專利名稱：一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法及裝置，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
間二硝基苯是重要的有機中間體之一，其目前生產(chǎn)工藝主要包括一段硝化、二段硝化和精制三個主要工序。其中二段硝化產(chǎn)生的工藝廢酸供一段使用，一段硝化后質(zhì)量濃度為68 75 %的廢酸中仍含有質(zhì)量濃度為O. 6 % O. 7 %的硝化物，經(jīng)廢酸沉淀槽處理，再進行廢酸濃縮處理，僅有部分硝化物被消解掉，而絕大部分硝化物、氮氧化物被帶入減壓水中，造成減壓水中硝化物濃度超標，形成污染源，因此，對該廢酸中的硝化物進行回收處理是十分必要的。 目前，對間二硝基苯生產(chǎn)廢酸中硝化物的回收處理常采用傳統(tǒng)釜式萃取，將苯和廢酸按比例通過苯屏蔽泵和廢酸輸送泵連續(xù)輸送到萃取釜，啟動萃取釜上的攪拌機，進行攪拌混合，萃取出來的硝化物和苯混合物通過釜上部溢流管流入到硝化物回收槽回收利用，萃取后的廢酸再進行濃縮處理。經(jīng)釜式攪拌混合萃取后，廢酸中硝化物含量由萃取前的
O.6 O. 7 %降至萃取后的O. 25 % O. 35 %。萃取后硝化物含量為O. 25 % O. 35 %的廢酸還需進行后續(xù)處理，且后續(xù)處理的能耗成本和安全性高。斜板分離器可參見專利CN201110268614. 4、CN201120340400. 9 以及CN201010621192. X。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)釜式萃取后廢酸中硝化物含量高，后續(xù)處理能耗成本和安全性較高的問題，提出了一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法及
>J-U ρ α裝直。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法，具體步驟如下步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為68 75%廢酸放入噴射器中進行混合，苯與廢酸的體積比為6 8 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器噴射至靜態(tài)混合管，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器進行分離，斜板分離器傾角的角度為30° 50°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入貯槽，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。
步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽，廢酸計量槽，屏蔽泵，離心泵，噴射器，靜態(tài)混合管，斜板分離器，酸性苯轉(zhuǎn)手槽，廢酸貯槽；其連接關(guān)系為苯計量槽與屏蔽泵連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽與離心泵連接，通過廢酸輸送管線與噴射器入口連接；噴射器出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管的混合物料進口 ；靜態(tài)混合管的混合物料出口通過管線連接到斜板分離器的物料入口 ；斜板分離器有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽；其工作過程為將苯計量槽、廢酸計量槽中的苯與廢酸通過屏蔽泵和離心泵抽入噴射器混合，混合物料經(jīng)噴射器噴射后流入靜態(tài)混合管進行萃取反應(yīng)，反應(yīng)后的混合物從靜態(tài)混合管出料口流入斜板分離器，分離后的酸性苯和廢酸經(jīng)斜板分離器不同的出料口分別流入酸性苯轉(zhuǎn)手槽和廢酸貯槽。
所述的靜態(tài)混合管為曲線管，兩端口分別為混合物料進口和混合物料出口，內(nèi)部包含波紋填料結(jié)構(gòu)。有益效果I、本發(fā)明的一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法，液體經(jīng)噴射器后成霧狀噴出，產(chǎn)生的細小物料粒子具有較強的互溶性，又經(jīng)過靜態(tài)混合管充分混合，完成萃取反應(yīng)。間二硝基苯廢酸中硝化物含量由分離前的O. 6% O. 7%降到分離后的O. 1%以下，回收了大量硝化物，萃取后的廢酸再濃縮處理的能耗成本低，安全性高，降低了環(huán)境污染。2、本發(fā)明的一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，采用斜板分離器是高效率分離器，分離效率高，投資小，安全系數(shù)高。靜態(tài)混合管內(nèi)部結(jié)構(gòu)包含波紋填料結(jié)構(gòu)，混合更充分。


圖I為工藝流程圖；圖2為靜態(tài)混合管示意圖；其中，I-苯計量槽，2-廢酸計量槽，3-屏蔽泵，4-離心泵，5-噴射器，6_靜態(tài)混合管，7-斜板分離器，8-酸性苯轉(zhuǎn)手槽，9-廢酸貯槽，10-混合物料進口，11-混合物料出口。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例I本發(fā)明的一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法，具體步驟如下步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為68%的廢酸放入噴射器5中進行混合，苯與廢酸的體積比為7 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器5噴射至靜態(tài)混合管6，靜態(tài)混合管內(nèi)溫度20_22°C，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；
步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器7進行分離，斜板分離器7傾角的角度為30°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽8中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入廢酸貯槽9，測定其硝化物含量為O. 09%，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽1，廢酸計量槽2，屏蔽泵3，離心泵4，噴射器5，靜態(tài)混合管6，斜板分離器7，酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，廢酸貯槽9，如圖I所示；其連接關(guān)系為苯計量槽I與屏蔽泵3連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽2與離心泵4連接，通過廢酸輸送管線與噴射器5入口連接；靜態(tài)混合管為曲線管，兩端口分別為混合物料進口和混合物料出口，內(nèi)部包含波紋填料結(jié)構(gòu)，如圖2所示； 噴射器5出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管6的混合物料進口 10 ;靜態(tài)混合管6管徑選用DN80,管程20米，管內(nèi)溫度20-22°C ;靜態(tài)混合管6的混合物料出口 11處通過管線連接到斜板分離器7的物料入口 ；斜板分離器7傾角的角度為30°，板間垂直距離15毫米；斜板分離器7有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽9。實施例2步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為70%的廢酸放入噴射器5中進行混合，苯與廢酸的體積比為7. 5 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器5噴射至靜態(tài)混合管6，靜態(tài)混合管內(nèi)溫度24 28°C，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器7進行分離，斜板分離器7傾角的角度為45°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽8中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入廢酸貯槽9，測定其硝化物含量為O. 070%，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽1，廢酸計量槽2，屏蔽泵3，離心泵4，噴射器5，靜態(tài)混合管6，斜板分離器7，酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，廢酸貯槽9 ；其連接關(guān)系為苯計量槽I與屏蔽泵3連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽2與離心泵4連接，通過廢酸輸送管線與噴射器5入口連接；噴射器5出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管6的混合物料進口 10 ;靜態(tài)混合管6管徑選用DN100，管程22米，管內(nèi)溫度24 28°C ;靜態(tài)混合管6的混合物料出口 11處通過管線連接到斜板分離器7的物料入口 ；斜板分離器7傾角的角度為45°，板間垂直距離20毫米；斜板分離器7有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽9。實施例3步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為73%的廢酸放入噴射器5中進行混合，苯與廢酸的體積比為8 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器5噴射至靜態(tài)混合管6，靜態(tài)混合管內(nèi)溫度27-31°C，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器7進行分離，斜板分離器7傾角的角度為40°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽8中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入廢酸貯槽9，測定其硝化物含量為O. 082%，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽1，廢酸計量槽2，屏蔽泵3，離心泵4，噴射器5，靜態(tài)混合管6，斜板分離器7，酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，廢酸 貯槽9 ；其連接關(guān)系為苯計量槽I與屏蔽泵3連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽2與離心泵4連接，通過廢酸輸送管線與噴射器5入口連接；噴射器5出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管6的混合物料進口 10 ;靜態(tài)混合管6管徑選用DN125，管程25米，管內(nèi)溫度27-31°C ;靜態(tài)混合管6的混合物料出口 11處通過管線連接到斜板分離器7的物料入口 ；斜板分離器7傾角的角度為40°，板間垂直距離25毫米；斜板分離器7有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽9。實施例4步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為75%的廢酸放入噴射器5中進行混合，苯與廢酸的體積比為6 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器5噴射至靜態(tài)混合管6，靜態(tài)混合管內(nèi)溫度31-35°C，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器7進行分離，斜板分離器7傾角的角度為50°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽8中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入廢酸貯槽9，測定其硝化物含量為O. 076%，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽1，廢酸計量槽2，屏蔽泵3，離心泵4，噴射器5，靜態(tài)混合管6，斜板分離器7，酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，廢酸貯槽9 ；其連接關(guān)系為苯計量槽I與屏蔽泵3連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽2與離心泵4連接，通過廢酸輸送管線與噴射器5入口連接；噴射器5出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管6的混合物料進口 10 ;靜態(tài)混合管6管徑選用DN100，管程23米，管內(nèi)溫度31-35°C ;靜態(tài)混合管6的混合物料出口 11處通過管線連接到斜板分離器7的物料入口 ；斜板分離器7傾角的角度為50°，板間垂直距離18毫米；斜板分離器7有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽9。實施例5
步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為69%的廢酸放入噴射器5中進行混合，苯與廢酸的體積比為6 I，得到混合溶液；步驟二、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器5噴射至靜態(tài)混合管6，靜態(tài)混合管內(nèi)溫度32-34°C，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液；步驟三、將步驟二所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器7進行分離，斜板分離器7傾角的角度為35°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液；步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽8中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入廢酸貯槽9，測定其硝化物含量為O. 076%，根據(jù)需要進行后續(xù)處理。步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，包括苯計量槽1，廢酸·計量槽2，屏蔽泵3，離心泵4，噴射器5，靜態(tài)混合管6，斜板分離器7，酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，廢酸貯槽9 ；其連接關(guān)系為苯計量槽I與屏蔽泵3連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽2與離心泵4連接，通過廢酸輸送管線與噴射器5入口連接；噴射器5出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管6的混合物料進口 10 ;靜態(tài)混合管6管徑選用DN125，管程25米，管內(nèi)溫度32-34°C ;靜態(tài)混合管6的混合物料出口 11處通過管線連接到斜板分離器7的物料入口 ；斜板分離器7傾角的角度為35°，板間垂直距離20. 5毫米；斜板分離器7有兩個出料口，其中一個出料口經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽8，另一出料口經(jīng)管線連接到廢酸貯槽9。
權(quán)利要求
1.一種對間ニ硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法，其特征在于具體步驟如下 步驟一、將苯和質(zhì)量濃度為68 75%廢酸放入噴射器中進行混合，苯與廢酸的體積比為6 8 : I，得到混合溶液； 步驟ニ、將步驟一所得的混合溶液利用噴射器噴射至靜態(tài)混合管，進行充分混合，同時完成萃取過程，即會得到經(jīng)苯萃取后的混合溶液； 步驟三、將步驟ニ所的的經(jīng)苯萃取后的混合溶液流入斜板分離器進行分離，斜板分離器傾角的角度為30° 50°，得到酸性苯和被萃取后的廢酸溶液； 步驟四、將步驟三所得到的酸性苯轉(zhuǎn)入酸性苯轉(zhuǎn)手槽中，將步驟三所得到的被萃取后的廢酸溶液轉(zhuǎn)入貯槽，根據(jù)需要進行后續(xù)處理； 步驟三所述的酸性苯為苯萃取了廢酸中的硝化物反應(yīng)后生成的物質(zhì)。
2.一種對間ニ硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，其特征在于包括苯計量槽，廢酸計量槽，屏蔽泵，離心泵，噴射器，靜態(tài)混合管，斜板分離器，酸性苯轉(zhuǎn)手槽，廢酸貯槽；苯計量槽與屏蔽泵連接，通過苯輸送管線與噴射器入口連接；廢酸計量槽與離心泵連接，通過廢酸輸送管線與噴射器入口連接；噴射器出口端通過管線連接到靜態(tài)混合管的混合物料進ロ ；靜態(tài)混合管的混合物料出口通過管線連接到斜板分離器的物料入口 ；斜板分離器有兩個出料ロ，其中一個出料ロ經(jīng)管線連接到酸性苯轉(zhuǎn)手槽，另ー出料ロ經(jīng)管線連接到廢酸貯槽；將苯計量槽、廢酸計量槽中的苯與廢酸通過屏蔽泵和離心泵抽入噴射器混合，混合物料經(jīng)噴射器噴射后流入靜態(tài)混合管進行萃取反應(yīng)，反應(yīng)后的混合物從靜態(tài)混合管出料ロ流入斜板分離器，分離后的酸性苯和廢酸經(jīng)斜板分離器不同的出料ロ分別流入酸性苯轉(zhuǎn)手槽和廢酸貯槽。
3.如權(quán)利要求2所述的ー種對間ニ硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離裝置，其特征在于所述靜態(tài)混合管為曲線管，兩端ロ分別為混合物料進口和混合物料出口，內(nèi)部包含波紋填料結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的萃取分離方法及裝置，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明應(yīng)用萃取技術(shù)原理，提出了一種利用噴射器及靜態(tài)混合管完成對間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢酸中硝基化合物萃取，并通過斜板分離器實現(xiàn)液液相分離的工藝。本發(fā)明是將苯與間二硝基苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的質(zhì)量濃度為68～75％的廢酸通過噴射器混合、靜態(tài)混合管混合、斜板分離器分離，使廢酸中的硝基苯和二硝基苯提取出來，降低廢酸中硝基物和硝酸含量。本發(fā)明液體經(jīng)噴射器后成霧狀噴出，又經(jīng)過靜態(tài)混合管充分混合，完成萃取反應(yīng)。間二硝基苯廢酸中硝化物含量由分離前的0.6％～0.7％降到分離后的0.1％以下，萃取后的廢酸再濃縮處理的能耗成本低，降低了環(huán)境污染。
文檔編號B01D11/04GK102836570SQ20121034766
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者繆承蛟, 呂文方, 董俊旭, 樊吉, 全樹新, 王寶忠 申請人:遼寧慶陽特種化工有限公司