìn)料管線13、蒸發(fā)式冷凝器2、一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4連通，蒸發(fā)式冷凝器2還與一級(jí)真空機(jī)組3連通；二級(jí)結(jié)晶基本單元裝置由二級(jí)結(jié)晶器5、二級(jí)管殼式換熱器6、二級(jí)真空機(jī)組7和二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8組成，且二級(jí)結(jié)晶器5分別與二級(jí)管殼式換熱器6、二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8連通，二級(jí)管殼式換熱器6還與二級(jí)真空機(jī)組7連通；三級(jí)結(jié)晶基本單元裝置由三級(jí)結(jié)晶器9、三級(jí)管殼式換熱器10、三級(jí)真空機(jī)組11和三級(jí)轉(zhuǎn)料泵12組成，且三級(jí)結(jié)晶器9分別與三級(jí)管殼式換熱器10、三級(jí)轉(zhuǎn)料泵12連通，三級(jí)管殼式換熱器10還與三級(jí)真空機(jī)組11連通；一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4還與二級(jí)結(jié)晶器5連通；二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8還與三級(jí)結(jié)晶器9連通；三級(jí)轉(zhuǎn)料泵12還與出料管線14連通。

在實(shí)際生產(chǎn)操作中，每級(jí)結(jié)晶器內(nèi)均事先保持一定物料液位和溫度，各級(jí)物料溫度形成由高到低的溫度梯度。前端高溫物料連續(xù)進(jìn)入結(jié)晶器與其內(nèi)料液混合后升至液面處閃蒸降溫，同時(shí)結(jié)晶器內(nèi)物料經(jīng)轉(zhuǎn)料泵連續(xù)采出至后端流程。在運(yùn)行過(guò)程中，通過(guò)控制物料進(jìn)、出流量使結(jié)晶器內(nèi)物料液位保持穩(wěn)定，并且由于進(jìn)料輸入熱量與閃蒸帶走熱量相對(duì)平衡，因此結(jié)晶器內(nèi)物料溫度可基本保持恒定。整個(gè)結(jié)晶過(guò)程是串聯(lián)的多級(jí)過(guò)程，高溫的結(jié)晶原液連續(xù)地進(jìn)入第一級(jí)結(jié)晶器并在系統(tǒng)內(nèi)按溫度梯度由高到低逐級(jí)連續(xù)流轉(zhuǎn)，逐步的蒸發(fā)冷卻，最終蒸發(fā)冷卻合格的晶漿由末級(jí)結(jié)晶器連續(xù)送出至下一工序。

具體來(lái)說(shuō)，采用本例中的黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)：

（1）50～58℃酸解黑鈦液由進(jìn)料管道13連續(xù)進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器1，與一級(jí)結(jié)晶器1中35～38 ℃的酸解黑鈦液混合，一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，混合溶液在該壓力下通過(guò)蒸發(fā)過(guò)程移走進(jìn)料帶熱，使物料保持35～38 ℃的恒定溫度。一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)物料，經(jīng)過(guò)一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4連續(xù)送入二級(jí)結(jié)晶器5并與其中物料混合。

（2）二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)液面上方保持絕壓2300～2800 Pa 的操作壓力，溶液在該壓力下通過(guò)蒸發(fā)過(guò)程移走進(jìn)料帶熱，使物料保持25～28 ℃的恒定溫度。二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)物料，經(jīng)過(guò)二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8連續(xù)送入三級(jí)結(jié)晶器9并與其中物料混合。

（3）三級(jí)結(jié)晶器9內(nèi)液面上方保持絕壓1220～1400 Pa的操作壓力，溶液在該壓力下通過(guò)蒸發(fā)過(guò)程移走進(jìn)料帶熱，使物料保持16～20 ℃的恒定溫度，且該溫度為結(jié)晶全過(guò)程的終點(diǎn)指標(biāo)溫度。三級(jí)結(jié)晶器9內(nèi)物料經(jīng)過(guò)三級(jí)轉(zhuǎn)料泵12與出料管線14連續(xù)送入下步工序。

（4）一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線進(jìn)入蒸發(fā)式冷凝器2后被冷凝，冷凝水通過(guò)管線排出；不凝氣由一級(jí)真空機(jī)組3抽出排向大氣。

（5）二級(jí)管殼式換熱器6內(nèi)，2～10℃的低溫水進(jìn)入該換熱器的管程，換熱后的高溫水返回制冷機(jī)組，降溫至2～10℃后循環(huán)使用。二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線進(jìn)入二級(jí)管殼式換熱器6的殼程，與管程內(nèi)低溫水換熱并在管外壁冷凝，凝水經(jīng)管線排出；不凝氣由二級(jí)真空機(jī)組7抽出排向大氣。

（6）三級(jí)管殼式換熱器10內(nèi)，2～5 ℃的低溫水進(jìn)入該換熱器的管程，換熱后的高溫水返回制冷機(jī)組，降溫至2～5 ℃后循環(huán)使用。三級(jí)結(jié)晶器9內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線進(jìn)入三級(jí)管殼式換熱器10的殼程，與管程內(nèi)低溫水換熱并在管外壁冷凝，凝水經(jīng)管線排出；不凝氣由三級(jí)真空機(jī)組11抽出排向大氣。

本實(shí)用新型中二級(jí)管殼式換熱器6、三級(jí)管殼式換熱器10內(nèi)的管程物料為低溫水，殼程走二次蒸汽，與常規(guī)設(shè)置中的管程走二次蒸汽，殼程走低溫水相比，具有總傳熱系數(shù)提高，蒸汽冷凝效果更好，冷凝水易及時(shí)排出，以及真空流路不容易短路等益處。

實(shí)施例 2

如說(shuō)明書(shū)附圖3所示，一種黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)，由依次相連的兩級(jí)結(jié)晶基本單元裝置組成；其中，一級(jí)結(jié)晶基本單元裝置由一級(jí)結(jié)晶器1、蒸發(fā)式冷凝器2、一級(jí)真空機(jī)組3和一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4組成，且一級(jí)結(jié)晶器1分別與進(jìn)料管線13、蒸發(fā)式冷凝器2、一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4連通，蒸發(fā)式冷凝器2還與一級(jí)真空機(jī)組3連通；二級(jí)結(jié)晶基本單元裝置由二級(jí)結(jié)晶器5、二級(jí)管殼式換熱器6、二級(jí)真空機(jī)組7和二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8組成，且二級(jí)結(jié)晶器5分別與二級(jí)管殼式換熱器6、二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8連通，二級(jí)管殼式換熱器6還與二級(jí)真空機(jī)組7連通；一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4還與二級(jí)結(jié)晶器5連通；二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8還與出料管線14連通。

在實(shí)際生產(chǎn)操作中，采用本例中的黑鈦液的連續(xù)真空結(jié)晶系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，按照以下使用方法進(jìn)行操作：

（1）先逐一啟動(dòng)蒸發(fā)式冷凝器2的循環(huán)噴淋水泵及風(fēng)機(jī)；在二級(jí)管殼式換熱器6內(nèi)的管程中持續(xù)通入2～5 ℃的低溫水。隨后分別向各級(jí)結(jié)晶器內(nèi)加入30 m³的黑鈦液，一級(jí)結(jié)晶器1中加入35～38℃的黑鈦液，二級(jí)結(jié)晶器5中加入16～20℃的黑鈦液。

（2）經(jīng)進(jìn)料管線13向一級(jí)結(jié)晶器1連續(xù)加入50～58℃的黑鈦液，進(jìn)料量為30 m³/h，同時(shí)開(kāi)啟一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4和二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8，保持各級(jí)轉(zhuǎn)料泵的送料量與進(jìn)料量相同，并分別控制一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，控制二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力。二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線通入二級(jí)管殼式換熱器6的殼程，與管程內(nèi)低溫水換熱并在管外壁冷凝，冷凝水經(jīng)管線排出，不凝氣由二級(jí)真空機(jī)組7抽出排向大氣。

其中，

（1）50～58℃酸解黑鈦液由進(jìn)料管線13連續(xù)進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器1，與其中35～38 ℃的酸解黑鈦液混合，液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，混合溶液在該壓力下通過(guò)蒸發(fā)過(guò)程移走進(jìn)料帶熱，使物料保持35～38 ℃的恒定溫度；一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)物料，經(jīng)過(guò)一級(jí)轉(zhuǎn)料泵4連續(xù)送入二級(jí)結(jié)晶器5并與其中物料混合。

（2）二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)液面上方保持絕壓1220～1400 Pa的操作壓力，溶液在該壓力下通過(guò)蒸發(fā)過(guò)程移走進(jìn)料帶熱，使物料保持16～20 ℃的恒定溫度，且該溫度為結(jié)晶全過(guò)程的終點(diǎn)指標(biāo)溫度；二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)物料經(jīng)過(guò)二級(jí)轉(zhuǎn)料泵8與出料管線14連續(xù)送入下步工序。

（3）一級(jí)結(jié)晶器1內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線進(jìn)入蒸發(fā)式冷凝器2后被冷凝，冷凝水通過(guò)管線排出；不凝氣由一級(jí)真空機(jī)組3抽出排向大氣。

（4）二級(jí)管殼式換熱器6內(nèi)，2～5℃的低溫水進(jìn)入該換熱器的管程，換熱后的高溫水返回制冷機(jī)組，降溫至2～5℃后循環(huán)使用；二級(jí)結(jié)晶器5內(nèi)的二次蒸汽經(jīng)管線進(jìn)入二級(jí)管殼式換熱器6的殼程，與管程內(nèi)低溫水換熱并在管外壁冷凝，凝水經(jīng)管線排出；不凝氣由二級(jí)真空機(jī)組7抽出排向大氣。