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一種多用途水處理納米材料復(fù)合膜的制備方法

文檔序號:4964722閱讀:208來源:國知局
專利名稱:一種多用途水處理納米材料復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種水處理設(shè)備用滲濾膜的制備方法,具體地說是一種多用途水處 理納米材料復(fù)合膜的制備方法
背景技術(shù)
現(xiàn)有的海水或苦咸水淡化方法,多采用高分子膜反滲透法、薄膜蒸發(fā)法、滲析 法、和低溫多效蒸餾法等等。上述方法處理水的各項費用和工程造價非常昂貴。淡化 膜所使用的關(guān)鍵材料高分子有機膜存在著透水率低、有效面積相對小、強度低,不耐腐 蝕,容易被降解、皺裂、失效、清洗困難等弊端。因此,不易廣泛應(yīng)用和普及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是本發(fā)明的目的是克服或解決以上存在的問題提供一種多用途水 處理納米材料復(fù)合膜的制備方法。本發(fā)明的目的是按以下方式實現(xiàn)的,方法包括1)納米骨架材料的制備2)復(fù) 合基膜的制備3)水處理用納米材料復(fù)合膜的制備其中1)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦 5-12份、氧化硅1-8份、氧化鎂15-25份、氧化鋁20-30份、氧化鐵6_18份;制備步驟如下分別將上述原料磨成500目細(xì)粉,按比例混合均勻,在1300-1600°C下燒結(jié)1-2 小時,倒入_5°C的5-10%的氯化鈉水溶液中迅速冷卻,再用清水清洗脫鹽,經(jīng)烘干,再 經(jīng)超細(xì)粉碎機粉碎成細(xì)粉,細(xì)粉粒度為5-10納米得納米骨架材料備用;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.1-6份、成膜劑1-30份、溶劑45-100份、表面活性劑0.1_5份;
其中,成膜劑是聚乙二醇、聚乙烯亞胺、聚砜、璜化聚砜、璜化聚謎砜酮中的一種 或兩種以上的混合物。溶劑是純水、異丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中 的一種或兩種以上的混合物;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或 兩種以上的混合物;制備步驟如下按比例稱取納米骨架材料、成膜劑、溶劑和表面活性劑,加入 容器中攪拌均勻,溫度控制在40°C,然后均勻刮涂在無紡布載體上,厚度為20-120微 米,然后用10%的乙醇水溶液浸泡2分鐘,再用35%的甘油水溶液浸泡20分鐘后,最后 用清水漂洗20分鐘,得復(fù)合基膜浸泡在水中備用;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面活化液,其中水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體5-30份;表面活性劑0.1-5份;催化劑0.5-5份;溶劑100 份;其中水相單體是間苯二胺、芳香二胺或芳香三胺、5-磺酸基間苯二胺、聚乙烯亞 胺或十二烷基二胺中的一種或兩種以上的混合物;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種或 兩種以上的混合物;催化劑是硫酸、十六烷基三甲基氯化銨或3,5 二氨基苯甲酸中的一種或兩種 以上的混合物;溶劑是去離子水;制備步驟如下將水相單體、表面活性劑、催化劑按比例加入溶劑中混合均勻有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體0.1-5份;溶劑100份;其中有機相單體是均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯或5-異氰酸酯異酞酰氯中的一種 或兩種以上的混合物;溶劑是去離子水、異丙醇或N,N-二甲基乙酰胺、異辛烷、乙醇或正己烷或 己烷或N,N-二甲基甲酰胺的一種或兩種以上的混合物;制備步驟如下按配比稱取有機相單體加入溶劑中攪拌均勻備用;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟如下(1)將步驟2)的復(fù)合基膜單面浸入水相單體界面聚合劑溶液中浸漬5-50分鐘, 溫度控制在20°C,拿出用30-90°C熱風(fēng)將表面吹干后,再浸入有機單體界面聚合劑溶液 中進(jìn)行界面聚合反應(yīng)5-60秒,反應(yīng)溫度控制在15-25°C,撈出在空氣中陰干2分鐘,溫度 控制在20°C,再放入烘箱于40-120°C熱處理1-50分鐘得界面聚合復(fù)合膜備用;(2)將界面聚合復(fù)合膜浸入去離子水中常溫浸泡洗去溶劑30分鐘,再浸入膜界 面活化液中浸泡30分鐘,再用去離子水常溫漂洗三次,即為成品水處理納米材料復(fù)合 膜,制好的膜保存在亞硫酸氫鈉溶液中保存。本發(fā)明的優(yōu)異效果是采用無機納米材料與有機高分子材料進(jìn)行兩項復(fù)合,制 備成納米材料復(fù)合膜,它的復(fù)合體現(xiàn)了集無機-有機、納米粒子的諸多特異性質(zhì)和效應(yīng) 于一身的新材料。它兼顧了無機膜和有機膜的特點,提供了一種穩(wěn)定性好,強度和效率 高,耐腐蝕、不易降解、靈敏度高的可廣泛應(yīng)用于海水、苦咸水淡化,水處理,環(huán)保、 國防科技等領(lǐng)域新材料的制備方法。
具體實施例方式實施例1
1)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦 5份、氧化硅1份、氧化鎂15份、氧化鋁20份、氧化鐵6份;制備步驟如下分別將上述原料磨成500目細(xì)粉,按比例混合均勻,在1300-1600°C下燒結(jié)1-2 小時,倒入_5°C的5-10%的氯化鈉水溶液中迅速冷卻,再用清水清洗脫鹽,經(jīng)烘干,再 經(jīng)超細(xì)粉碎機粉碎成細(xì)粉,細(xì)粉粒度為5-10納米得納米骨架材料備用;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料1份、成膜劑1份、溶劑45份、表面活性劑0.1份;其中,成膜劑是聚乙二醇、聚乙烯亞胺、聚砜、璜化聚砜、璜化聚謎砜酮的混合物, 混合比例1:1:1:1:1。溶劑是純水、異丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的混合物,混合比例1 1 1;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉;制備步驟如下按比例稱取納米骨架材料、成膜劑、溶劑和表面活性劑,加入 容器中攪拌均勻,溫度控制在40°C,然后均勻刮涂在無紡布載體上,厚度為20-120微 米,然后用10%的乙醇水溶液浸泡2分鐘,再用35%的甘油水溶液浸泡20分鐘后,最后 用清水漂洗20分鐘,得復(fù)合基膜浸泡在水中備用;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面 活化液,其中水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體5份;表面活性劑0.1份;催化劑0.5份;溶劑100份;其 中水相單體是芳香二胺、芳香三胺混合物;混合比例1 1;表面活性劑是十二烷基二胺;催化劑是硫酸;溶劑是去離子水;制備步驟如下將水相單體、表面活性劑、催化劑按比例加入溶劑中混合均勻有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體0.1份;溶劑100份;其中有機相單體是均苯三甲酰氯;溶劑是去離子水;制備步驟如下按配比稱取有機相單體加入溶劑中攪拌均勻備用;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟如下(1)將步驟2)的復(fù)合基膜單面浸入水相單體界面聚合劑溶液中浸漬5-50分鐘, 溫度控制在20°C,拿出用30-90°C熱風(fēng)將表面吹干后,再浸入有機單體界面聚合劑溶液中進(jìn)行界面聚合反應(yīng)5-60秒,反應(yīng)溫度控制在15-25°C,撈出在空氣中陰干2分鐘,溫度 控制在20°C,再放入烘箱于40-120°C熱處理1-50分鐘得界面聚合復(fù)合膜備用;(2)將界面聚合復(fù)合膜浸入去離子水中常溫浸泡洗去溶劑30分鐘,再浸入膜界 面活化液中浸泡30分鐘,再用去離子水常溫漂洗三次,即為成品水處理納米材料復(fù)合 膜,制好的膜保存在亞硫酸氫鈉溶液中保存。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為99.9%。實施例21)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦 12份、氧化硅8份、氧化鎂25份、氧化鋁30份、氧化鐵18份;制備步驟與實施例1相同。2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.1份、成膜劑16份、溶劑100份、表面活性劑0.1份;其中成膜劑是聚砜、璜化聚砜和璜化聚謎砜酮的混合物,混合比例1 1 1。溶劑是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合物;混合比例1 1。表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉;混合比例 1:1:1。制備步驟與實施例1相同。3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面 活化液,其中水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體20份;表面活性劑0.15份;催化劑0.1份;溶劑100份; 其中水相單體是間苯二胺、5-磺酸基間苯二胺的混合物,混合比例1 1;表面活性劑是十二烷基磺酸鈉和十二烷基磺酸鈉的混合物,混合比例 1:1;催化劑是十六烷基三甲基氯化銨和3,5 二氨基苯甲酸的混合物,混合比例 1:1;溶劑是去離子水;制備步驟與實施例1相同;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體0.15份;溶劑100份;其中有機相單體是間苯二甲酰氯和5-異氰酸酯異酞酰氯的混合物,混合比例 1:1;溶劑是N,N-二甲基乙酰胺和己烷的混合物,混合比例1 1;制備步驟與實施例1相同;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;
水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟于實施例1相同。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為99.7%。實施例31)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦10份、氧化硅6份、氧化 鎂22份、氧化鋁28份、氧化鐵16份;制備步驟與實施例1相同;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.15份、成膜劑20份、溶劑80份、表面活性劑3份;其中成膜劑是璜化聚砜和璜化聚謎砜酮的混合物,混合比例1 1;溶劑是純水、異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比例1 1 1;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉的混合物,混 合比例1:1:1;制備步驟與實施例1相同;3)水處理復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面 活化液,水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體5-30份;表面活性劑0.1-5份;催化劑0.5_5份;溶劑100 份;其中水相單體是間苯二胺和十二烷基二胺的混合物,混合比例1 1;表面活性劑是十二烷基二胺和十二烷基磺酸鈉中的混合物,混合比例 1:1;催化劑十六烷基三甲基氯化銨;溶劑是去離子水;水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體20份;表面活性劑3份;催化劑3份;溶劑10份;其中有機相單體是均苯三甲酰氯和5-異氰酸酯異酞酰氯的混合物,混合比 例 1 1 ;溶劑是去異丙醇、己烷和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比例 1:1:1;制備步驟與實施例1相同;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體0.3份;溶劑100份;其中有機相單體5-異氰酸酯異酞酰氯;溶劑是己烷和正己烷的混合物,混合比例1 1;制備步驟與實施例1相同;膜界面活化液的制備
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甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理復(fù)合膜的制備步與實施例1相同。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為99.5%。實施例41)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦8-10份、氧化硅3-6份、 氧化鎂22份、氧化鋁28份、氧化鐵16份;制備步驟與實施例1相同;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料6份、成膜劑25份、溶劑80份、表面活性劑3份;其中,成膜劑是聚脂、聚乙烯亞胺的混合物,混合比例1 1。溶劑是純水、異丙醇、己烷、N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比例 1:1:1:1;表面活性劑是十二烷基硫酸鈉;制備步驟與實施例1相同;3)水處理復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑水溶液;基膜 界面活化液,水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體20份;表面活性劑3份;催化劑3份;溶劑10份;其中水相單體是芳香二胺或芳香三胺;表面活性劑是十二烷基磺酸鈉;催化劑是3,5 二氨基苯甲酸和硫酸的混合物,混合比例1 1;溶劑是去離子水;制備步驟與實施例1相同;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體3份;溶劑100份;其中有機相單體是間苯二甲酰氯;溶劑是正己烷、己燒和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比例1 1 1;制備步驟與實施例1相同;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理納米材料復(fù)合膜的制備與實施例1相同。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為99.6%。實施例51)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦9份、氧化硅4.5份、氧化鎂20份、氧化鋁26份、氧化鐵12份;制備步驟與實施例1相同2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成骨架材料5份、成膜劑22份、溶劑75份、表面活性劑2份;其中,成膜劑是聚乙二醇、璜化聚砜和璜化聚謎砜酮的混合物,混合比例1 1 1。溶劑是異辛烷、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比例1 1 1;表面活性劑是十二烷基二胺和十二烷基硫酸鈉的混合物,混合比例1:1;制備步驟與實施例1相同;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面 活化液;水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體15份;表面活性劑2.5份;催化劑2.5份;溶劑100份;其中水相單體是5-磺酸基間苯二胺和十二烷基二胺的混合物;表面活性劑是十二烷基磺酸鈉;催化劑是十六烷基三甲基氯化銨;溶劑是去離子水;制備步驟與實施例1相同;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體2.5份;溶劑100份;其中有機相單體是5-異氰酸酯異酞酰氯;溶劑是N,N-二甲基甲酰胺;制備步驟與實施例1相同;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理復(fù)合膜的制備與實施例1相同。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為98.8%。實施例61)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦11份、氧化硅7份、氧化 鎂17份、氧化鋁28份、氧化鐵8份;制備步驟與實施例1相同;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料10份、成膜劑3份、溶劑100份、表面活性劑4份;其中,成膜劑是聚乙烯亞胺、璜化聚砜、璜化聚謎砜酮的混合物,混合比例 1:1:1。
溶劑是異丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合比 例 1 1 1 ;表面活性劑是十二烷基二胺和十二烷基硫酸鈉的混合物,混合比例1:1;制備步驟與實施例1相同;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面 活化液;水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體8份;表面活性劑3份;催化劑2份;溶劑100份;其中水相單體是間苯二胺、芳香二胺、芳香三胺、5-磺酸基間苯二胺的混合物, 混合比例1:1:1:1;表面活性劑十二烷基磺酸鈉;催化劑是十六烷基三甲基氯化銨和3,5 二氨基苯甲酸中的混合物,混合比例 1:1;溶劑是去離子水;制備步驟與實施例1相同;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體2份;溶劑100份;其中有機相單體是均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯和5-異氰酸酯異酞酰氯的 混合物,混合比例1:1:1;溶劑是異辛烷、乙醇、正己烷、己烷、N,N-二甲基甲酰胺的混合物,混合 比例 1:1:1:1:1;制備步驟與實施例1相同;膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理復(fù)合膜的制備步驟與實施例1相同。所得復(fù)合膜經(jīng)32000ppm氯化鈉溶液截留、分離,脫鹽率為98.4%。本發(fā)明水處理復(fù)合膜的使用與傳統(tǒng)水處理濾膜的使用方法相同。除說明書所述的技術(shù)特征外,均為本專業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。
權(quán)利要求
1. 一種多用途水處理納米材料復(fù)合膜的制備方法,其特征在于,包括1)納米骨架 材料的制備2)納米材料復(fù)合基膜的制備3)水處理用復(fù)合膜的制備其中1)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦5-12份、氧化硅1-8份、氧化 鎂15-25份、氧化鋁20-30份、氧化鐵6-18份; 制備步驟如下分別將上述原料磨成500目細(xì)粉,按比例混合均勻,在1300-1600°C下燒結(jié)1-2小 時,倒入_5°C的5-10%的氯化鈉水溶液中迅速冷卻,再用清水清洗脫鹽,經(jīng)烘干,再經(jīng) 超細(xì)粉碎機粉碎成細(xì)粉,細(xì)粉粒度為5-10納米得納米骨架材料備用;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.1-10份、成膜劑1-30份、溶劑45-100份、表面活性劑0.1_5份;其中,成膜劑是聚乙二醇、聚乙烯亞胺、聚砜、璜化聚砜、璜化聚謎砜酮中的一種或兩 種以上的混合物。溶劑是純水、異丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一 種或兩種以上的混合物;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或兩種 以上的混合物;制備步驟如下按比例稱取納米骨架材料、成膜劑、溶劑和表面活性劑,加入容器 中攪拌均勻,溫度控制在40°C,然后均勻刮涂在無紡布載體上,厚度為20-120微米,然 后用10%的乙醇水溶液浸泡2分鐘,再用35%的甘油水溶液浸泡20分鐘后,最后用清水 漂洗20分鐘,得復(fù)合基膜浸泡在水中備用;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面活化 液,其中水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體5-30份;表面活性劑0.1-5份;催化劑0.1-5份;溶劑100份; 其中水相單體是間苯二胺、芳香二胺或芳香三胺、5-磺酸基間苯二胺、聚乙烯亞胺或 十二烷基二胺中的一種或兩種以上的混合物;表面活性劑是十二烷基二胺、十二烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種或兩種 以上的混合物;催化劑是硫酸、十六烷基三甲基氯化銨、3,5 二氨基苯甲酸中的一種或兩種以上 的混合物;溶劑是去離子水;制備步驟如下將水相單體、表面活性劑、催化劑按比例加入溶劑中混合均勻備用;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成 有機相單體0.1-5份;溶劑100份;其中有機相單體是均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯或5-異氰酸酯異酞酰氯中的一種或兩 種以上的混合物;溶劑是去離子水、異丙醇或N,N-二甲基乙酰胺、異辛烷、乙醇或正己烷或己烷 或N,N-二甲基甲酰胺的一種或兩種以上的混合物; 制備步驟如下按配比稱取有機相單體加入溶劑中攪拌均勻備用; 膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用; 水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟如下(1)將步驟2)的復(fù)合基膜單面浸入水相單體界面聚合劑溶液中浸漬5-50分鐘,溫度 控制在20°C,拿出用30-90°C熱風(fēng)將表面吹干后,再浸入有機單體界面聚合劑溶液中進(jìn) 行界面聚合反應(yīng)5-60秒,反應(yīng)溫度控制在15-30°C,撈出在空氣中陰干2分鐘,溫度控制 在20°C,再放入烘箱于40-12(TC熱處理1-50分鐘得界面聚合復(fù)合膜備用;(2)將界面聚合復(fù)合基膜浸入去離子水中常溫浸泡洗去溶劑30分鐘,再浸入膜界面 活化液中浸泡30分鐘,再用去離子水常溫漂洗三次,即為成品水處理納米材料復(fù)合膜, 制好的膜保存在亞硫酸氫鈉溶液中保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于, 1)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦8-10份、氧化硅3-6份、氧化 鎂18-22份、氧化鋁23-28份、氧化鐵8_16份; 制備步驟如下分別將上述原料磨成500目細(xì)粉,按比例混合均勻,在1300-1600°C下燒結(jié)1-2小 時,倒入_5°C的5-10%的氯化鈉水溶液中迅速冷卻,再用清水清洗脫鹽,經(jīng)烘干,再經(jīng) 超細(xì)粉碎機粉碎成細(xì)粉,細(xì)粉粒度為5-10納米得納米骨架材料備用;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.1-6份、成膜劑8-25份、溶劑60-80份、表面活性劑1_3份; 制備步驟如下按比例稱取納米骨架材料、溶劑和表面活性劑,加入容器中攪拌均 勻,溫度控制在40°C,然后均勻刮涂在無紡布上,厚度為50-100微米,然后用10%的乙 醇水溶液浸泡2分鐘,再用35%的甘油水溶液浸泡20分鐘后,最后用清水漂洗20分鐘, 得納米材料復(fù)合基膜浸泡在水中備用;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面活化 液,其中水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成原料包括水相單體10-30份;表面活性劑0.1-3份;催化劑0.1-3份;溶劑10份;制備步驟如下將水相單體、表面活性劑、催化劑按比例加入溶劑中混合均勻備用;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成有機相單體0.1-3份;溶劑100份; 制備步驟如下按配比稱取有機相單體加入溶劑中攪拌均勻備用; 膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用; 水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟如下(1)將步驟2)的復(fù)合基膜單面浸入水相單體界面聚合劑溶液中浸漬10-50分鐘,溫度 控制在20°C,拿出用30-90°C熱風(fēng)將表面吹干后,再浸入有機單體界面聚合劑溶液中進(jìn) 行界面聚合反應(yīng)5-60秒,反應(yīng)溫度控制在15-30°C,撈出在空氣中陰干2分鐘,溫度控制 在20°C,再放入烘箱于40-12(TC熱處理10-50分鐘得界面聚合復(fù)合膜備用;(2)將界面聚合復(fù)合膜浸入去離子水中常溫浸泡洗去溶劑30分鐘,再浸入膜界面活 化液中浸泡30分鐘,再用去離子水常溫漂洗三次,即為成品水處理納米材料復(fù)合膜,制 好的膜保存在亞硫酸氫鈉溶液中保存。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,1)納米骨架材料的制備納米骨架材料是由以下重量配比的原料制成,氧化鈦9份、氧化硅4.5份、氧化鎂20 份、氧化鋁26份、氧化鐵12份; 制備步驟如下分別將上述原料磨成500目細(xì)粉,按比例混合均勻,在1300-1600°C下燒結(jié)1-2小 時,倒入_5°C的5-10%的氯化鈉水溶液中迅速冷卻,再用清水清洗脫鹽,經(jīng)烘干,再經(jīng) 超細(xì)粉碎機粉碎成細(xì)粉,細(xì)粉粒度為5-10納米得納米骨架材料備用;2)復(fù)合基膜是由以下重量配比的原料制成納米骨架材料0.15份、成膜劑22份、溶劑75份、表面活性劑2份; 制備步驟如下按比例稱取骨架材料、溶劑和表面活性劑,加入容器中攪拌均勻, 溫度控制在40°C,然后均勻刮涂在無紡布上,厚度為50-100微米,然后用10%的乙醇水 溶液浸泡2分鐘,再用35%的甘油水溶液浸泡20分鐘后,最后用清水漂洗20分鐘,得復(fù) 合基膜浸泡在水中備用;3)水處理納米材料復(fù)合膜的制備原料包括水相單體界面聚合劑水溶液;有機相單體界面聚合劑溶液;膜界面活化液;水相單體界面聚合劑水溶液是由以下重量配比的原料制成 原料包括水相單體20份;表面活性劑0.15份;催化劑0.2份;溶劑100份; 制備步驟如下將水相單體、表面活性劑、催化劑按比例加入溶劑中混合均勻備用;有機相單體界面聚合劑溶液是由以下重量配比的原料制成 有機相單體0.15份;溶劑100份; 制備步驟如下按配比稱取有機相單體加入溶劑中攪拌均勻備用; 膜界面活化液的制備甲基丙烯酸羥乙脂60份、甲基丙烯酸40份混合均勻備用;水處理納米材料復(fù)合膜的制備步驟如下(1)將步驟2)的復(fù)合基膜單面浸入水相單體界面聚合劑溶液中浸漬20-50分鐘,溫度 控制在20°C,拿出用30-90°C熱風(fēng)將表面吹干后,再浸入有機單體界面聚合劑溶液中進(jìn) 行界面聚合反應(yīng)10-60秒,反應(yīng)溫度控制在15-25°C,撈出在空氣中陰干2分鐘,溫度控 制在20°C,再放入烘箱于40-12(TC熱處理20-50分鐘得界面聚合復(fù)合膜備用;(2)將界面聚合復(fù)合膜浸入去離子水中常溫浸泡洗去溶劑30分鐘,再浸入膜界面活 化液中浸泡30分鐘,再用去離子水常溫漂洗三次,即為成品水處理納米材料復(fù)合膜,制 好的膜保存在亞硫酸氫鈉溶液中保存。
全文摘要
本發(fā)明提供一種多用途水處理納米材料復(fù)合膜的制備方法,是將多種金屬氧化物通過高溫?zé)Y(jié)驟冷處理和超細(xì)粉碎制成納米骨架材料,再用納米骨架材料與高分子聚合物等材料進(jìn)行多次聚合制成無機-有機多用途水處理復(fù)合膜。該復(fù)合膜可以廣泛應(yīng)用到海水淡化、苦咸水淡化、水處理、電子、醫(yī)藥、及其他工業(yè)領(lǐng)域的設(shè)備和工程,其造價及運行成本和會大大降低,具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益。
文檔編號B01D67/00GK102008901SQ201010294479
公開日2011年4月13日 申請日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者王旭生 申請人:王旭生
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