專利名稱：一種去除天然水體中鈧離子的復(fù)合吸附材料及其制備方法
一種去除天然水體中鈧離子的復(fù)合吸附材料及其制備方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種去除人然水體中的鈧離子的復(fù)合吸附材料及其制備方法，具體設(shè)計(jì)利用交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球負(fù)載在大孔樹脂上制得的一種新型的材料，屬于水凈化處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈧，是一種典型的稀散金屬.在航天航空、電子、超導(dǎo)、磁性材料、激光材料和核技術(shù)等高科技領(lǐng)域具有重要的利用價(jià)值.但鈧由于具有親鐵、親石等地球化學(xué)性質(zhì)，資源分散，常伴生于其它元素的礦石中，在地殼中鈧含量?jī)H為6\10_4% 6\10_3(%，且與鈧伴生的元素常常不是單一固定的，決定了鈧的去除難度大。對(duì)此前人進(jìn)行了較多的研宄，常見的上除方法主要有液-液萃取法、離子交換色譜法、萃取色譜法和吸附法等。液-液萃取法處理成本小，但操作復(fù)雜，去除率不高。離子交換色譜法處理后水可以循環(huán)回用，離子也可以再生，但此法需要大量的化學(xué)藥劑，會(huì)產(chǎn)生新的污染物。吸附法具有設(shè)備投資小，操作簡(jiǎn)便，運(yùn)行成本低等特點(diǎn)，但多數(shù)吸附劑是一種粉末狀物質(zhì)，它在吸附后很難從溶液中分離出來，也很難作為填料填充于吸附柱內(nèi)，因此限制了其在生產(chǎn)實(shí)際中的應(yīng)用。與上述這些傳統(tǒng)的去除鈧離子的方法相比，本發(fā)明具有可再生利用、操作簡(jiǎn)單、無二次污染、廉價(jià)高效等特點(diǎn)。拓寬了水吸附處理過程中復(fù)合吸附材料的選擇范圍，具有的良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的技術(shù)在材料再生利用的方面的不足，提供了一種去除天然水體中鈧離子的復(fù)合吸附材料及其制備方法。本發(fā)明是一種新型的復(fù)合吸附材料，具有無毒、可降解、可再生、廉價(jià)高效等特點(diǎn)。本發(fā)明的母的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
(1)取10 15g魔芋葡甘聚糖，加入50 70ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的一氯乙酸溶液20 30ml，攪拌反應(yīng)4 5h后，降溫40 50°C，用lmol/L，氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10 11。加入環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球；
(2)將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚢?，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。本發(fā)明的原理是交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球表面附著著大量的羧甲基官能團(tuán)，而羧甲基官能團(tuán)對(duì)鈧離子具有較好的選擇吸附性，通過對(duì)羧甲基的取代從而達(dá)到去除鈧離子的目的。而負(fù)載的大孔樹脂則提供了一個(gè)穩(wěn)定的巨大的比表面積，使得吸附量增大，從而達(dá)到高效率去除鈧離子的目的。本發(fā)明的具體應(yīng)用方法為在室溫下，取P = 6 7，濃度為50mg/L的含鈧離子的污水50ml，在污水中加入5g交聯(lián)羧甲基魔芋普感嘆微球-大孔樹脂吸附材料，吸附30min后，測(cè)得污水中鈧離子濃度小于300ug/L，去除率可達(dá)99. 9 %以上。本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明復(fù)合吸附材料在進(jìn)行吸附反應(yīng)時(shí)有專一性，對(duì)水中其他鐵離子或鈦離子的哎附量很少
(2)本發(fā)明用于去除水中的鈧離子可以重復(fù)作用，也可以再生利用，而且吸附時(shí)間短，費(fèi)用低。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
(1)取10-15g魔芋葡甘聚糖，加入50 7ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的一氯乙酸溶液20 30mil，攪拌反應(yīng)4 5h后，降溫40 50°C，用lmol/L氫氧化鈉溶液凋節(jié)pH至10 11。加入環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球
(2)將大樹脂用無水乙醇各大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚩?，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。實(shí)例I
取13g魔芋葡甘聚糖，加入60ml異丙醇，攪拌，升溫到55°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液，1. 5h后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的一氯乙酸溶液25ml,攪拌反應(yīng)4. 5h后，降溫45°C,用Imol/IL氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。加入環(huán)氧氯丙燒,反應(yīng)1. 5h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在45°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中35min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚢瑁儆萌ルx子水洗滌4次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。實(shí)例2
取IOg魔芋葡甘聚糖，加入50ml異丙醇，攪拌，升溫到50°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %的氫氧化鈉溶液，Ih后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 %的一氯乙酸溶液20ml，攪拌反應(yīng)4h后，降溫40°C,用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10。加入環(huán)氧氯丙烷,反應(yīng)Ih后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚢瑁儆萌ルx子水洗滌3次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。實(shí)例 3
取15g魔芋葡甘聚糖，加入70ml異丙醇，攪拌，升溫到60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %的氫氧化鈉溶液，2h后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 %的一氯乙酸溶液30ml，攪拌反應(yīng)5h后，降溫50°C,用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。加入環(huán)氧氯丙烷,反應(yīng)2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚢?，再用去離子水洗滌5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。
權(quán)利要求
1.一種去除天然水體中的鈧離子的復(fù)合吸附材料，其特征在于該復(fù)合吸附材料由交聯(lián)據(jù)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球負(fù)載在大孔樹脂上制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除天然水體中的鈧離子的復(fù)合吸附材料，其特征在于交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球的制備方法取10 15g魔芋葡甘聚糖，加入50 70)ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的氯乙酸溶液20 30ml，攪拌反應(yīng)4 5h后，降溫40 50°C用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10 11，加入環(huán)氧氯丙燒,反應(yīng)I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除天然水體中的鈧離子的復(fù)合吸附材料及其制備方法，其特征在于此復(fù)合材料的制備方法將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥，將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分?jǐn)嚢?，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)保行業(yè)水處理領(lǐng)域，具體涉及一種利用交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球負(fù)載在大孔樹脂上制得的新型的復(fù)合吸附材料來去除天然水體中的鈧離子的制備方法。本發(fā)明首先將魔芋葡甘聚糖通過環(huán)氧氯丙烷和乙醇溶液以化學(xué)鍵接的方法得到交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，再將制得的大孔樹脂與交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球共混復(fù)合，最后通過離心脫水和真空干燥后得一種交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖-大孔樹脂復(fù)合吸附材料。本發(fā)明對(duì)鈧離子具有優(yōu)異的選擇吸附性能而且有可再生利用、操作簡(jiǎn)單、無二次污染、廉價(jià)高效等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，效率高，有利于環(huán)保，在水處理領(lǐng)域有較高的濟(jì)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)B01J20/26GK102989428SQ20121032213
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者雷春生, 陳蓉蓉, 雷思宇 申請(qǐng)人:常州大學(xué)