專利名稱：一種利用交變電場制備納米顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用交變電場制備納米顆粒的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景納米顆粒由于在太陽能電池，發(fā)光二極管，生物熒光染料方面具有潛在的應(yīng)用前景而 成為材料研究的重點(diǎn)，它引起了物理學(xué)家、材料學(xué)家和化學(xué)家的關(guān)注和興趣。目前制備納 米顆粒大多采用有機(jī)金屬熱分解或膠體化學(xué)的方法p比如美國化學(xué)會志(Journal of American Chemistry Society) 1993年115巻8706頁報道了以三辛基氧膦硒作為硒源，以 二甲基鎘作為鎘源熱分解合成硒化鎘納米顆粒，這種方法要求高溫?zé)o水無氧條件，所用原 料劇毒且昂貴；物理化學(xué)雜志B輯(The Journal of Physical Chemistry B) 2002年106巻 7177頁報道了采用高氯酸鎘為鎘源，碲化鋁為碲源，巰基為包覆劑水相合成碲化鎘納米 顆粒，這種方法用到有毒的原料，產(chǎn)物不容易清洗，大量生成成本高。并且，在納米材料 制備方面，很難得到均勻的納米顆粒。 發(fā)明內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供一種設(shè)計合理、方法簡單、工藝先進(jìn)、納米顆粒 均勻、成本低的利用交變電場制備納米顆粒的方法。一種利用交變電場制備納米顆粒的方法，包括如下步驟1) 將原料分散于溶劑中；2) 使制成的溶液處于兩電極之間；3) 在電極兩端的加交流電，電壓為5V—100V，頻率為10 Hz-1000 Hz，時間為5 min一l h;4) 將產(chǎn)物用去離子水洗滌、抽濾，或進(jìn)行離心處理后；將所得到產(chǎn)物加熱到40 100 'C進(jìn)行干燥，得到納米顆粒。上述步驟l)中原料為硫化物、硒化物、碲化物、氧化物等微米或納米材料，其形貌 不限，可以為棒狀、枝狀、星狀、塊狀、球形等多種形狀。上述步驟l)中的溶劑可以為水、乙醇、丙酮、苯、四氯化碳、咪唑類離子液、吡啶 類離子液。本方法的顯著特征特點(diǎn)在于制備納米顆粒是在常溫常壓反應(yīng)條件，避免了高溫高壓等極端條件，需要的設(shè)備比較簡單，易于實現(xiàn)低成本大批量生產(chǎn)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.成本低，所用原料均為常用化學(xué)試劑或化工原料，操作程 序簡單，有利于提高產(chǎn)率，降低成本。2、反應(yīng)過程中的各種參數(shù)如電壓、時間等易于控制，這使我們能夠更容易研究反應(yīng)機(jī)理，找出最關(guān)鍵的影響因素，盡快穩(wěn)定工藝條件。3、環(huán)境污染少。本發(fā)明方法可以從根本上消除污染，有利于環(huán)境保護(hù)。


圖1是實施例5制備的硒化鎘納米顆粒的掃描照片。 圖2是實施例7制備的硒化鎘納米顆粒的掃描照片。 圖3是實施例9制備的硒化鎘納米顆粒的掃描照片。 圖4是實施例10制備的硒化鎘納米顆粒的掃描照片。
具體實施方式
實施例1硒化鋅納米顆粒的制備制備硒化鋅納米顆粒的原料為硒化鋅納米棒，首先將0. 001 g硒化鋅納米棒溶于10 ml 去離子水中，置于兩電極之間，然后在電極兩端加交流電，電壓為50V，頻率為50Hz， 時間為0.5h，將產(chǎn)物用去離子水洗滌、抽濾，將所得到產(chǎn)物加熱到6(TC進(jìn)行干燥，得到 硒化鋅納米顆粒。實施例2硒化鋅納米顆粒的制備-與實施例l相同，所不同的是將電壓變?yōu)?0V。 實施例3硒化鋅納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將交流電頻率變?yōu)?00 Hz。 實施例4硒化鋅納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將時間變?yōu)?0min 實施例5硒化鋅納米顆粒的制備與實施例l相同，所不同的是將洗滌、抽濾改為離心處理。實施例6硫化鎘納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為硫化鎘納米枝。實施例7硫化鎘納米顆粒的制備與實施例6相同，所不同的是將電壓變?yōu)?0V。 實施例8硒化鎘納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為硒化鎘納米棒。實施例9碲化鋅納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為碲化鋅納米棒。 實施例10碲化鎘納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為碲化鎘微米顆粒。 實施例10氧化鋅納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為氧化鋅納米棒。 實施例11氧化鋅納米顆粒的制備與實施例IO相同，所不同的是將電壓變?yōu)?0 V。實施例12氧化鋅納米顆粒的制備與實施例IO相同，所不同的是將頻率變?yōu)?000Hz。 實施例13氧化鈦納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為氧化鈦微米棒。實施例14氧化鈦納米顆粒的制備與實施例13相同，所不同的是將電壓變?yōu)?0V。 實施例15氧化鈦納米顆粒的制備與實施例13相同，所不同的是將頻率變?yōu)?00Hz。 實施例16氧化鈦納米顆粒的制備與實施例13相同，所不同的是將洗滌、抽濾改為離心處理。 實施例17碲化汞鎘納米顆粒的制備與實施例1相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為汞鎘碲納米棒。 實施例18硫硒化鋅納米顆粒的制備與實施例l相同，所不同的是將原料硒化鋅納米棒替換為汞鎘碲硫硒化鋅微米顆粒。權(quán)利要求
1、一種利用交變電場制備納米顆粒的方法，其特征在于，包括如下步驟1)將原料分散于溶劑中；2)使制成的溶液處于兩電極之間；3)在電極兩端施加交流電，電壓為5V-100V，頻率為10Hz-1000Hz，時間為5min-1h；4)將產(chǎn)物用去離子水洗滌、抽濾，或進(jìn)行離心處理后，將所得到產(chǎn)物在30～100℃進(jìn)行干燥，得到納米顆粒。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種利用交變電場制備納米顆粒的方法,其特征在于，步驟l)中原料為硫化物、硒化物、碲化物、氧化物等微米或納米材料，其形貌不限，可以為棒狀、 枝狀、星狀、塊狀、球形等多種形狀。
3、 如權(quán)利要求l所述的一種利用交變電場制備納米顆粒的方法,其特征在于，步驟l) 中的溶劑可以為水、乙醇、丙酮、苯、四氯化碳、咪唑類離子液、吡啶類離子液。
全文摘要
一種利用交變電場制備納米顆粒的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。步驟為1)將原料分散于溶劑中；2)使制成的溶液處于兩電極之間；3)在電極兩端的加交流電，電壓為5V-100V，頻率為10Hz-1000Hz，時間為5min-1h；將產(chǎn)物用去離子水洗滌、抽濾，或進(jìn)行離心處理后；4)將所得到產(chǎn)物加熱到40～100℃進(jìn)行干燥，得到納米顆粒。步驟1)中原料為硫化物、硒化物、碲化物、氧化物等微米或納米材料，其形貌不限，可以為棒狀、枝狀、星狀、塊狀、球形等多種形狀。步驟1)中的溶劑可以為水、乙醇、丙酮、苯或四氯化碳。本發(fā)明的顯著特征特點(diǎn)在于制備納米顆粒是在常溫常壓反應(yīng)條件，避免了高溫高壓等極端條件，需要的設(shè)備比較簡單，易于實現(xiàn)低成本大批量生產(chǎn)。
文檔編號B01J13/00GK101244374SQ20081001473
公開日2008年8月20日 申請日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者吳擁中, 鞏海波, 徐現(xiàn)剛, 蔣民華, 郝霄鵬, 敞 高 申請人:山東大學(xué)