一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，以石墨粉與Mn基合金觸媒粉末按重量比6：4-9混合后經(jīng)等靜壓、真空處理后在四柱壓機內(nèi)壓制成型，然后將芯柱放入金剛石合成塊中，并將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210-1250℃，實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成。本發(fā)明合成的高自銳性金剛石，符合國家人造金剛石檢驗標(biāo)準(zhǔn)，單產(chǎn)高達(dá)100ct以上，晶型不規(guī)則，針片狀晶型占75%以上，沖擊韌性檢測TI在15-25%之間，強度低，棱尖銳利，磨削鋒利。
【專利說明】一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金剛石的合成【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石以其優(yōu)異的力學(xué)和物理、化學(xué)性能被用來作為制作切割、研磨、鉆孔等工具的工業(yè)材料，特別是作為超級磨料引入磨削工業(yè)使零件的加工效率和加工質(zhì)量明顯提高，同時還延長了砂輪的使用壽命，提高了加工零件的尺寸穩(wěn)定性?，F(xiàn)有技術(shù)中，金剛石自銳性不夠高，加之表面光滑、不夠粗糙，與結(jié)合劑之間機械結(jié)合不夠牢固，易造成使用過程中金剛石磨粒過早脫落。據(jù)統(tǒng)計，普通金剛石砂輪中有2/3的金剛石磨粒在尚未充分發(fā)揮磨削作用之前就過早脫落，大大縮短了使用壽命。
[0003]目前國內(nèi)普遍采用表面涂覆的方法，在金剛石磨粒表面鍍覆金屬或非金屬外層，以解決上述金剛石過早脫落的問題，但這種做法只是從金剛石磨粒外部采取了措施，并未從本質(zhì)上解決問題，而且后期鍍覆處理增加了操作工序，同時增加額外成本。
[0004]本發(fā)明的研究人員研究發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)整金剛石合成過程中物料配比關(guān)系，并嚴(yán)格控制金剛石合成的壓力和溫度能夠提高金剛石的自銳性，有效防止金剛石磨粒的過早脫落。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的金剛石磨粒自銳性差，使用壽命短的問題，本發(fā)明的目的是提供一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，提高金剛石在磨具切割等領(lǐng)域的使用壽命O
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，包括下述步驟:
①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:4-9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:N1:15-21%, Cu:8-11%, Fe:1_2%，Cr:
0.06-0.07%, V:0.02-0.04%, Ce:0.001-0.003%，分散劑:1.2-1.8%，余量為 Mn ；
②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6-7h，等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900-1000°C下真空處理58-65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；
③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.4-3.7g/cm3 ；
④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210_1250°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；
所述的控制壓力曲線為:起始壓力為92-95MPa，保持60_130s后設(shè)置第一次升壓，第一次升壓幅度為起始壓力的2-5%，升壓時間為40-100s，然后再設(shè)置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1-1.5%，升壓時間為10-20s，最后在100-150S內(nèi)將控制壓力升至106-116MPa，保持該壓力150_230s后卸壓；
所述的功率曲線為:起始功率為5900W-6100W，保持180-230S后設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-7%，下降時間為10-20S，然后設(shè)置功率回升，回升幅度為起始功率的0.5-1.5%，回升時間為20-30S，最后設(shè)置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3-3.5%，下降時間為100-150S，保持該下降完成后的功率60-100S后結(jié)束。
[0007]所述的石墨粉為球形石墨，雜質(zhì)含量小于20ppm。
[0008]所述的石墨粉和Mn基合金觸媒粉末的重量比為6:7。
[0009]所述的Mn基合金觸媒粉末的分散劑可以為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。
[0010]所述的等靜壓的壓力可控制在100-200MPa。
[0011]一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其具體的合成工藝步驟為:
①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:7的比例將原料混合，Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:Ni:18%, Cu:9.5%，F(xiàn)e:1.5%，Cr:0.065%, V:
0.03%，Ce:0.002%，十二烷基硫酸鈉:1.5%，余量為Mn ；
②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6.5h，150MPa下等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在950°C下真空處理62min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；
③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.6g/cm3 ；
④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.5GPa，合成溫度為1230°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；
控制壓力曲線:起始壓力為94MPa，保持IOOs后，在70s內(nèi)將壓力升至98MPa，然后在15s內(nèi)將壓力升至99MPa，最后在125s內(nèi)將壓力升至lllMPa，保持該壓力190s后卸壓；
功率曲線:起始功率為6000W，保持200s后，在15s內(nèi)將功率下降至5700W，然后在25s內(nèi)將功率升至5760W，最后在125s內(nèi)將功率下降至5568W，保持該功率80s后結(jié)束。
[0012]金剛石在合成過程中其晶型之所以變化，主要是由于在不同的壓力、溫度條件下金剛石各晶面對碳原子的接受能力不同，造成各面生長速度不同，而形成不同的晶型。本發(fā)明根據(jù)金剛石“V”型合成區(qū)和金剛石晶體生長控制理論，通過工藝曲線優(yōu)化創(chuàng)造一種優(yōu)質(zhì)高自銳性金剛石的生產(chǎn)環(huán)境，控制它在“V”型合成區(qū)內(nèi)的富晶區(qū)的中間部位。
[0013]本發(fā)明的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，所述的控制壓力曲線，前期無暫停壓力，使石墨能夠快速大量成核，并且為了控制成核，大大縮短了起始壓力的保持時間，以確保它在“V”型合成區(qū)內(nèi)的富晶區(qū)的中間部位，從而合成出高產(chǎn)量的高自銳性金剛石連聚晶；后期設(shè)置三段不同幅度的壓力上升，以此來彌補相變造成的壓力損失，精確控制金剛石在富晶區(qū)“準(zhǔn)靜態(tài)”生長。所述的功率曲線，第一次功率下降能夠彌補成核放出的熱量，功率回升的目的是控制晶體初期生長速率，后期的第二次功率下降能夠促使晶體后期生長速度加快，滿足晶體不規(guī)則的特殊形態(tài)。通過按照工藝曲線對控制壓力和功率進行適時控制，能夠進一步的精確調(diào)整六面頂壓機內(nèi)部的實際合成壓力和合成溫度，保證了合成工藝的穩(wěn)定性，有利于高自銳性金剛石的穩(wěn)定生長。
[0014]本發(fā)明所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝中所使用的Mn基合金觸媒粉末在普通觸媒中加入適量Cr，V，Ce等元素，能夠降低合金中的含氧量，增加觸媒的活化性能，促進不規(guī)則晶體比例的提高。添加少量的分散劑能夠促使成核點在成核量聚增的時候均勻分散，進一步穩(wěn)定了高自銳性金剛石的晶型。
[0015]本發(fā)明工藝合成的高自銳性金剛石是由3-5個細(xì)小單晶構(gòu)成的聚晶結(jié)構(gòu)，表面粗糙，與結(jié)合劑結(jié)合牢固，在磨削過程中呈微刃破碎，自銳性好，可有效滿足工具把持與耐磨的要求，大幅提高磨粒的使用壽命。此外，目前高自銳性金剛石是國內(nèi)外市場的緊缺產(chǎn)品，本發(fā)明工藝合成的高自銳性金剛石可直接用作磨粒，無需進行表面涂敷即可防止磨粒的過早脫落，有良好的經(jīng)濟效益。
[0016]采用本發(fā)明工藝合成的高自銳性金剛石，符合國家人造金剛石檢驗標(biāo)準(zhǔn)，單產(chǎn)高達(dá)IOOct以上，晶型不規(guī)則，針片狀晶型占75%以上，沖擊韌性檢測TI在15-25%之間，強度低，棱尖銳利，磨削鋒利。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的控制壓力曲線和功率曲線示意圖。
[0018]圖2為本發(fā)明的金剛石合成塊結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖中標(biāo)號說明:1-堵頭、2-葉臘石、3-加熱管、4-絕緣管、5-金屬杯、6-石墨柱、7-絕緣片、8-加熱片。
【具體實施方式】
[0020]本發(fā)明的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，包括下述步驟:
①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:4-9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:N1:15-21%, Cu:8-11%, Fe:1_2%，Cr:
0.06-0.07%, V:0.02-0.04%, Ce:0.001-0.003%，分散劑:1.2-1.8%，余量為 Mn ；
②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6-7h，等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900-1000°C下真空處理58-65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；
③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.4-3.7g/cm3 ；
④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210_1250°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；
所述的控制壓力曲線為:起始壓力為92-95MPa，保持60_130s后設(shè)置第一次升壓，第一次升壓幅度為起始壓力的2-5%，升壓時間為40-100S，然后再設(shè)置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1-1.5%，升壓時間為10-20s，最后在100-150S內(nèi)將控制壓力升至106-116MPa，保持該壓力150_230s后卸壓；
所述的功率曲線為:起始功率為5900W-6100W，保持180-230S后設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-7%，下降時間為10-20S，然后設(shè)置功率回升，回升幅度為起始功率的0.5-1.5%，回升時間為20-30S，最后設(shè)置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3-3.5%，下降時間為100-150S，保持該下降完成后的功率60-100S后結(jié)束。
[0021]所述的石墨粉為球形石墨，雜質(zhì)含量小于20ppm。
[0022]所述的石墨粉和Mn基合金觸媒粉末的重量比為6:7。
[0023]所述的Mn基合金觸媒粉末的分散劑可以為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。
[0024]所述的等靜壓的壓力可控制在100_200MPa。
[0025]本發(fā)明步驟④所述的金剛石合成塊的結(jié)構(gòu)及其組裝方式如附圖2所示，所述的金剛石合成塊的結(jié)構(gòu)包括堵頭1、葉臘石2、加熱管3、絕緣管4、金屬杯5、石墨柱6、絕緣片7、加熱片8，該組裝方式使各組件高精密配合，金剛石合成塊加熱方式為間接加熱，保證了合成工藝的穩(wěn)定性。
[0026]本發(fā)明的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝中，所述的控制壓力值設(shè)計在控制柜上，作為輸入壓力值，控制壓力曲線中的壓力值經(jīng)過各級傳遞后進入六面頂壓機，到達(dá)六面頂壓機內(nèi)部材料時的輸出壓力值即為實際壓力值，該實際壓力值可根據(jù)帕斯卡定律推算式計算得出。所述的帕斯卡定律推算式為:實際壓力X頂錘的錘面面積X2=控制壓力X六面頂壓機的缸底面積。本發(fā)明所用的六面頂壓機的缸徑為Φ 500mm，頂錘錘面(正方形)邊長為41mm。例如:本發(fā)明所述的六面頂壓機實際合成壓力為6.2GPa時，由帕斯卡定律推算式:6.2GPaX (0.041m)2 X 2/n X (0.25m) 2=106MPa,即設(shè)置在控制柜上的控制壓力最終值應(yīng)為 106MPa。
[0027]本發(fā)明所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其合成步驟可以有下述具體的實施例:
實施例1具體的合成工藝步驟為:
①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:4的比例將原料混合，Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:Ni:15%, Cu:8%，F(xiàn)e:1%，Cr:0.06%, V:0.02%,Ce:0.001%，分散劑:1.2%，余量為 Mn ；
②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6h，IOOMPa下等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900°C下真空處理58min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；
③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.4g/cm3 ；
④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2GPa，合成溫度為1210°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；
控制壓力曲線為:起始壓力92MPa，保持60s后，在40s內(nèi)將壓力升至93.8MPa，然后在IOs內(nèi)將壓力升至94.7MPa，最后在IOOs內(nèi)將壓力升至106MPa，保持該壓力150s后卸壓；功率曲線:起始功率為5900W，保持180s后，在IOs內(nèi)將功率下降至5664W，然后在20s內(nèi)將功率升至5694W，最后在IOOs內(nèi)將功率下降至5517W，保持該功率60s后結(jié)束。
[0028]合成的高自銳性金剛石單產(chǎn):135ct。沖擊韌性檢測TI為20%。顆粒粒度組
【權(quán)利要求】
1.一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:包括下述步驟: ①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:4-9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:N1:15-21%, Cu:8-11%, Fe:1_2%，Cr:0.06-0.07%, V:0.02-0.04%, Ce:0.001-0.003%，分散劑:1.2-1.8%，余量為 Mn ； ②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6-7h，等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900-1000°C下真空處理58-65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料； ③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.4-3.7g/cm3 ； ④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210_1250°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成； 所述的控制壓力曲線為:起始壓力為92-95MPa，保持60_130s后設(shè)置第一次升壓，第 一次升壓幅度為起始壓力的2-5%，升壓時間為40-100S，然后再設(shè)置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1-1.5%，升壓時間為10-20s，最后在100-150S內(nèi)將控制壓力升至106-116MPa，保持該壓力150_230s后卸壓； 所述的功率曲線為:起始功率為5900W-6100W，保持180-230S后設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-7%，下降時間為10-20S，然后設(shè)置功率回升，回升幅度為起始功率的0.5-1.5%，回升時間為20-30S，最后設(shè) 置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3-3.5%，下降時間為100-150S，保持該下降完成后的功率60_100s后結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:所述的石墨粉為球形石墨，雜質(zhì)含量小于20ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:所述的石墨粉和Mn基合金觸媒粉末的重量比為6:7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:所述的Mn基合金觸媒粉末的分散劑可以為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:所述的等靜壓的壓力可控制在100-200MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磨粒自脫落金剛石的合成工藝，其特征在于:具體的合成工藝步驟為: ①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6:7的比例將原料混合，Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為:Ni:18%, Cu:9.5%，F(xiàn)e:1.5%，Cr:0.065%, V:`0.03%，Ce:0.002%，十二烷基硫酸鈉:1.5%，余量為Mn ； ②將步驟①的原料加入三維混料機內(nèi)混合6.5h，150MPa下等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在950°C下真空處理62min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料； ③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31.5mm,芯柱密度為 3.6g/cm3 ；④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機中進行合成，實際合成壓力為6.5GPa，合成溫度為1230°C，所述的實際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成； 控制壓力曲線:起始壓力為94MPa，保持IOOs后，在70s內(nèi)將壓力升至98MPa，然后在15s內(nèi)將壓力升至99MPa，最后在125s內(nèi)將壓力升至lllMPa，保持該壓力190s后卸壓； 功率曲線:起始功率為6000W，保持200s后，在15s內(nèi)將功率下降至5700W，然后在25s內(nèi)將功率升至5760W，最后在·125s內(nèi)將功率下降至5568W，保持該功率80s后結(jié)束。
【文檔編號】B01J3/06GK103846057SQ201210493811
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月28日
【發(fā)明者】周冰 申請人:周冰