專利名稱：一種高效除磷的納米級鐵吸附劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域，特別涉及一種可以高效吸附磷的納米級鐵吸附劑。該吸附劑通過采用可溶性淀粉改性四氧化三鐵，生成一種粒徑均一、單分散納米四氧化三鐵氧 化劑。本吸附劑的粒徑在納米級別可控，具有較高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外 加磁場下，可實現(xiàn)有效地固液分離。
背景技術(shù)：
磷是引起水體富營養(yǎng)化的主要元素之一，控制磷元素比控制氮元素更能有效的控 制水體富營養(yǎng)化，受磷污染的水體，藻類大量繁殖，溶解氧銳減，水質(zhì)變臭，嚴(yán)重影響魚類等 水生生物的生存；磷也是配水系統(tǒng)水質(zhì)生物穩(wěn)定的限制因子，它在給水處理中的去除也受 到越來越多的關(guān)注。另一方面，磷在生物圈中是單向流動的，磷的大量消耗將使磷成為寶貴 稀有資源。因此，去除水中的磷的同時將其回收利用，將有重要的環(huán)境意義。常規(guī)的生物除 磷法及化學(xué)除磷法存在操作條件嚴(yán)格、產(chǎn)生二次污染以及不能回收磷資源等缺點，而吸附 法由于占地面積小，工藝簡單，操作方便，易于磷的回收而倍受人們關(guān)注。鐵氧化物具有表面電荷高、比表面積大等特點，對許多有機或無機污染物有較強 的吸附能力。而四氧化三鐵除了具有一般鐵氧化物的特點，還具有磁性，通過外加磁場即可 實現(xiàn)固液分離，很容易實現(xiàn)磷的回收以及吸附劑的再利用。因此，納米級四氧化三鐵是一種 有效的磷吸附劑。中國專利CN 101503217A公開了一種廢水除磷羧基功能化納米Fe3O4吸 附劑的制備及應(yīng)用方法，是利用DTPA ( 二亞乙基三胺五乙酸)改性納米Fe3O4制備而成的， 該吸附劑雖然具有一定的去除磷的效果，但其制備條件要求較高而且其改性劑DTPA具有 一定的毒性以及生物風(fēng)險，能否研制出一種高效除磷且制備簡單、環(huán)境友好的吸附劑是本 發(fā)明的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服已有技術(shù)的不足之處，提供一種可以高效除磷的納米級 鐵吸附劑。本發(fā)明具有制備簡單、成本低廉、環(huán)境友好、易回收利用、除磷效果好等優(yōu)點。本發(fā)明所提供的一種高效除磷的納米級鐵吸附劑，其特征在于，室溫下，在攪拌強 度G = 700-1000S-1下持續(xù)攪拌，將特定分散劑與二價無機鐵離子溶液混合，使其質(zhì)量比為 1 50-1 1，緩緩加入0. Imol/LNaOH，使pH在Ih內(nèi)升至11以上，經(jīng)氧化劑緩慢氧化生 成的納米級四氧化三鐵吸附劑，其具有較高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁場 下，可實現(xiàn)有效地固液分離。本發(fā)明所述的特定分散劑為可溶性淀粉，其價格低廉且環(huán)境友好。二價無機鐵離 子溶液為氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵的溶液。氧化劑為空氣或氧氣。本發(fā)明所述的納米級鐵吸附劑，粒徑均一，分散效果好，吸附劑的粒徑在10-60nm 范圍內(nèi)。本發(fā)明所述的納米級鐵吸附劑，具有較強的磁性，飽和磁化強度為40-80emu/g，通過添加外加磁場即可實現(xiàn)固液分離，實現(xiàn)吸附劑快速有效的回收。本發(fā)明所述的納米級鐵吸附劑，具有較強的磷吸附能力，與普通氧化鐵吸附劑相比，吸附能力提高40% -60%。


圖1為實施例1中所制備高效磷吸附劑的TEM2為實施例1中所制備高效磷吸附劑的磁滯回線3為高效磷吸附劑與普通氧化鐵除磷效果的比較
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明所述的技術(shù)給予進一步詳細(xì)的說明。實施例1 高效磷吸附劑的制備攪拌強度為IOOOs-1 下，將 IOOml 0. lmol/L FeCl2 · 4H20 溶液緩緩倒入 IOOmllw/ 淀粉溶液中。持續(xù)攪拌30min，使得Fe2+與淀粉充分絡(luò)合。向溶液中緩慢滴加0. Imol/
L NaOH溶液至ph > 11，繼續(xù)攪拌Ih使反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，利用磁鐵進行固液分離，用 去離子水將吸附劑反復(fù)沖洗至中性，去除多余電解質(zhì)。烘干研磨后使用。粒徑為lOnm，飽和 磁化強度為26. 49emu/g。實施例2高效磷吸附劑的制備攪拌強度為IOOOs-1 下，將 IOOml 0. lmol/L FeCl2 · 4H20 溶液緩緩倒入 IOOml 0.2 八％的淀粉溶液中。持續(xù)攪拌30min，使得Fe2+與淀粉充分絡(luò)合。向溶液中緩慢滴加 0. lmol/L NaOH溶液至pH> 11，繼續(xù)攪拌Ih使反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，利用磁鐵進行固液 分離，用去離子水反復(fù)沖洗至中性，以去除多余電解質(zhì)。烘干研磨后備用。粒徑為50nm，飽 和磁化強度為26. 78emu/g。實施例3高效磷吸附劑的制備攪拌強度為IOOOs-1 下，將 IOOml 0. lmol/L FeCl2 · 4H20 溶液緩緩倒入 IOOrnl 0. 02w/v%的淀粉溶液中。持續(xù)攪拌30min，使得Fe2+與淀粉充分絡(luò)合。向溶液中緩慢滴加 0. Imol/LNaOH溶液至pH > 11，繼續(xù)攪拌Ih使反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，利用磁鐵進行固液 分離，用去離子水反復(fù)沖洗至中性，以去除多余電解質(zhì)。烘干研磨后備用。粒徑為56nm左 右，飽和磁化強度為36. 18emu/g。實施例4高效磷吸附劑與普通氧化鐵除磷效果的比較分別稱取實施例1、2、3中所述的高效磷吸附劑0. Ig加入到100ml 2mg P/L含磷 廢水，150r/min轉(zhuǎn)速下震蕩6h后，用磁鐵進行固液分離，1分鐘內(nèi)分離基本完全，上清液濁 度小于10NTU。作為對照，稱取0. Ig普通氧化鐵吸附劑，加入到100ml 2mg P/L含磷廢水 中。結(jié)果如圖1所示，在相同投加量的條件下，高效磷吸附劑的除磷率均在81%以上，而普 通氧化鐵吸附劑除磷率僅為49%。
權(quán)利要求
一種高效除磷的納米級鐵吸附劑，其特征是室溫下，在攪拌強度G＝700-1000s-1下持續(xù)攪拌，將特定分散劑與二價無機鐵離子溶液混合，緩慢加入0.1mol/L NaOH，使pH在1h內(nèi)升至11以上，經(jīng)氧化劑緩慢氧化生成的納米級四氧化三鐵吸附劑，其具有較高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁場下，可實現(xiàn)有效地固液分離。
2.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是所述的特定分散劑為可溶性淀粉。
3.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是所述的二價無機鐵離子溶液為 氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵的溶液。
4.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是可溶性淀粉與二價鐵離子的質(zhì) 量比為1 50-1 1。
5.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是所述的氧化劑為空氣或氧氣。
6.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是粒徑均一，分散效果好，吸附劑 的粒徑在10-60nm范圍內(nèi)。
7.按照權(quán)利要求1所述的納米級鐵吸附劑，其特征是具有較強的磁性，飽和磁化強度 為35-80emu/g，通過添加外加磁場即可實現(xiàn)固液分離。
全文摘要
本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域，提供一種可以高效吸附磷的納米級鐵吸附劑。本發(fā)明采用可溶性淀粉改性四氧化三鐵，在一定的攪拌強度下，通過可溶性淀粉與亞鐵離子絡(luò)合，之后加入強堿，經(jīng)氧化生成粒徑均一、單分散納米的四氧化三鐵吸附劑。本吸附劑的粒徑在納米級別可控，具有較高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁場下，可實現(xiàn)有效地固液分離。
文檔編號B01J20/08GK101804320SQ20101016790
公開日2010年8月18日 申請日期2010年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月4日
發(fā)明者丁程程, 潘綱 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心