專利名稱：一種CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法。CuO-PbO /碳納米管復(fù)合粉體可作為固體推進劑的新型的高效燃燒催化劑。
背景技術(shù)：
雙基推進劑和改性雙基推進劑是火箭和導(dǎo)彈所用的一類高能燃料。由于其 燃速偏低，壓強指數(shù)較高，實際使用時需要加入燃燒催化劑來改善其燃燒性能。 隨著導(dǎo)彈技術(shù)的發(fā)展，需要開發(fā)高效的新型燃燒催化劑，來滿足發(fā)展新型固體 推進劑的需要。
碳納米管由于具有巨大的比表面積和空腔結(jié)構(gòu)，且其表面及邊緣又存在結(jié) 構(gòu)缺陷，使其具有獨特的催化性能和吸附性質(zhì)，既是一種特殊的催化劑，又是 一種優(yōu)良的催化劑載體。作為催化劑載體，可將金屬氧化物與碳納米管復(fù)合可 制備成新型復(fù)合催化劑。碳納米管起著催化劑和載體的雙重作用，催化劑以納 米粒子形式高度分散在碳納米管的管壁上，碳納米管作為"碳骨架"，可阻止金屬 氧化物納米粒子間的相互團聚，可充分發(fā)揮納米粒子的高效催化作用。同時負(fù) 載的金屬氧化物又能與碳納米管的催化性能"互補"，促進金屬氧化物的催化作 用，其催化效果將優(yōu)于純的納米金屬氧化物催化劑。
氧化銅和氧化鉛都是雙基系推進劑的燃燒催化劑，具有較好的催化作用。 將PbO和CuO在納米尺度上復(fù)合，它們的催化性能可"互補"，產(chǎn)生強的"協(xié) 同效應(yīng)"，可顯著提高其催化效果，并可通過改變PbO、 CuO和碳納米管的比例 來優(yōu)化催化性能。因此，開發(fā)CuO-PbO/碳納米管負(fù)載型復(fù)合燃速催化劑可為固 體推進劑提供新型的高效燃燒催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種用作雙基或改性雙基推進劑的燃
燒催化劑的CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體。
本發(fā)明的另一個目的是提供CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法。 本發(fā)明提供一種CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體，其主要組分為CuO、 PbO
和多壁碳納米管(MWCNT)，各種組分的含量按重量百分比計算為CuO-PbO:
40 70% (其中CuO: 20 50%; PbO: 20 50%)， MWCNT: 30 60%。 所述CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體中所用的多壁碳納米管的直徑為
60 90nm，長度為500 3000nm，負(fù)載在碳納米管表面的CuO-PbO復(fù)合粒子的粒
徑為10~30證。
本發(fā)明的CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，按以下次序的幾個步驟 進行(1)多壁碳納米管用鹽酸浸泡15 24小時進行純化；(2)經(jīng)純化的多壁碳 納米管用混酸(濃硝酸和濃硫酸的比例為1 :3)在70 100'C下氧化1 2小時；
(3)將一定比例的可溶性鉛鹽和可溶性銅鹽溶于蒸餾水中并加入適量的稀硝酸 配制成透明的混合溶液；(4)在鉛鹽和銅鹽的混合溶液中加入化學(xué)計量的經(jīng)純 化和氧化的多壁碳納米管，加入適量的聚乙二醇400，攪拌加超聲分散30鐘；(5) 在室溫下攪拌4 6小時，然后靜置3 6小時；(6)在攪拌下滴入2.5wtn/o氨水，調(diào) 節(jié)溶液的pH值至7.8 8.5,然后靜置4 6小時；(7)抽濾、洗滌、干燥；(8) 在氮氣保護下，280 40(TC煅燒2小時，即可制得CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體。
所述的所用可溶性銅鹽為硝酸銅；可溶性銅鹽為硝酸銅、醋酸銅。
本發(fā)明CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體作為燃燒催化劑對雙基或改性雙基推進 劑的燃燒具有優(yōu)良的催化效果。


圖1為實施案例1后得到的CuO-PbO/碳納米管的X射線衍射圖，與PDF 卡片對照負(fù)載物主要為斜方晶系的PbO (PDF標(biāo)準(zhǔn)卡上05-0561)和單斜晶系 的CuO (PDF標(biāo)準(zhǔn)卡上48-1548)。
圖2為實施案例1后得到的CuO-PbO/碳納米管的透射電鏡照片，從透射電 鏡照片中可以看出，負(fù)載在碳納米管表面的納米CuO-PbO為球形粒子，平均粒 徑約20nm。
圖3為實施案例l后得到的CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的EDS能譜圖， EDS譜出現(xiàn)C、 O、 Pb、 Cu等四種元素，說明產(chǎn)物僅含有C、 O、 Pb、 Cu四種元 素。
具體實施例方式
本發(fā)明CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體燃燒催化劑的具體制備方法由以下實施 例詳細給出。 實施例1
(1) 稱取o.400g的多壁碳納米管置于圓底燒瓶中，加入混酸(濃硝酸濃
硫酸=1 : 3)，在7(TC溫度下恒溫回流1小時，冷卻，過濾，干燥、研碎。
(2) 稱取0.550g的三水硝酸銅于圓底燒瓶中，加入蒸餾水超聲溶解。稱取 0.270 g的硝酸鉛于圓底燒瓶中，超聲溶解。將銅鹽溶液和鉛鹽溶液混合均勻， 加入0.300g經(jīng)步驟(1)氧化處理的多壁碳納米管，超聲30分鐘至分散均勻，在 室溫下攪拌5小時，然后靜置4小時。在攪拌下滴入2.5wt。/。氨水至pH值為8.5，然 后靜置5小時。抽濾，分別用蒸餾水、乙醇加超聲波對產(chǎn)物洗滌2次和1次，60°C 下干燥，在氮氣保護下，28(TC灼燒2小時，即可制得CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉 體。用原子光譜分析得產(chǎn)物中Pb元素的含量按重量百分比計算為23.8%， Cu元素的含量為19.9%;折算得到含PbO為25.6%，含CuO為24.9%。 實施例2
(1) 稱取0.400g的多壁碳納米管置于圓底燒瓶中，加入混酸(濃硝酸濃 硫酸=1 :3)，在7(TC溫度下恒溫回流2小時，冷卻，過濾，干燥、研碎。
(2) 稱取0.800g的三水硝酸銅于圓底燒瓶中，加入蒸餾水，超聲溶解成透 明澄清的溶液。稱取0.400 g的硝酸鉛于圓底燒瓶中，超聲溶解。將銅鹽溶液和 鉛鹽溶液混合均勻，加入0.300g經(jīng)步驟(1)氧化處理的多壁碳納米管，加入適 量的聚乙二醇400，攪拌加超聲30鐘至分散均勻，在室溫下攪拌5.5小時，然后 靜置4小時。在攪拌下滴入2.5wtr。氨水至pH值為8.2，然后靜置5小時。抽濾，分 別用蒸餾水、乙醇加超聲波對產(chǎn)物洗滌2次和1次，6(TC下干燥，在氮氣保護下， 30(TC灼燒2小時，即可制得CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體。用原子光譜分析得產(chǎn) 物中Pb元素的含量按重量百分比計算為26.9%, Cu元素的含量為22.4%;折 算得到含PbO為29.6%，含CuO為28.1%。
權(quán)利要求
1、一種CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體，其特征為CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的主要組分為CuO、PbO和多壁碳納米管(MWCNT)，各種組分的含量按重量百分比計算為CuO-PbO40～70％(其中CuO20～50％；PbO20～50％)，MWCNT30～60％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體，其特征在于所 用的多壁碳納米管的直徑為60 90nm，長度為500 3000nm，負(fù)載在碳納米管表 面的CuO-PbO復(fù)合粒子的粒徑為10 30nm。
3、 權(quán)利要求l或2所述CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，按以下步驟 進行(1)多壁碳納米管用鹽酸浸泡15 24小時進行純化；(2)經(jīng)純化的多壁碳 納米管用混酸(濃硝酸和濃硫酸的比例為1 :3)在70 10(TC下氧化1 2小時；(3)將一定比例的可溶性鉛鹽和可溶性銅鹽溶于蒸餾水中并加入適量的稀硝酸 配制成透明的混合溶液；(4)在鉛鹽和銅鹽的混合溶液中加入化學(xué)計量的經(jīng)純 化和氧化的多壁碳納米管，加入適量的聚乙二醇400，攪拌加超聲分散30鐘；(5) 在室溫下攪拌4 6小時，然后靜置3 6小時；(6)在攪拌下滴入2.5wt。/。氨水，調(diào) 節(jié)溶液的pH值至7.8 8.5，然后靜置4 6小時；(7)抽濾、洗滌、干燥；(8) 在氮氣保護下，290 40(TC煅燒2小時，即可制得CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，其特征在 于所用可溶性銅鹽為硝酸鉛、醋酸鉛；可溶性銅鹽為硝酸銅、醋酸銅。
全文摘要
一種CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法，CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體的組分為CuO、PbO和多壁碳納米管(MWCNT)，其重量配比為CuO-PbO40～70％(其中CuO20～50％；PbO20～50％)，粒徑為10～30nm；MWCNT30～60％；其制備方法是將多壁碳納米管純化、表面氧化改性，然后加入到化學(xué)計量的銅鹽和鉛鹽溶液中，超聲分散、攪拌、靜置、堿化沉積、洗滌、過濾、灼燒等工序制得。本發(fā)明制得的CuO-PbO/碳納米管復(fù)合粉體作為燃燒催化劑對雙基或改性雙基推進劑的燃燒具有很高的催化效果。
文檔編號B01J23/76GK101642709SQ200810142779
公開日2010年2月10日 申請日期2008年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月4日
發(fā)明者儀建華, 劉劍洪, 張金霞, 洪偉良, 趙鳳起, 高紅旭 申請人:深圳大學(xué)