專利名稱：后處理炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及后處理炭黑的方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)炭黑可用于車輛輪胎、工業(yè)橡膠部件、油漆、調(diào)色劑、打印油墨、塑料、其它油 墨以及許多其它領(lǐng)域中。特別在炭黑作為顏料使用的情況中，炭黑的后處理改進(jìn)了特別的 性質(zhì)。炭黑的后處理可包括如氧化反應(yīng)(JP 2000248196)、用化學(xué)基團(tuán)對(duì)表面的覆 蓋(JP 09067528、DE 10242875、EP 655516 Bi、JP 09124312)、干燥(CN 1858531)、提 取(DE 3118907、JP 2000-290529)、通過溫度或反應(yīng)性氣體方式的活化(TW 394749B、 WO 2005/028978)、CVD 工藝(Adv. Mater. 12(3) (2000) 16-20)、與其它粉末混合、研磨(DE 200700373)等。在多種不同裝置中以及通過多種不同方法可將炭黑進(jìn)行后處理。例如，通過將炭 黑與液體(EP 982379.JP 2000248118)、固體(EP 1134261 A2)或氣體(JP 05078110A)的 反應(yīng)可進(jìn)行所述的后處理。通過將反應(yīng)性物質(zhì)引入過濾器、運(yùn)輸路徑(JP 2000248196)或造粒過程(US 4075160)中可將所述的后處理合并入制備方法中。所述的后處理還可在分離的裝置中進(jìn)行。后處理炭黑的一種方法是流化床的使用(GB 895990)。所述的流化床能夠讓如所 述的炭黑與氣體組分進(jìn)行非常強(qiáng)烈的接觸，還可將所述的流化床冷卻或加熱、將其劇烈地 混合并可間歇或連續(xù)地進(jìn)行操作。由于炭黑的特定性質(zhì)如堆密度、表面積、結(jié)構(gòu)或初級(jí)粒徑，炭黑流化床的形成受限 于可易于流化的炭黑。許多爐黑，特別是粗顆粒形式的爐黑，不形成穩(wěn)定的流化床。例如，它們常形 成載氣流過的通道。因此，用于后處理的其它技術(shù)也常用于爐黑(JP 07-258578、JP 2001-040240)，包括研磨后在反應(yīng)器中進(jìn)行的反應(yīng)(JP 2004-075985)。EP 1347018公開了制備經(jīng)后處理的炭黑方法，其中將所述的炭黑在加入流化劑的 流化床中進(jìn)行流化，并且將所述的炭黑與后處理劑進(jìn)行接觸。此外，DE 3041188公開了將炭黑用氣體進(jìn)行處理時(shí)攪拌炭黑床。還已知通過振動(dòng)(JP03124772)或外部場(chǎng)(external fields,WO 2005022667)可 改進(jìn)顆粒的流化。已知通過加入具有特別低分子量的氣體可改進(jìn)所述的流化(W0 00/009254)。此外，在一些情況中，已知通過氣流的脈動(dòng)可解決流化的問題(Wang，Chemical Engineering Science 60(2005)5177-5181)。另外，WO 2005/028978公開了一種流化床，其中氣流水平地通入所述的流化床，以 充分地流化精細(xì)顆粒。
此外，已知水平(相對(duì)于流化氣流)高速噴嘴的并入以及運(yùn)行可破壞在流化床 中的聚結(jié)物(agglomerate)，并且將顆粒粉碎(McMillan，PowderTechnology, 175 (2007), 133-141)。已知當(dāng)通過外部場(chǎng)先使具有50至1000 μ m聚集體大小的納米顆粒的流化能夠進(jìn) 行時(shí)，可將在流化狀態(tài)中的納米顆粒進(jìn)行包覆或反應(yīng)(W0 05/022667)。由于在使用添加流化劑(additional fluidizing agent)的情況中炭黑的被污染 和不充分的流化，技術(shù)復(fù)雜性、特別是與當(dāng)使用攪拌器以及振動(dòng)發(fā)生器時(shí)的氣密系統(tǒng)有關(guān) 的技術(shù)復(fù)雜性、外部場(chǎng)應(yīng)用到不帶電荷的或非磁性顆粒的受限應(yīng)用性、以及一些情況中使 用攪拌器形成的不期待的顆?；蚱渌鼔簩?shí)物(compaction)，已知方法的不利之處在于常受 限制的后處理炭黑的可能性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種后處理方法，其中炭黑，包括通常不形成穩(wěn)定流化床的 炭黑可被轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的流化床，并且其中不使用攪拌器、流化劑和/或外部場(chǎng)將炭黑進(jìn)行 后處理。本發(fā)明提供后處理炭黑的方法，其特征在于在流化床裝置中使炭黑經(jīng)受所述裝置 低區(qū)域(the lower region)的載氣流，將輔助氣流(additional gasstream)引入所述的 流化床裝置中，并且將所述的炭黑在產(chǎn)生的流化床中進(jìn)行后處理。炭黑在流化床中的后處理中，使所述的炭黑經(jīng)受在所述裝置低區(qū)域的載氣流中。 所述的流化床可包括通過氣流、借助被施用于氣流并被流化而被轉(zhuǎn)化為流體狀態(tài)的顆粒。 所述氣體的升力以及顆粒的重力可優(yōu)選地幾乎保持平衡，以使所述的流化床具有確定的上 緣(upper edge)。但是，還可運(yùn)行流化床，以使在頂部排出的顆粒在過濾器、旋風(fēng)分離器或其它合適 的裝置中被分離并循環(huán)進(jìn)入所述的流化床。所述的流化床還可作為移動(dòng)床運(yùn)行。對(duì)于所述的后處理，可將反應(yīng)性組分引入所述的流化床?？蓪⑺龅姆磻?yīng)性組分與載氣混合或獨(dú)立地提供。通過適當(dāng)?shù)目蓾B透氣體的基體，如包括經(jīng)燒結(jié)的金屬、辮狀聚合物(polymer braid)、包含螺旋的基體或利用噴嘴的Conidur基體、或利用在所述裝置低區(qū)域中的切線 流入口可提供所述的載氣流。所用的載氣可以是如空氣、氮?dú)?、氬氣或來自燃燒過程的尾氣。所述的載氣可具有-20至500°C，優(yōu)選10至400°C的溫度。根據(jù)本發(fā)明，所述的輔助氣流可具有與所述的載氣相同或不同的組分。所述的輔助氣流可以是氣態(tài)的反應(yīng)性組分、惰性氣體或它們的混合物。所用的惰 性氣體可以是氮?dú)?、二氧化碳或氬氣。所用的氣態(tài)反應(yīng)性組分可以是如氫氣、氧氣、鹵素、氮 氧化物、硅烷、甲酸、硫氧化物以及經(jīng)蒸發(fā)的液體。所述的氣態(tài)反應(yīng)性組分可同時(shí)用于所述 炭黑的后處理。相對(duì)所述流化床的主氣流方向呈91°至180°，優(yōu)選120°至180°，更優(yōu)選160° 至180°的角度可引入所述輔助氣流。所述流化床的主氣流方向是所述載氣的進(jìn)入?yún)^(qū)域至 流出區(qū)域的方向。

圖1顯示了流化床裝置設(shè)計(jì)的一個(gè)可能的示例，并將圖1用于解釋主氣
4流的方向。所述輔助氣流可具有-20至500°C，優(yōu)選10至400°C的溫度。所述輔助氣流可以為所述流動(dòng)床中總氣流的5至60體積％，優(yōu)選25至35體積％。所述引入的輔助氣流可以是脈沖的。所述的脈沖可以是半正弦、矩形或三角形的。 脈沖的持續(xù)時(shí)間是0. Is至lh，優(yōu)選Is至15min，更優(yōu)選IOs至Imin0脈沖間隔時(shí)間可以是 0. IsM Ih,優(yōu)選 Is 至 15min,更優(yōu)選 IOs 至 Imin0所述的輔助氣流可以是中心或偏心地引入的。所述的輔助氣流可以是通過噴嘴引入的。用于所述輔助氣流的噴嘴可以是具有 0°至140°之間，優(yōu)選0°至90°之間開角的噴嘴。所用噴嘴口的直徑可以在0.05mm至 5mm之間，優(yōu)選在0. 07mm至Imm之間，并且更優(yōu)選地在0. Imm至0. 75mm之間變化。所用的噴嘴可以是單一材料或多材料的噴嘴。所用的噴嘴可以是實(shí)心錐、空心錐、扁平射流(f lat-jet)以及平滑射流 (smooth-jet)噴嘴?？蓪⑺龅膰娮旖胨鎏亢诖驳牟煌疃?。在載氣流經(jīng)的基體之上的所述噴嘴 距離可在2至1500mm之間變化。在載氣流經(jīng)的基體之上的所述噴嘴的距離可在反應(yīng)器直 徑的5%至120%之間變化。所引入的輔助氣流可以在若干個(gè)出口位置間分布?？蓛?yōu)選地將所述輔助氣流逆向于所述流化床的主氣流方向。還可將載氣以及，特 別是所述輔助氣流進(jìn)行排列以產(chǎn)生如旋流、逆流或剪切流。對(duì)于難以流化的炭黑，可使用所述輔助氣流量以保證全部流化床的形成。停止所 述輔助氣流可導(dǎo)致所述流動(dòng)床的塌落(collapse)。所用的炭黑可以是爐黑、氣黑、槽黑、燈黑、熱解炭黑、乙炔黑、等離子法炭黑、自DE 195 21 565 已知的反性炭黑(inversion black)、自 WO 98/45361 或 DE 19613796 已知的 含硅炭黑、或自WO 98/42778已知的含金屬炭黑、弧光法炭黑(light-arc black)以及化學(xué) 制備工業(yè)中副產(chǎn)物的炭黑。所述的炭黑可通過預(yù)先的反應(yīng)進(jìn)行改性?？墒褂糜米飨鹉z混合物中增強(qiáng)性填料的炭黑。可使用顏料黑。其它的炭黑可以是導(dǎo)電炭黑、用于UV穩(wěn)定作用的炭黑、除橡膠之外的系統(tǒng)中例 如浙青、聚合物中作為填料的炭黑，在冶金中作為還原劑的炭黑。所用的炭黑可優(yōu)選地是爐黑或氣黑；特別地，優(yōu)選地將爐黑用于本發(fā)明。所述的炭黑可具有30至425ml/100g之間，優(yōu)選35至250ml/100g之間，更優(yōu)選40 至150ml/100g之間，最優(yōu)選45至110ml/100g之間的DBP值(ASTM D 2414)。所述的炭黑 可具有20至1200m2/g，優(yōu)選22至600m2/g，更優(yōu)選29至300m2/g之間，最優(yōu)選30至150m2/ g的BET表面積(ASTM D 4820)。所述的炭黑可具有20nm至200nm，優(yōu)選22nm至620nm，更 優(yōu)選40至300nm的平均聚集體大小。在聚集體大小分布的測(cè)試過程中測(cè)定所述的聚集體大小。通過標(biāo)準(zhǔn)IS015825(第 一版，2004-11-01)經(jīng)過以下的改動(dòng)測(cè)定所述的聚集體大小分布標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第4. 6. 3節(jié)中的補(bǔ)充所述的模式涉及質(zhì)量分布曲線。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第5. 1節(jié)中的補(bǔ)充使用所述的BI-DCP顆粒尺寸儀器以及隨附的評(píng)價(jià)軟件 dcplw32, 3. 81 版，全部得自 Brookhaven InstrumentsCorporation, 750 Blue Point Rd. ，Holtsville，NY，11742。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第5. 2節(jié)中的補(bǔ)充使用GM2200超聲控制單元、UW2200音頻轉(zhuǎn) 換器以及DH13G超聲發(fā)生器(sonotrode)。超聲控制單元、音頻轉(zhuǎn)化器以及超聲發(fā)生器得自 Bandelin electronic GmbH & Co. KG, Heinrichstrasse 3-4，D-12207 Berlin。將以下的 參數(shù)設(shè)置于所述的超聲控制單元上功率％= 50，周期=8。這相當(dāng)于100瓦的設(shè)定名義輸 出以及80%的設(shè)定脈沖。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第5. 2. 1節(jié)中的補(bǔ)充將超聲時(shí)間固定在4. 5分鐘。不同于標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第6. 3節(jié)所給出的定義，將“表面活性劑”定義如下“表 面活性劑”是Fluka的Nonidet P 40取代型的陰離子表面活性劑，其得自Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Industriestrasse 25, CH—9471 Buchs SG, Switzerland。不同于標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第6. 5節(jié)所給出的紡絲液(spinning liquid)的定義， 將所述的紡絲液定義如下為制備所述的紡絲液，將0.25g Fluka的Nonidet P 40取代型 的表面活性劑(第6. 3節(jié))用去離子水(第6. 1節(jié))加至1000ml。隨后，將溶液的pH值用 0. lmol/1 NaOH溶液調(diào)節(jié)至9-10。在制備后，可將所述的紡絲液使用至多1周。不同于標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第6. 6節(jié)所給出的分散液定義，將所述的分散液定義如 下為制備所述的分散液，將200ml乙醇(第6. 2節(jié))以及0. 5g Fluka的Nonidet P40取 代型的表面活性劑(第6.3節(jié))用去離子水(第6.1節(jié))加至1000ml。隨后，將溶液的pH 值用0. lmol/1 NaOH溶液調(diào)節(jié)至9-10。在制備后，可將所述的分散液使用至多1周。對(duì)于特別難以分散的炭黑，不同于以上的方法，使用2. 5g的表面活性劑。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第9節(jié)的補(bǔ)充要加入的炭黑的密度是1.86g/cm3。根據(jù)第10. 11 節(jié)測(cè)定對(duì)于要加入的炭黑的溫度。對(duì)于紡絲液的類型，選擇“水性的”選項(xiàng)。這得到所述紡 絲液的密度值0. 997 (g/cc)，以及所述紡絲液的粘度值0. 917 (cP)。使用軟件dcplw 32中 可選擇的選項(xiàng)文件=carbon, prm ；Mie校正來進(jìn)行光散射校正。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 1節(jié)的補(bǔ)充將離心速度設(shè)定在llOOOrpm。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 2節(jié)的補(bǔ)充代替0. 2cm3乙醇(第6. 2節(jié))，注入0. 85cm3 乙醇(第6. 2節(jié))。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 3節(jié)的補(bǔ)充注入恰好15cm3的紡絲液。隨后，注入0. 15cm3 乙醇(第6. 2節(jié))。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 4節(jié)的介紹完全不適用。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 7節(jié)的補(bǔ)充就在數(shù)據(jù)記錄開始之后，立即用0. Icm3的 十二烷(第6. 4節(jié))覆蓋離心機(jī)中的紡絲液。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 10節(jié)的補(bǔ)充在1小時(shí)內(nèi)所測(cè)得的曲線沒有再次達(dá)到 基線的情況中，進(jìn)行所述測(cè)試，直到所測(cè)得的曲線再次達(dá)到基線。但是，當(dāng)平行于基線的所 測(cè)得的曲線逼近基線時(shí)，在所測(cè)得的曲線和基線的平行過程經(jīng)過10分鐘后，結(jié)束所述的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)ISO 15825的第10. 11節(jié)的補(bǔ)充替代用于確定測(cè)定溫度的使用說明中所述 的方法，將應(yīng)輸入電腦程序中的測(cè)定溫度T確定如下T = 2/3 (Te-Ta)+Ta,
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其中，Ta是指所述測(cè)定的上游的測(cè)定室溫度，以及Te是指所述測(cè)定下游的測(cè)定室 溫度。溫差應(yīng)當(dāng)不超過4°C?？蓪⑺龅奶亢陬A(yù)壓縮。所述炭黑的堆密度(DIN 53600)可在0. 03至lkg/Ι，優(yōu) 選0. 05至0. 5kg/1之間變化?？蓪⑺龅奶亢谠炝?。經(jīng)造粒的炭黑可以是濕法造粒、干法造粒、油法造粒和/或 蠟法造粒的。所用的造粒液可以是水、硅烷或烴，例如汽油或環(huán)己烷，其添加有粘結(jié)劑，例如糖 漿、糖、木質(zhì)素磺酸鹽以及多種其它單獨(dú)的物質(zhì)或與另一物質(zhì)組合的物質(zhì)。所述的顆?？稍?. 1 μ m至5mm，優(yōu)選地在50 μ m至5mm之間的顆粒大小范圍內(nèi)存 在(ASTM D 1511)。所用炭黑還可以是炭黑混合物。不使用振動(dòng)源可進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法。不使用攪拌器可進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法。不使用流化劑可進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法。使用流化劑可進(jìn)行本發(fā)明的方法。所用的流化劑可以是熱解二氧化硅、疏水的熱 解二氧化硅、熱解的混合氧化物或熱解的氧化鋁。所用的熱解二氧化硅可以是Aerosil 90、Aerosil 200、Aerosil OX 50 或 Aerosil 300，所用的疏水熱解二氧化硅可以是Aerosil R 8200,Aerosil R 202或Aerosil R 972，所用熱解的混合氧化物可以是Aerosil MOX 80或AerosilMOX 170，并且所述的熱 解氧化鋁可以是來自 Evonik Degussa GmbH 的 Aluminiumoxid C?；谒龅奶亢冢梢?. 1至10重量％，優(yōu)選0.5至2重量％的量使用所述的流 化劑。在流化床中可將所述的流化劑與所述的炭黑混合，或?qū)⑺龅牧骰瘎┙?jīng)預(yù)混合引 入所述的流化床中。不使用流化劑、振動(dòng)源和攪拌器可進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法。所述的后處理劑可以是氧化劑、干燥劑或提取劑(extractant)。所用的氧化劑可以是空氣、氧氣、臭氧、氮氧化物、過氧化氫以及其它的氧化性氣 體或蒸氣。所用的提取劑可以是空氣、惰性氣體如氮?dú)?、水蒸氣或空?蒸氣的混合物。所述 的提取劑可從所述的炭黑中去除被吸附的化合物。所述的后處理劑可以是反應(yīng)性氣體，例如氨氣、三氧化硫、磷化氫、氯氣或氫氰酸。所述的后處理可以是干燥。通過經(jīng)預(yù)干燥的氣體可進(jìn)行所述的干燥。可將所述的預(yù)干燥氣體加熱。所述的預(yù) 干燥氣體可以是空氣、氮?dú)狻鍤饣蛉紵龤怏w，如自所述的炭黑工藝的焚化尾氣。對(duì)于所述的干燥，可將所用的裝置進(jìn)行外部加熱。通過溫度或溫度及如水蒸氣的組合，所述的后處理可以是表面活化處理。所述的后處理可以是在所述的流化床中進(jìn)行的化學(xué)氣相沉積(化學(xué)蒸氣沉積)。通過載氣流、通過所述的輔助氣流或通過這兩者的組合，可將所述的后處理劑引 入所述的流化床。通過輔助進(jìn)料位置，可引入所述的后處理劑。
在0°C至1200°C可進(jìn)行所述的后處理。當(dāng)所用的后處理劑是臭氧時(shí)，所述的溫度可優(yōu)選地是10°C至100°C。當(dāng)所用的后處理劑是NOx時(shí)，所述的溫度可優(yōu)選地是100°C至300°C。當(dāng)所用的后處理劑是空氣/水蒸氣時(shí)，所述的溫度可優(yōu)選地是300°C至600°C。當(dāng)所用的后處理劑是水蒸氣時(shí)，所述的溫度可優(yōu)選地是800°C至1100°C。在所述 流動(dòng)床裝置中炭黑的平均停留時(shí)間可以是1分鐘至10小時(shí)，優(yōu)選1至5小時(shí)。后處理劑的 量可以是lmg/g炭黑至10g/g炭黑?？蓪⑺龅暮筇幚韯┙?jīng)預(yù)熱后引入流動(dòng)床中。可將所述的流動(dòng)床間歇或連續(xù)地進(jìn)行操作。隨后，使用如空氣或氮?dú)饪墒褂筛鶕?jù)本發(fā)明方法所制備的炭黑經(jīng)受提取性發(fā)泡， 以去除過量的后處理劑。在所述的流化床內(nèi)或其外部可進(jìn)行所述的提取性發(fā)泡。所述提取 性發(fā)泡的時(shí)間可以是5分鐘至10h，優(yōu)選30分鐘至2h。所述的提取性發(fā)泡溫度可以是20°C 至 300 "C，優(yōu)選 50 "C 至 200 "C?？蓪⒂筛鶕?jù)本發(fā)明方法所制備的經(jīng)后處理的炭黑用作填料、增強(qiáng)填料、UV穩(wěn)定劑、 導(dǎo)電炭黑或顏料?？蓪⒂筛鶕?jù)本發(fā)明方法所制備的經(jīng)后處理的炭黑用于橡膠、塑料、打印油 墨、其它油墨、噴墨油墨、調(diào)色劑、涂料、染料、紙、浙青、混凝土以及其它建筑材料?？蓪⒂筛?據(jù)本發(fā)明方法所制備的經(jīng)后處理的炭黑用于冶金中的還原劑?？蓛?yōu)選地將由根據(jù)本發(fā)明方法所制備的經(jīng)后處理的炭黑用作顏料黑。圖2顯示了流化床裝置的可行示意圖根據(jù)本發(fā)明的方法具有以下的益處不添加流化劑、不使用攪拌器、振動(dòng)單元、外 部場(chǎng)等，可將難以流化的炭黑如爐黑在流化床中進(jìn)行有效的后處理。輔助氣流的使用可得 到穩(wěn)定的流化床。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例對(duì)于實(shí)施例，使用表1中所列出的炭黑。從Evonik Degussa GmbH，炭黑A為名稱 XPB171，炭黑B為名稱Printex 60，以及炭黑C為名稱Printex 55。表 1 實(shí)施例1(對(duì)比實(shí)施例)將600g炭黑B加入直徑15cm并且高150cm的流化床裝置。所述的床高23cm。使 炭黑經(jīng)受通過經(jīng)燒結(jié)的金屬基體的500或10001/h的空氣流。沒有形成穩(wěn)定的流化床，反 而在炭黑床中形成一個(gè)或多個(gè)槽，空氣流過所述的槽，并且炭黑顆粒在一個(gè)位點(diǎn)以火山噴 發(fā)的方式被向上拋起。均勻的后處理不能發(fā)生。實(shí)施例2將600g炭黑B加入直徑15cm并且高150cm的流化床裝置。所述的床高23cm。所 述的炭黑具有I48g/1的堆密度(DIN 53600)。使炭黑經(jīng)受通過經(jīng)燒結(jié)的金屬基體的5001/ h的空氣流。此外，通過在所述床中放置在中央(與主氣流方向相反)并且在所述經(jīng)燒結(jié)的 金屬基體以上Ilcm處的噴嘴引入5001/h空氣。形成穩(wěn)定、有時(shí)略有起泡的流化床，其具有清晰可見的上部邊界(delimitation) 形式。所述的炭黑床從初始的23cm的高度擴(kuò)展至123cm高的流化床。所用的噴嘴是Schlick 121型。所加入的炭黑在950°C具有1. 的揮發(fā)性組分含量。通過電加熱器將所述的流化床加熱至150°C，并將301/h的NO2加入所提供的載氣 中。這氧化了所述的炭黑。將所述的氧化反應(yīng)進(jìn)行70分鐘。為了去除剩余的NO2,在所述 的氧化反應(yīng)后，使所述的炭黑經(jīng)受提取性發(fā)泡1小時(shí)。在所述的后處理期間，特別是在高溫下，間歇地減少所述的氣流，以使沒有炭黑從 所述的裝置被釋出。在180°C下，僅需要2501/h的載氣以及1501/h的輔助氣流。在所述的氧化反應(yīng)后，所述的炭黑具有52g/l的堆密度，并在950°C具有3. 6%的 揮發(fā)性組分的氧化程度。實(shí)施例3 (對(duì)比實(shí)施例)將650g炭黑A加入直徑15cm并且高150cm的流化床裝置。所述的床高41cm。使 所述的炭黑經(jīng)受通過經(jīng)燒結(jié)的金屬基體的450或9001/h的空氣流。沒有形成穩(wěn)定的流化 床；反而粉塵以不規(guī)則的形式被向上拋起。均勻的后處理不能發(fā)生。實(shí)施例4將650g炭黑A加入直徑15cm并且高150cm的流化床裝置。堆密度是90g/l。所 述的床高41cm。使所述的炭黑經(jīng)受通過經(jīng)燒結(jié)的金屬基體的4501/h的空氣流。此外，通過 放置在中央(與主氣流方向相反)并在所述基體以上Ilcm處的噴嘴引入4501/h的空氣。形成具有平滑表面的、穩(wěn)定的流化床。所述的炭黑床從初始的41cm的高度擴(kuò)展至高130cm的流化床。所用的噴嘴是Schlick 121型。所加入的炭黑在950°C具有2%的揮發(fā)性組分含量。在0. 45m3/h的總氣流中，產(chǎn)生50g/m3的臭氧，其導(dǎo)致所述炭黑的氧化反應(yīng)。在6. 5h 后，所述的炭黑在950°C具有7. 5%的揮發(fā)性組分的氧化程度。
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隨著反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)將所述的炭黑加熱；可將所述的輔助氣流間歇地減少至 2501/h。在所述的氧化反應(yīng)后，所述的炭黑具有45g/l的堆密度。當(dāng)關(guān)閉所述的輔助氣流時(shí)(在所述的后處理結(jié)束時(shí))，所述炭黑的流化塌落。實(shí)施例5 (對(duì)比實(shí)施例)將60g炭黑C加入直徑8cm并且高70cm的流化床裝置。所述的床高10cm。使所 述的炭黑經(jīng)受通過辮狀聚合物基體的600或9001/h的空氣流。沒有形成穩(wěn)定的流化床；反 而在所述的炭黑床中形成一個(gè)或多個(gè)槽，空氣流過所述的槽，并且炭黑顆粒在一個(gè)位點(diǎn)以 火山噴發(fā)的方式被向上拋起。實(shí)施例6將60g炭黑C加入直徑8cm并且高70cm的流化床裝置。所述的床高10cm。使所 述的炭黑經(jīng)受通過辮狀聚合物基體的6001/h經(jīng)干燥的空氣流。此外，通過放置在中央(與 主氣流方向相反)并在所述流化基體以上5cm處的噴嘴引入3001/h的空氣。形成穩(wěn)定、有 時(shí)略有起泡的流化床，其具有清晰可見的上部邊界。所述的炭黑床從初始的IOcm的高度擴(kuò) 展至34cm高的流化床。所用的噴嘴是Lechler 212124型。所述的炭黑初始具有1.6%的濕氣含量(ASTM D 1509)。將所述的炭黑用如上所 述的空氣流過24小時(shí)，并將所述的流化床裝置進(jìn)行外部加熱。在干燥后，所述的炭黑具有0. 7 %的濕氣含量。
權(quán)利要求
后處理炭黑的方法，其特征在于在流化床裝置中使所述的炭黑經(jīng)受所述裝置的低區(qū)域的載氣流，將輔助氣流引入所述的流化床裝置中，并且將所述的炭黑在產(chǎn)生的流化床中進(jìn)行后處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理炭黑的方法，其特征在于以相對(duì)于所述流化床主氣流 方向呈91°至180°的角度引入所述的輔助氣流。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理炭黑的方法，其特征在于所用的炭黑是爐黑、氣黑、槽黑、燈黑、熱解炭黑、乙炔黑、等離子法炭黑、含硅炭黑、含金屬炭黑、弧光法炭黑或反性炭黑 O
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理炭黑的方法，其特征在于不使用流化劑、攪拌器以及 振動(dòng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理炭黑的方法，其特征在于所用的后處理劑是氧化劑、 干燥劑或提取劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的后處理炭黑的方法，其特征在于所用的氧化劑是臭氧或含 NOx的氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的后處理炭黑的方法，其特征在于所用的提取劑是空氣或空氣 /水蒸氣的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理炭黑的方法，其特征在于所述的流化床是連續(xù)操作的。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的后處理炭黑的方法，其特征在于用空氣或氮?dú)鈱⑦^量的后處 理劑吹出。
全文摘要
本發(fā)明涉及后處理炭黑的方法。用載氣將所述的炭黑吹入流化床裝置的低區(qū)域，將輔助氣流引入所述的流化床裝置中，并在由此所得的流化床中將所述的炭黑進(jìn)行后處理。
文檔編號(hào)B01J8/24GK101896558SQ200880120211
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月12日
發(fā)明者F·施滕格, K·貝格曼, M·納格爾 申請(qǐng)人:贏創(chuàng)德固賽有限公司