專利名稱：一種Cu₂O/ZnO異質(zhì)結(jié)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化物異質(zhì)結(jié)的制備方法，特別是涉及一種具有良好光催化性能的納米異質(zhì)結(jié)的制備方法。
背景技術(shù)：
光催化技術(shù)被認(rèn)為是解決環(huán)境污染和化石能源短缺等問(wèn)題的最有前途的環(huán)境治理技術(shù)。四針狀氧化鋅晶須(T-aiOw)屬于η型半導(dǎo)體，具有較高的量子產(chǎn)率。就普通四針狀氧化鋅晶須而言，作為一種半導(dǎo)體光催化材料光生電子和空穴容易復(fù)合，光催化效率較低。提高氧化鋅晶須的電子和空穴分離效率是提高氧化鋅晶須光催化效率的關(guān)鍵。從理論上講，提高光催化效率的方法包括貴金屬沉積、半導(dǎo)體復(fù)合、化學(xué)敏化等技術(shù)。貴金屬沉積是以Au、Ag、Pt沉積ZnO等為代表，Au、Ag、Pt價(jià)格昂貴，材料制備成本高，應(yīng)用相對(duì)受限； 半導(dǎo)體復(fù)合較為典型的是Si02/&i0、W03/Zn0等，然而這一類光催化材料具有光催化性能不穩(wěn)定等缺點(diǎn)；化學(xué)敏化是以有機(jī)染料如Ru(bpy)2+3以物理或者化學(xué)吸附方式與半導(dǎo)體氧化物相互作用，形成有機(jī)-半導(dǎo)體復(fù)合型光催化材料，它們的最大缺點(diǎn)在于光敏化劑受光激發(fā)注入半導(dǎo)體導(dǎo)帶的電子容易發(fā)生復(fù)合，敏化劑易發(fā)生氧化而從本體上脫附，導(dǎo)致性能下降。因此，這一光催化敏化體系依然面臨著光催化效率低、敏化劑的穩(wěn)定性差和價(jià)格昂貴等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種Cu20/Zn0異質(zhì)結(jié)的制備方法，該方法可在常壓下生產(chǎn)，設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，能耗低，重復(fù)性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是一種Cu20/Zn0異質(zhì)結(jié)的制備方法，其具體作法是a.混合液制備將0. 15-0. 9克的硝酸銅溶于IOml蒸餾水中得硝酸銅溶液；另將分子量為30000的聚乙烯吡咯烷酮0. 01-0. 12克溶于90ml乙二醇中得聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再將所述兩種溶液混合均勻后，再加入2-3克四針狀氧化鋅晶須并攪拌均勻， 制得混合液；b.加熱反應(yīng)將混合液放在油浴中從室溫加熱到180_195°C，在180°C條件下，反應(yīng)30-50分鐘，冷卻至室溫；c.抽濾、烘干將b步反應(yīng)后的混合液直接抽濾后，用蒸餾水抽濾2次，再用乙醇抽濾3次得固體產(chǎn)物，最后于70-80°C真空干燥8小時(shí)即得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是控制反應(yīng)溫度在180-195°C下，可確?；旌弦褐械腃u2+轉(zhuǎn)變成Cu2O,并很好地在 ZnO表面生長(zhǎng)成晶粒尺寸為幾百個(gè)納米的立方狀顆粒，且通過(guò)聚乙烯吡咯烷酮的分散控制作用，使Cu2O很好地分散在ZnO表面。通過(guò)控制ZnO的加入量使ZnO和Cu2O的摩爾配比為 100 1使其光催化性能最好。70-80°C的干燥使Cu20/Zn0能夠迅速干燥，并且不破壞氧化鋅的微觀形貌，反應(yīng)的重復(fù)再現(xiàn)性好。整個(gè)制備過(guò)程在常壓下完成，方法簡(jiǎn)單，無(wú)需專用設(shè)備，反應(yīng)時(shí)間僅需2-3個(gè)小時(shí)即可(除干燥外)，制備費(fèi)用低，易于工業(yè)化推廣。實(shí)驗(yàn)證明，用本發(fā)明方法制得的Cu20/Zn0納米異質(zhì)結(jié)，可實(shí)現(xiàn)Cu2O形貌、數(shù)量可控并與ZnO結(jié)合緊密，具有優(yōu)異的光催化性能。在波長(zhǎng)為254nm紫外光照射下，用本發(fā)明方法制得的Cu20/Zn0納米異質(zhì)結(jié)的光催化性能高，在100分鐘內(nèi)降解率可達(dá)99. 9%，可用作高效率的光催化材料。下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。


圖1是實(shí)施例1制備的Cu2O,圖2是實(shí)施例2制備的Cu2O,圖3是實(shí)施例3制備的Cu2O,圖4是實(shí)施例4制備的Cu2O,圖5是實(shí)施例5制備的Cu2O,
ZnO異質(zhì)結(jié)的掃描電子顯微鏡圖。 ZnO異質(zhì)結(jié)的掃描電子顯微鏡圖。 ZnO異質(zhì)結(jié)的掃描電子顯微鏡圖。 ZnO異質(zhì)結(jié)的掃描電子顯微鏡圖。 ZnO異質(zhì)結(jié)的掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1-5實(shí)施例1-5的制備方法如下a.混合液制備將0. 15-0. 9克的硝酸銅溶于IOml蒸餾水中得硝酸銅溶液；另將分子量為30000的聚乙烯吡咯烷酮0. 01-0. 12克溶于90ml乙二醇中得聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再將所述兩種溶液混合均勻后，再加入2-3克四針狀氧化鋅晶須并攪拌均勻， 制得混合液；b.加熱反應(yīng)將混合液放在油浴中從室溫加熱到180_195°C，在180°C條件下，反應(yīng)30-50分鐘，冷卻至室溫；c.抽濾、烘干將b步反應(yīng)后的混合液直接抽濾后，用蒸餾水抽濾2次，再用乙醇抽濾3次得固體產(chǎn)物，最后于70-80°C真空干燥8小時(shí)即得。實(shí)施例1-5的具體原料配比及工藝參數(shù)條件見(jiàn)表1。
權(quán)利要求
1. 一種Cu20/Zn0異質(zhì)結(jié)的制備方法，其具體作法是a.混合液制備將0.15-0. 9克的硝酸銅溶于IOml蒸餾水中得硝酸銅溶液；另將分子量為30000的聚乙烯吡咯烷酮0. 01-0. 12克溶于90ml乙二醇中得聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再將所述兩種溶液混合均勻后，再加入2-3克四針狀氧化鋅晶須并攪拌均勻，制得混合液；b.加熱反應(yīng)將混合液放在油浴中從室溫加熱到180-195°C，在180°C條件下，反應(yīng) 30-50分鐘，冷卻至室溫；c.抽濾、烘干將b步反應(yīng)后的混合液直接抽濾后，用蒸餾水抽濾2次，再用乙醇抽濾3 次得固體產(chǎn)物，最后于70-80°C真空干燥8小時(shí)即得。
全文摘要
一種Cu2O/ZnO異質(zhì)結(jié)的制備方法，其作法是將0.15-0.9克硝酸銅溶于10ml蒸餾水中得硝酸銅溶液；另將分子量為30000的聚乙烯吡咯烷酮0.01-0.12克溶于90ml乙二醇中得聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再將該兩種溶液混合均勻后，再加入2-3克四針狀氧化鋅晶須并攪拌均勻，制得混合液；將混合液放在油浴中從室溫加熱到180-195℃，在180℃條件下，反應(yīng)30-50分鐘，冷卻至室溫；將b步得到的混合液直接抽濾后，用蒸餾水抽濾，再用乙醇抽濾得固體產(chǎn)物，最后于70-80℃真空干燥8小時(shí)即得。該方法可在常壓下生產(chǎn)，設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，能耗低，重復(fù)性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J35/02GK102294246SQ20111015638
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月11日
發(fā)明者代佳, 劉紅, 吳德智, 王婕, 范希梅 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)