專(zhuān)利名稱：高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚氨酯的分離膜的制備工藝，具體是指一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，廢水處理和自來(lái)水凈化處理越來(lái)越多地采用微濾膜或超濾膜進(jìn)行過(guò)濾凈化，其具有污水凈化效果好、成本低和效率高的優(yōu)點(diǎn)。然而現(xiàn)有的微濾膜或超濾膜等存在親水性、抗污染性差、機(jī)械強(qiáng)度差、壓力下水通量小等缺點(diǎn)，無(wú)法滿足產(chǎn)業(yè)化需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種親水性、抗污 染性好和機(jī)械強(qiáng)度好的高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下步驟
(1)兩親聚氨酯預(yù)聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51.5wt%，甲苯二異氰酸酯48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%,
混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應(yīng)100分鐘制備兩親聚氨酯預(yù)聚
物；
(2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%,
將兩親聚氨酯預(yù)聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 :6的質(zhì)量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應(yīng)110分鐘制得聚氨酯成膜膠液；
(3)按質(zhì)量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內(nèi)凝膠介質(zhì)；
(4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內(nèi)凝膠介質(zhì)分別注入儲(chǔ)料罐，靜置8小時(shí)脫泡，開(kāi)動(dòng)熱水器和熱水循環(huán)泵，使成膜膠液溫度穩(wěn)定在40°C，調(diào)節(jié)同心圓噴絲頭的計(jì)量泵，設(shè)定成膜膠液噴出量為35g/min，內(nèi)凝膠介質(zhì)噴出量為15g/min，調(diào)整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設(shè)定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時(shí)開(kāi)動(dòng)聚氨酯成膜膠液及內(nèi)凝膠介質(zhì)計(jì)量泵，開(kāi)始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導(dǎo)線索連接，開(kāi)動(dòng)卷繞輪的減速電機(jī)，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品；
(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時(shí)，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明先合成聚氨酯預(yù)聚物為兩親聚合物，該兩親聚合物具有不同分子結(jié)構(gòu)(包括接枝、嵌段、交替、超支化等)和鏈形態(tài)(包括直鏈、梳狀、啞鈴狀、鏈球狀等)的兩親共聚物。這類(lèi)兩親高分子適宜用于高分子膜材料的共混改性，其親油鏈段與通用制膜聚合物具有良好的相容性，親水鏈段可賦予膜材料優(yōu)異的親水性和抗污染性能。
另外，兩親聚合物中的親水鏈段在成膜過(guò)程中自發(fā)地向膜表面富集、自組裝，形成超薄水凝膠層，顯著改善了聚合物多孔膜的親水性、透水性和抗污染性能，所得到的超/微濾膜表現(xiàn)出高通量、高截留的優(yōu)異性能。另外，采用噴絲繞卷混合的方法獲得聚氨酯超/微濾分離膜，有效地解決了膜強(qiáng)度差、膜絲容易斷裂的難題。下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步介紹。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定，該領(lǐng)域的技術(shù)工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實(shí)施例
(I)兩親聚氨酯預(yù)聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51. 5wt%，甲苯二異氰酸酯48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%,
混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應(yīng)100分鐘制備兩親聚氨酯預(yù)聚
物；
(2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%,
將聚氨酯預(yù)聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 6的質(zhì)量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應(yīng)110分鐘制得聚氨酯成膜膠液；
(3)按質(zhì)量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內(nèi)凝膠介質(zhì)；
(4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內(nèi)凝膠介質(zhì)分別注入儲(chǔ)料罐，靜置8小時(shí)脫泡，開(kāi)動(dòng)熱水器和熱水循環(huán)泵，使成膜膠液溫度穩(wěn)定在40°C，調(diào)節(jié)同心圓噴絲頭的計(jì)量泵，設(shè)定成膜膠液噴出量為35g/min，內(nèi)凝膠介質(zhì)噴出量為15g/min，調(diào)整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設(shè)定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時(shí)開(kāi)動(dòng)聚氨酯成膜膠液及內(nèi)凝膠介質(zhì)計(jì)量泵，開(kāi)始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導(dǎo)線索連接，開(kāi)動(dòng)卷繞輪的減速電機(jī)，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品；
(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時(shí)，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。將制得的聚氨酯膜干燥后做為掃描電鏡檢測(cè)，獲得中空纖維濾膜外表面、內(nèi)表面、縱向斷面和橫向斷面的電鏡掃描照片?？梢钥吹嚼w維中有許多微孔結(jié)構(gòu)，這些微孔結(jié)構(gòu)連通中空，起著過(guò)濾分離的作用，用游標(biāo)尺測(cè)量照片上空空洞直徑，如果空洞不是圓形時(shí)，按與其面積相同的圓孔洞直徑記錄，將所得的除以掃描電鏡的放大倍數(shù)，可分析計(jì)算出聚氨酯膜內(nèi)外膜表面及斷面的微孔徑在O. 04-6um之間。同時(shí)可以測(cè)得中空纖維膜內(nèi)徑為
O.6mm,外徑為 I. 6mm。
權(quán)利要求
1.一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)兩親聚氨酯預(yù)聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51.5wt%，甲苯二異氰酸酯.48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%, 混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應(yīng)100分鐘制備兩親聚氨酯預(yù)聚物； (2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮.45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%, 將兩親聚氨酯預(yù)聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 :6的質(zhì)量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應(yīng)110分鐘制得聚氨酯成膜膠液； (3)按質(zhì)量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內(nèi)凝膠介質(zhì)； (4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內(nèi)凝膠介質(zhì)分別注入儲(chǔ)料罐，靜置8小時(shí)脫泡，開(kāi)動(dòng)熱水器和熱水循環(huán)泵，使成膜膠液溫度穩(wěn)定在40°C，調(diào)節(jié)同心圓噴絲頭的計(jì)量泵，設(shè)定成膜膠液噴出量為35g/min，內(nèi)凝膠介質(zhì)噴出量為15g/min，調(diào)整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設(shè)定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時(shí)開(kāi)動(dòng)聚氨酯成膜膠液及內(nèi)凝膠介質(zhì)計(jì)量泵，開(kāi)始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導(dǎo)線索連接，開(kāi)動(dòng)卷繞輪的減速電機(jī)，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品； (5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時(shí)，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法包括以下步驟(1)兩親聚氨酯預(yù)聚物、(2)聚氨酯成膜膠液制備，(3)按質(zhì)量比N-甲基吡咯烷酮:聚乙二醇=6.9:3.1，配制內(nèi)凝膠介質(zhì)；(4)噴絲繞卷和(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時(shí)，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。本發(fā)明具有親水性、抗污染性好和機(jī)械強(qiáng)度好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D71/54GK102773027SQ20121028367
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者田志勝, 蔡福泉 申請(qǐng)人:溫州市登達(dá)化工有限公司