本發(fā)明屬于地球化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種PGE和Re的分離純化方法。

背景技術(shù)：
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鉑族元素(PGE)包括Ru、Rh、Ir、Pt、Pd、Os，是親硫相容性元素，富集于地幔，受地殼物質(zhì)污染影響極微，適合研究核幔分異，Re是親硫不相容性元素，富集于地殼，受地殼物質(zhì)污染影響顯著，適合研究地球演化、殼幔分異。一般在地球化學(xué)研究中與Re聯(lián)合應(yīng)用，補(bǔ)充親石元素同位素地球化學(xué)信息的不足，PGE+Re、Pt-Re-Os聯(lián)合分析因其可以研究地球演化、殼幔間相互作用和核幔分異，受到地球科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。

自然界中，地質(zhì)樣品中或環(huán)境樣品里鉑族元素的含量是很低的，往往是(10^-12～10^-9)，對其進(jìn)行分離富集和分析比較困難。在ICP-MS儀器分析測試過程中，存在嚴(yán)重的基體效應(yīng)，而且，對于低含量的PGE樣品，Zr、Hf、Mo、W、Ta等同質(zhì)異位數(shù)或復(fù)合離子的干擾也是不可忽視的。因此必須進(jìn)行分離純化，去除基體元素(Fe、Co、Ni、Zn、Cu等)和干擾元素(Zr、Hf、Mo、W、Ta等高場強(qiáng)元素)的影響。

目前PGE+Re分離主要采用離子交換樹脂的方法，大多選用陰、陽離子交換樹脂和萃淋樹脂，多次過樹脂柱，分別去除基體元素和干擾元素，這些方法多次過樹脂柱，無形中引入雜質(zhì)或受污染的幾率增大，導(dǎo)致流程空白增高，流程越多，樣品的損失就越多，回收率也就越低。而對于含量分析來說，保證其上柱率和回收率是數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提。對于只有單一同位素的Rh元素來說，這一點(diǎn)尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是針對以上問題，提供一種能有效的去除基本元素和干擾元素的陽離子-BPHA新型樹脂。

本發(fā)明的陽離子-BPHA新型樹脂，其特征在于，其是通過以下方法制備的：將N-苯甲酰-N-苯基羥胺負(fù)載于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71樹脂上制成BPHA-CG-71樹脂，而后與陽離子樹脂共混，制成陽離子-BPHA新型樹脂。

優(yōu)選，按質(zhì)量份計(jì)，將1～5份的N-苯甲酰-N-苯基羥胺溶于乙醇中，然后加入5～25份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71樹脂振蕩，然后加入5～25質(zhì)量份的陽離子樹脂，攪拌混合均勻，得到陽離子-BPHA新型樹脂。

優(yōu)選，按質(zhì)量份計(jì)，將2份的N-苯甲酰-N-苯基羥胺溶于乙醇中，其濃度為質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)2％g/ml，然后加入5份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71樹脂振蕩，然后加入5質(zhì)量份的陽離子樹脂，攪拌混合均勻，得到陽離子-BPHA新型樹脂

本發(fā)明的第二個目的是提供一種PGE和Re的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

將上述陽離子-BPHA新型樹脂裝柱，用鹽酸溶液提取地質(zhì)樣品中或環(huán)境樣品，提取液過陽離子-BPHA新型樹脂柱，接收上柱液，再用鹽酸溶液淋洗，接收淋洗液，將上柱液和淋洗液合并，即富集到PGE和Re。

由于基本元素和干擾元素全部被吸附在樹脂柱上，而PGE和Re不上柱，可以被全部洗下來。

所述的鹽酸溶液優(yōu)選為0.5mol L^-1HCl溶液。

本發(fā)明選用對Zr、Hf、Mo、W、Ta等高場強(qiáng)元素有很好吸附性的N-苯甲酰-N-苯基羥胺(簡稱BPHA，也就是鉭試劑)，將其負(fù)載于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71樹脂上，制成BPHA-CG-71樹脂，而后與陽離子樹脂按一定比例共混，制成陽離子-BPHA新型樹脂。該陽離子-BPHA新型樹脂將BPHA對高場強(qiáng)元素的高選擇性和陽離子樹脂對基體元素的選擇性完美結(jié)合，BPHA-CG-71樹脂具備分離富集高場強(qiáng)元素的特性，而陽離子樹脂可以吸附作為基體元素的Fe、Co、Ni、Zn、Cu等陽離子，從而避免其對PGE分析測試時產(chǎn)生的基體效應(yīng)和干擾元素等同質(zhì)異位數(shù)、復(fù)合離子的影響，達(dá)到一柱分離、同步分析PGE+Re的目的。

利用本發(fā)明的陽離子-BPHA新型樹脂按照本發(fā)明的分離純化方法，可以非?？焖俸透咝У膶GE和Re進(jìn)行同步分離富集，有效的去除基本元素和干擾元素，非常適合應(yīng)用于低含量樣品中同步分析PGE+Re含量及Pt-Re-Os同位素體系的聯(lián)合分析。

附圖說明：

圖1是利用本發(fā)明制備的陽離子-BPHA新型樹脂一柱分離PGE+Re的淋洗曲線。

具體實(shí)施方式：

以下實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1：

1、BPHA萃淋樹脂的制備方法

首先稱取2克的BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羥胺)，將其溶解在100mL的無水乙醇中，其濃度為2％(g/ml)，然后加入5克的CG-71樹脂(100～200目,Supelco Inc.,USA)，在室溫下(25℃)振蕩2小時，制成BPHA-CG-71樹脂，然后加入5g陽離子樹脂(100～200目，AG50W-X12，Bio-Rad)，攪拌4h，使BPHA-CG-71樹脂和陽離子樹脂完全混勻，固溶物即為陽離子-BPHA新型樹脂，最后將其密封保存冰箱中備用。

2、利用陽離子-BPHA新型樹脂一柱分離同步分析PGE+Re

將陽離子-BPHA新型樹脂裝填至柱高為9cm內(nèi)置為0.8×4cm的聚丙烯小柱中(對應(yīng)的柱床體積為2mL)，分別用8mL 5mol L^-1HCl和超純水預(yù)洗該樹脂，然后用8mL 0.5mol L^-1HCl溶液進(jìn)行柱平衡。待分離純化的地質(zhì)樣品先經(jīng)過酸溶法或堿熔法處理后，蒸干，而后全部溶解在5mL 0.5mol L^-1HCl提取液中，上樣過陽離子-BPHA新型樹脂柱，基體元素和干擾離子全部被吸附在樹脂柱上，PGE+Re不上柱，接收上柱液，利用15mL 0.5mol L^-1HCl溶液把樹脂柱上殘余的的PGE+Re全部淋洗下來，接收淋洗液。接收的淋洗液和上柱液合并，即為全部的PGE和Re。具體分離流程見表1。

表1、陽離子-BPHA新型樹脂一柱分離、同步分析PGE+Re化學(xué)流程

圖1是本實(shí)施例制備的陽離子-BPHA新型樹脂一柱分離PGE+Re的淋洗曲線，從圖1中可以看出，樣品經(jīng)5mL 0.5mol L^-1HCl提取過一次陽離子-BPHA新型樹脂，Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re元素不上柱，15mL 0.5mol L^-1HCl淋洗，就能將Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re等元素淋洗下來，PGE元素和Re的回收率都在95％以上，尤其是Rh的回收率，可達(dá)98.7％；而Fe、Co、Ni、Zn、Cu等基體元素和Zr、Hf、Mo、W、Ta等干擾元素依然保留在樹脂柱上，實(shí)現(xiàn)了PGE+Re與基體元素和干擾元素的徹底分離，該分離方法采用的鹽酸酸度低(0.5molL^-1)、用量少(15mL)、鉑族元素回收率高，這是PGE和Re分離純化技術(shù)上的一大突破。

從圖1中不難看出，當(dāng)鹽酸酸度增大時(3mol L^-1)，F(xiàn)e、Co、Ni、Zn、Cu等基體元素才會從樹脂柱上被淋洗下來，而Zr、Hf、Mo、W、Ta等干擾元素只有在HF的作用下才會從該新型樹脂上淋洗下來，因此，采用0.5mol L^-1HCl作為淋洗液分離PGE+Re時，實(shí)現(xiàn)了與干擾元素和基體元素的徹底分離。

本發(fā)明利用自制的陽離子-BPHA新型樹脂對PGE+Re進(jìn)行一柱分離、同步分析的方法，極大的簡化地質(zhì)樣品和環(huán)境樣品中PGE+Re的分離流程，提高了回收率，降低了空白，為實(shí)驗(yàn)室同步分析PGE+Re含量和Pt-Re-Os同位素體系提供了新型樹脂和分離方法。

實(shí)施例2：

首先稱取2克的BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羥胺)，將其溶解在100mL的無水乙醇中，其濃度為2％(g/ml)，然后加入50克的CG-71樹脂(100～200目,Supelco Inc.,USA)，在室溫下(25℃)振蕩2小時，制成BPHA-CG-71樹脂，然后加入10g陽離子樹脂(100～200目，AG50W-X12，Bio-Rad)，攪拌4h，使BPHA-CG-71樹脂和陽離子樹脂完全混勻，固溶物即為陽離子-BPHA新型樹脂，最后將其密封保存冰箱中備用。

按照實(shí)施例1的方法一柱分離同步分析PGE+Re，也可以將Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re等元素淋洗下來；而Fe、Co、Ni、Zn、Cu等基體元素和Zr、Hf、Mo、W、Ta等干擾元素依然保留在樹脂柱上，實(shí)現(xiàn)了PGE+Re與基體元素和干擾元素的徹底分離。

實(shí)施例3：

首先稱取5克的BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羥胺)，將其溶解在250mL的無水乙醇中，其濃度為2％(g/ml)，然后加入5克的CG-71樹脂(100～200目,Supelco Inc.,USA)，在室溫下(25℃)振蕩2小時，制成BPHA-CG-71樹脂，然后加入25g陽離子樹脂(100～200目，AG50W-X12，Bio-Rad)，攪拌4h，使BPHA-CG-71樹脂和陽離子樹脂完全混勻，固溶物即為陽離子-BPHA新型樹脂，最后將其密封保存冰箱中備用。

按照實(shí)施例1的方法一柱分離同步分析PGE+Re，也可以將Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re等元素淋洗下來；而Fe、Co、Ni、Zn、Cu等基體元素和Zr、Hf、Mo、W、Ta等干擾元素依然保留在樹脂柱上，實(shí)現(xiàn)了PGE+Re與基體元素和干擾元素的徹底分離。