專利名稱：大規(guī)模機械煉制和篩選合金的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于同時生產(chǎn)多種超細粉粒合金并且大規(guī)模對合金進行試 驗以識別具有所需儲氣性質(zhì)的合金的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
材料科學表明通過用初始物質(zhì)的各種組合制造大量的不同材料的庫并 且針對所需性質(zhì)試驗所得的材料，常?？梢园l(fā)現(xiàn)具有所需性質(zhì)的材料。一種適合制造不同材料的方法是機械煉制合金法，它是由J. s. Benjamin發(fā)明的，并在美國專利No.3，591，362中作了描述。機械煉制合金 法包括通過在高能球磨機中研磨粉末混合物，從而用純的原材料形成合金。 在研磨過程中，起始顆粒經(jīng)受與磨球反復碰撞，引起顆粒變形、粘結(jié)和斷 裂，這導致顯微結(jié)構(gòu)精細化乃至成分變化，從而形成納米晶體或者非晶態(tài) 合金。該過程可以導致兩種或兩種以上顆粒狀起始物質(zhì)非常密切地混合， 因此所獲得的顆粒產(chǎn)品要么是真合金，要么是非常均質(zhì)的混合物，要么是 真合金和均質(zhì)混合物的組合物。用于機械煉制合金的已知裝置和方法不適合用于形成大量的材料庫， 這些材料必須經(jīng)優(yōu)化篩選，以識別出具有所需性質(zhì)的材料。因此，需要一 種機械煉制合金的設(shè)備和方法，以用于大規(guī)模地生產(chǎn)龐大的不同材料的庫。 本發(fā)明可滿足這一需要和其它需要。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了用于大規(guī)模地執(zhí)行多個球磨操作的多井球磨構(gòu)件 (multiwell ball milling fixture)。在某些實施例中，該構(gòu)件不僅可用于球磨，而且用于其它操作，例如儲氣試驗。該構(gòu)件包括多井板/多凹陷板(multiwellplate)和蓋。多井板具有多個樣品井，其中每個樣品井都有側(cè) 壁和底面。 一般來說，底面通過圓化表面與側(cè)壁相連。蓋具有底面，該底 面限定了寬闊的平面區(qū)域，當蓋位于多井板上時，該區(qū)域足以蓋住各樣品 井。蓋具有多個出氣口，每個出氣口包括i)位于蓋底面上的第一開口， 該第一開口在空間內(nèi)如此定位，以便當蓋位于多井板上時，第一開口與樣 品井流體連通；ii)位于蓋頂面上的第二開口；以及iii)用于調(diào)節(jié)通過出氣 口的氣流的閥。多井球磨構(gòu)件通常具有一個或多個位于多井板和蓋之間的密封件，這 些密封件允許氣體在樣品井和相關(guān)的出氣口之間流動，但可防止氣體在各 樣品井之間以及在樣品井和不相關(guān)的出氣口之間流動。如果使用帽，該構(gòu) 件一般具有一個或多個位于蓋和帽之間的密封件，該密封件可防止氣體從 一個出氣口流到與第二樣品井相關(guān)的第二出氣口。當蓋與多井板相連且閥 處于閉合位置時，氣體不會流入也不會流出各樣品井(即，樣品井是不透 氣的或者不透空氣的)。多井球磨構(gòu)件的蓋的底面上可以有多個凹陷區(qū)域。在某些實施例中， 凹陷區(qū)域具有相對于蓋的底面凹入的頂面。在某些實施例中，凹陷區(qū)域可 以具有與樣品井的橫截面形狀相應的橫截面形狀。例如，凹陷區(qū)域的頂面可以具有凹的曲率半徑，該半徑近似或者等于連接多井板的側(cè)壁和底面的 圓化表面的半徑。當蓋位于多井板上時，凹陷區(qū)域的空間位置與樣品井的 位置相應。在某些實施例中，凹陷區(qū)域具有與樣品井的直徑相同的直徑。 在某些實施例中，多井球磨構(gòu)件的蓋具有多個用于調(diào)節(jié)通過各出氣口 的氣流的閥。各閥可以彼此可操作地連接，例如，使得當?shù)谝婚y從閉合位 置變到開啟位置時，一個或一個以上的其它閥也從閉合位置變到開啟位置。 例如，蓋可以包括一個或一個以上的滑閥，每個滑閥包括多個閥元件，其 中滑閥沿第一方向的活動將閥元件定位在開啟位置，而滑閥沿第二方向的 活動則將閥元件定位在閉合位置。對應每排出氣口，蓋可以有一個滑閥， 或者對應每列出氣口有一個滑閥?；y可以插入橫穿蓋的孔內(nèi)。在某些實施例中，多井球磨構(gòu)件也可以有加料帽。加料帽具有進氣口 和底面，該底面限定了寬闊的平面區(qū)域，當帽位于蓋上時，該區(qū)域足夠蓋 住多個氣體導管的第二開口中的每一個。加料帽具有空氣通道，當加料帽 位于蓋上時，該空氣通道與每個第二開口和進氣口流體連通。該進氣口與 真空源相連，當蓋的閥(如果有)處于開啟位置時，該真空源對樣品井施 加真空。該進氣口也可以與研磨氣源相連，當蓋的閥(如果有)處于開啟 位置時，該研磨氣源將研磨氣體引入樣品井。本發(fā)明還提供了包括多井板和活動蓋的多井球磨構(gòu)件，其中(a)多 井板具有多個樣品井，其中每個樣品井包括側(cè)壁和底面，其中底面通過圓 化表面與側(cè)壁相連；和(b)活動蓋具有底面，該底面限定了足以蓋住樣品 井的寬闊的平面區(qū)域，該蓋包括多個出氣口，這些出氣口如此定位，^吏得 當蓋位于多井板上時，兩個或兩個以上的樣品井中的每個都與相關(guān)的出氣 口不受阻礙地流體連通；其中當蓋與多井板相連且出氣口被堵住時，氣體 無法流入或流出樣品井。該構(gòu)件還可以包括一個或一個以上位于多井板和 蓋之間的密封件，這些密封件允許氣體在樣品井和相關(guān)的出氣口之間流動， 但可防止氣體在各樣品井之間以及在樣品井和不相關(guān)的出氣口之間流動。 在某些實施例中，蓋具有多個凹陷區(qū)域，這些凹陷區(qū)域具有與樣品井的橫 截面形狀相應的橫截面形狀，并且當蓋位于多井板上時，這些凹陷區(qū)域的 空間位置與各樣品井對應。本發(fā)明還提供了 一種大規(guī)模球磨設(shè)備。該設(shè)備通常包括(a)繞第一 軸線旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)平臺，(b)多個旋轉(zhuǎn)支承在旋轉(zhuǎn)平臺上的接收器，其中每 個接收器繞基本平行于第一軸線的軸線旋轉(zhuǎn)，并且用于保持至少一個多井 球磨構(gòu)件；和(c)與旋轉(zhuǎn)平臺成驅(qū)動關(guān)系并為之提供旋轉(zhuǎn)力的馬達。每個 接收器可以保持至少一個多井球磨構(gòu)件，并且在許多實施例中，可以保持 兩個或兩個以上的板。該設(shè)備還具有用于驅(qū)動接收器旋轉(zhuǎn)的馬達或者其它 裝置。轉(zhuǎn)動平臺和接收器可以以相同的速度旋轉(zhuǎn)，也可以以不同的速度旋 轉(zhuǎn)。該設(shè)備可以有一個既向接收器又向旋轉(zhuǎn)平臺提供旋轉(zhuǎn)力的馬達，或可 以有兩個不同的馬達。本發(fā)明還提供了用于多井板的儲氣試驗帽。該試驗帽具有底面和頂面，并且包括(a)多個出氣口，每個出氣口具有開于底面上的第一開口和開 于帽的第二表面上的第二開口，其中出氣口的第一開口在空間上如此安排， 使得當試驗帽位于(i)多井板上，或者(ii)多井板的蓋上時，每個出氣 口與多井板的樣品井流體連通，其中該蓋包括多個出氣口，當蓋位于多井 板上時，這些出氣口與多井板的樣品井流體連通；和(b)與至少一個出氣 口中的每一個的第二開口流體連通的壓力傳感器。通常，每個出氣口都與 壓力傳感器流體連通。在某些實施例中，儲氣試驗帽與具有底面和頂面的多井板蓋相連，多 井板蓋限定了寬闊的、足夠蓋住多井板的樣品井的平面區(qū)域。蓋具有多個 出氣口，每個出氣口都具有開于蓋底面上的第一開口和開在蓋頂面上的第 二開口，其中出氣口的第一開口在空間上如此安排，使得當試驗帽位于多井板上時，每個出氣口都與多井板的樣品井流體連通，而第二開口在空間 上如此安排，使得蓋上的每個出氣口都與試驗帽內(nèi)的導管流體連通。在某 些實施例中，當多井板蓋位于多井板上時，蓋上的出氣口的第一開口位于 與樣品井在空間上對應的凹陷區(qū)域中。出氣口的第二開口與(a)氣源和(b) 真空源流體連通。本發(fā)明還提供了大目儲氣試驗裝置。這些裝置包括(a)具有多個 樣品井的多井板；(b)蓋，該蓋限定了足以蓋住樣品井的寬闊的平面區(qū)域, 并且具有多個出氣口，其中出氣口如此定位，使得當蓋位于多井板上時， 兩個或兩個以上的樣品井中的每一個都與相關(guān)的出氣口流體連通；和(c) 具有頂面和底面的儲氣試驗帽，底面限定了寬闊的平面區(qū)域，當試驗帽位 于蓋上時，該區(qū)域足以蓋住多井板蓋的出氣口，其中試驗帽包括多個氣體 導管，氣體導管如此定位使得帽中的至少一個導管與多井板蓋中相關(guān)的出 氣口流體連通。在某些實施例中，儲氣試驗裝置具有與每個氣體導管流體連通的壓力 傳感器。該裝置還可以具有真空源和測試氣源，兩者都與試驗帽的氣體導 管流體連通。儲氣試驗裝置也可以包括一個或多個調(diào)節(jié)導管和真空源之間氣流的閥和一個或多個調(diào)節(jié)氣體導管和測試氣源之間氣流的閥?？梢杂脝?個閥在測試氣源、真空源和與氣體導管流體連通的壓力傳感器之間切換。儲氣試驗裝置也可以包括內(nèi)含邏輯指令的控制器，這些指令引導該裝置執(zhí)行包括以下步驟的方法(a) 打開真空源和氣體導管之間的閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(c) 打開測試氣源和氣體導管之間的閥，從而允許測試氣體流入樣品 井；以及(d) 關(guān)閉測試氣源和氣體導管之間的閥。在某些實施例中，用于儲氣試驗裝置中的多井板蓋具有底面并且還包 括多個出氣口，該底面限定了足以蓋住多井板的樣品井的寬闊的平面區(qū)域， 每個出氣口包括i)位于蓋底面上的第一開口，該開口在空間內(nèi)如此定位， 使得當蓋位于多井板上時，笫一開口與樣品井流體連通；ii)位于蓋頂面上 的第二開口；以及iii)用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥。這些裝置還可以包 括內(nèi)含邏輯指令的控制器，這些指令引導該裝置執(zhí)行具有以下步驟的方法 (a )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及真空源和氣體導管之間 的閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過該出氣口的氣流的閥；(c) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(d )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及測試氣源和氣體導管之 間的閥，從而允許測試氣體流入樣品井；然后(e )關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過該出氣口的氣流的閥以及測試氣源和氣體導管 之間的閥。本發(fā)明還提供了用于獲得多種合金的方法。這些方法包括(a) 將多種初始物質(zhì)的混合物分配到多井板的樣品井內(nèi)；(b) 將磨球分配到樣品井內(nèi)；然后(c) 對多井板進行球磨操作，從而形成多種超細粉末形式的合金。本發(fā)明還提供了超細粉末形式的合金的庫(library)，其中該合金庫包括至少IO種不同的合金。在某些實施例中，庫中的每個成員都包含于單個多井板中。在某些實施例中，庫中的合金是通過研磨兩種或兩種以上初 始物質(zhì)的混合物而形成的，其中至少一種初始物質(zhì)是金屬元素。例如，在 某些實施例中，至少一種初始物質(zhì)是可以與氫形成化合物的元素。


圖1A示出多井板20的俯視圖，圖1B示出多井板的剖視圖，圖1C示出剖視圖的放大部分；圖2A和2B示出附有蓋30的多井板20的剖面圖；圖3A和3B示出附有蓋30和帽100的多井板20的剖面圖；圖4示出用于以組合方式將材料分配到多井板20的每個井/凹陷部70中的設(shè)備的示意圖；圖5示出用于將球分配到多井板20的每個井中的裝置；圖6示出附有10個旋轉(zhuǎn)接收器200的旋轉(zhuǎn)平臺300的俯視圖；圖7示出本發(fā)明的大規(guī)模球磨設(shè)備的局部側(cè)視圖；圖8示出大規(guī)模儲氣試驗裝置的示意圖；圖9示出被分配到多井板內(nèi)的研磨球和金屬粉末泥漿的示意圖。如圖 所示，該步驟可以在戶外進行；圖IOA和圖IOB分別示出具有滑閥以調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的多井板 蓋的俯視圖和側(cè)視圖；圖11A和11B示出多井板和所附的具有滑閥的蓋，該滑閥用于調(diào)節(jié)通過氣體導管的氣體的流動；圖12示出包括多井板、蓋和加料帽在內(nèi)的多井球磨構(gòu)件。蓋中的閥處 于打開位置，對該系統(tǒng)施加真空，從而從多井板的樣品井中抽吸氣體。如 圖所示，多井板受熱以促進溶劑的蒸發(fā)；圖13示出在真空裝置從樣品井中抽出氣體之后研磨氣被引入樣品井 內(nèi)的示意圖。多井板蓋中的閥是打開的，從而允許研磨氣從研磨氣源流到 樣品井。構(gòu)件可被冷卻，這有助于增加研磨氣的密度；圖14示出關(guān)閉多井板蓋中的閥以密封多井板的示意圖，所需的研磨氣 容納在樣品井中；
圖15示出堆在一起以備球磨的3個球磨構(gòu)件的示意圖，樣品井包含有 經(jīng)干燥的研磨球和待球磨的材料；以及
圖16示出準備用于進行儲氣試驗的球磨材料的示意圖。
具體實施例方式
本發(fā)明提供了用于同時制造多種由超細粉粒組成的合金的設(shè)備。還提 供了對合金進行試驗以識別具有所需儲氣性質(zhì)的設(shè)備和方法。例如，該設(shè) 備和方法可用于例如生成并識別能夠儲存氣體如氫氣的合金。
煉制合金/試驗構(gòu)件
在第一實施例中，本發(fā)明提供了既可用于大規(guī)模球磨又可用于對通過 球磨工藝制造的合金的構(gòu)件進行試驗。該構(gòu)件包括多井板、多井板蓋和帽。 圖1A和1B分別示出合適的多井板20的一個實施例的俯視圖和剖視圖。 多井板通常為板狀構(gòu)造，具有頂部、底部和多個樣品井70。每個樣品井具 有一個或多個側(cè)壁和一個底壁。盡管在例如圖1中示意性地示出樣品井基 本呈圓柱形(即，圓形橫截面)，但是樣品井也可以具有其它橫截面形狀。 為了說明，樣品井的至少一部段的橫截面形狀可以從以下形狀中獨立選擇， 例如，規(guī)則的n邊多邊形、不規(guī)則的n邊多邊形、三角形、正方形、圓角 正方形、矩形、圓角矩形、梯形、圓形、橢圃形等等。通常優(yōu)先采用圓化 處理的反應井內(nèi)表面，以減少可能在有角的內(nèi)壁表面處發(fā)生的材料的不希 望的積聚。圓化表面通常連接側(cè)壁與底壁，從而形成如圖1B所示的凹形 樣品井底部25。
蓋限定了 一平面區(qū)域，該區(qū)域具有足夠的尺寸以在蓋位于多井板上時 足以蓋住樣品井。在圖2A和2B中示出合適的蓋30。蓋具有底面，在某 些實施例中，該底面具有多個形狀一般與多井板20的樣品井70的內(nèi)部橫 截面形狀相應的凹陷區(qū)域60。在某些實施例中，這些凹陷區(qū)域中的每一個 的直徑都等于樣品井的直徑。凹陷區(qū)域排列在底面上，使得當蓋安置在多井板上時，每個凹陷區(qū)域都與樣品井對齊。在某些實施例中，該凹陷區(qū)域 具有與多井板的樣品井底部的曲率半徑近似或相等的凹形曲率半徑。這可
防止在球磨過程中粉末填塞到縫紋中。在某些實施例中，蓋可以從多井板
上取下，以便于樣品井的加載與卸載。
蓋具有多個出氣口40，當蓋位于多井板上時，所述出氣口允許氣流進 出每個樣品井。每個出氣口通常包括i)位于蓋底面上的第一開口，該第 一開口在空間內(nèi)如此定位，使得當蓋被放在多井板上時第 一開口與樣品井 流體連通；ii)位于蓋頂面上的第二開口。蓋底面上如果有凹陷區(qū)域，第一 開口可以位于這些凹陷區(qū)域內(nèi)。在某些實施例中，蓋與多井板連接使得出 氣口不受阻礙地與樣品井流體連通。"不受阻礙"意指多井板和蓋之間沒 有放置過濾器或者薄膜。
對于某些應用，希望在真空中或者在除了空氣之外的氣體中進行球磨 和/或試驗操作。例如，有時希望在惰性或者還原氣氛中進行球磨和試驗。 有時希望用格外純的大氣進行球磨或者試驗。為了有利于這些應用，本發(fā) 明提供了具有閥的蓋，該閥可調(diào)節(jié)通過出氣口的流動。合適的閥包括，例 如，滑閥、旋轉(zhuǎn)閥、球閥、閘門閥、蝶閥、球形閥、針孔閥、針形閥、套 筒式滑閥以及本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它類型。在某些實施例中，多個閥 可以彼此操作連接，使得當?shù)谝婚y從閉合位置變到開啟位置時， 一個或多 個其它閥也從閉合位置變到開啟位置。圖IOA和IOB示出具有這些閥的蓋 的一個實施例，這些閥用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流。具體地說，這些圖示 出具有滑閥的蓋，該滑閥具有多個閥元件，每個出氣口中設(shè)有一個?；y 沿第一方向移動將閥元件置于開啟位置(圖11A)，而滑閥沿第二方向移 動將閥元件置于閉合位置(圖11B)。如該特殊實施例所示，10個滑閥祐_ 插到IO個垂直于出口貫穿蓋的孔中。在這個特殊實施例中，每個滑閥沿著 它的長度包括10個單獨的閥元件。使全部10個滑閥在任一方向滑動一短 距離，100個出氣口全都可以打開或關(guān)閉?；y的數(shù)目通常等于蓋將要與 "M目連的多井板上樣品井的排數(shù)或列數(shù)。所述閥可以包括密封件、墊圏等， 或者可以僅通過閥裝配到蓋內(nèi)的緊公差來密封。如圖3A和3B所示，煉制合金/試驗構(gòu)件120通常還包括位于蓋30l 上的加料帽100。加料帽一般具有進氣口和底面，該底面限定了寬闊的平 面區(qū)域，當帽位于蓋上時，該區(qū)域足以蓋住出氣口的多個第二開口中的每 一個，從而防止氣流通過出氣口 40進出樣品井。加料帽一般包括與蓋的出 氣口的每個第二開口以及進氣口流體連通的空氣通道。該空氣通道可以是， 例如，岐管或者凹陷區(qū)域，它為空氣或其它氣體提供通道，以讓空氣或者 其它氣體通過蓋的出氣口流到進氣口。在某些實施例中，進氣口與真空源 相連?？蛇x地，進氣口可與球磨所需的氣體的氣源相連。例如，球磨氣體 可以是還原或者惰性氣氛，或者是純度特別高的氣氛。通常用一個或多個 閥來調(diào)節(jié)流向或來自真空源和球磨氣體源的流動。在某些實施例中，三通 閥可用于將真空源或球磨氣體源置于與進氣口流體連通，或者用于阻擋流 向或來自進氣口的氣流。在其它實施例中，真空源和測試氣源使用單獨的 閥。
大規(guī)模球磨構(gòu)件的部件由任何合適的材料制成，在球磨過程中，這些 材料可以保持構(gòu)件的結(jié)構(gòu)完整性。例如， 一個或多個構(gòu)件部件可以由金屬、 塑料、陶瓷或者任何合適的復合材料制成。不銹鋼是本發(fā)明的大皿球磨 構(gòu)件的多井板、蓋和帽的優(yōu)選材料的實施例。在某些實施例中，樣品井襯 有不銹鋼、碳鋼、碳化鎢、陶瓷之類的材料，或者為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知 的其它合適的材料。
大規(guī)模球磨構(gòu)件一般具有一個或多個位于多井板和蓋之間的密封件。 該密封件允許氣體在樣品井與蓋上的相關(guān)的出氣口之間流動，但可防止氣 體在各樣品井之間以及在樣品井和不相關(guān)的出氣口之間流動。例如，密封 件可以是如圖2A所示的O形環(huán)50。與^M目似，該構(gòu)件通常包括一個或多 個位于蓋和帽之間的密封件，該密封件可防止氣體從一個出氣口流到另一 個出氣口。在圖3A中舉例說明了將O形環(huán)110用作這種密封件。在其它 實施例中，密封件是具有穿孔的由襯墊材料制成的薄片，這些穿孔與樣品 井和/或?qū)Ч艿奈恢脤?。其它合適的密封件包括墊圏、唇形密封件、杯形 密封件、索環(huán)密封件、環(huán)形密封件以及為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它類型的密封件。適合用在本發(fā)明的裝置中的密封件可選地由任何本質(zhì)上抗化學 侵蝕的橡膠或者彈性體材料制成，其中許多材料是本領(lǐng)域眾所周知的。例
如，密封件可選地由，例如，珪橡膠、Viton⑧、Santoprene⑧、Teflon⑧、 Gore-Tex 、 Celerus 等等制造。這些材料中有許多很容易從各個商品供 應商那里獲得，例如W丄.Gore & Associates (特拉華州紐瓦克市)。可選 地將各材料的組合(例如，以疊層的形式)用作本發(fā)明的裝置中的密封件。
大規(guī)模球磨設(shè)備
本發(fā)明還提供了一種用于進行大規(guī)模的并行球磨操作的大規(guī)模球磨設(shè) 備。在某些實施例中，該設(shè)備可以同時對幾百乃至數(shù)千種不同混合物進行 球磨操作，產(chǎn)生許多不同的合金混合物，然后可以對它們進行測試，從而 識別出具有所需性質(zhì)的合金。
該設(shè)備通常包括(a)繞第一軸線旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)平臺；(b)多個旋轉(zhuǎn) 支承在旋轉(zhuǎn)平臺上的接收器，其中每個接收器繞一基本平行于第一軸線的 軸線旋轉(zhuǎn)，并且用于保持至少一個多井球磨構(gòu)件；和(c)使旋轉(zhuǎn)平臺和接 收器旋轉(zhuǎn)的馬達或其它驅(qū)動裝置。
如圖6所示，該大目球磨設(shè)備具有至少一個繞第一軸線旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn) 平臺300。該旋轉(zhuǎn)平臺通常支承在主軸上。在某些實施例中，該設(shè)備具有 兩個或更多的旋轉(zhuǎn)平臺，每個旋轉(zhuǎn)平臺保持有多個用于樣品容器的接收器。 因此，使用多個旋轉(zhuǎn)平臺允許同時進行更多的球磨操作。在某些實施例中， 該設(shè)備具有兩個或兩個以上的一個摞一個堆在一起的旋轉(zhuǎn)平臺，每個旋轉(zhuǎn) 平臺都由相同的主軸支承。
該設(shè)備一般有至少兩個、優(yōu)選4個或更多的接收器，而在某些實施例 中，甚至是10個或者更多的用于將多井球磨構(gòu)件連接到旋轉(zhuǎn)平臺上的接收 器。如圖6所示，接收器200可旋轉(zhuǎn)地支承在旋轉(zhuǎn)平臺上， 一般位于旋轉(zhuǎn) 平臺的外周緣附近。每個接收器可以繞它自己的軸線自旋，該軸線一般平 行于旋轉(zhuǎn)平臺的旋轉(zhuǎn)軸線。
接收器的一個實施例如圖7所示，每個接收器都被設(shè)計成用于保持至 少一個多井球磨構(gòu)件120，每個多井球磨構(gòu)件通常包括多井板和蓋。多井球磨構(gòu)件也可以包括與蓋相連的帽。在某些實施例中，每個接收器可以保
持兩個或更多個、5個或5個以上、甚至10個或10個以上的多井球磨構(gòu) 件。圖7表示與一個接收器相連的11個多井球磨構(gòu)件(該圖將多井板和與 它相關(guān)的蓋表示為一個單元)。多井球磨構(gòu)件通常與接收器相連，使得在 接收器和/或旋轉(zhuǎn)平臺的旋轉(zhuǎn)過程中，多井球磨構(gòu)件保持在合適的位置。用 緊固件(例如夾緊機構(gòu)、螺栓或本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它連接裝置)將 多井球磨構(gòu)件保持在適當?shù)奈恢?。在如圖7所示的特殊實施例中，用保持 板210將球磨構(gòu)件保持在合適的位置，保持板210通過螺栓210和螺母220 固定到旋轉(zhuǎn)接收器200上。
在某些實施例中，接收器被設(shè)計成用于保持一個或更多煉制合金/試 驗構(gòu)件，例如這里所述的那些構(gòu)件。這些煉制合金/試驗構(gòu)件一一包括附 帶有蓋和帽的多井板一一的使用允許在相同的容器中進行球磨操作和后續(xù) 的試驗操作。這最大程度地簡化了所需的操作，并且減少了由于將粉末從 一個容器傳遞到另 一個容器所造成的損失。
大規(guī)模的并行球磨操作通過使用多個接收器來實現(xiàn)，每個接收器保持 有多個樣品容器，每個容器也具有多個井。例如，在某些實施例中，大規(guī) 模球磨設(shè)備可以具有與一個旋轉(zhuǎn)平臺相連的10個接收器，每個接收器保持 有10個多井球磨構(gòu)件，每個多井球磨構(gòu)件具有100個井。因此，這個特殊 的設(shè)備可以同時執(zhí)行一萬個球磨操作。當然，接收器、多井球磨構(gòu)件、和 每個構(gòu)件的樣品井的這些特殊數(shù)目只是說明性的，而非限制性的。
本發(fā)明的大規(guī)模球磨設(shè)備通常還包括用于驅(qū)動旋轉(zhuǎn)平臺旋轉(zhuǎn)、還用于 驅(qū)動接收器旋轉(zhuǎn)的馬達或其它裝置。合適的馬達是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的， 包括，例如，電動機、內(nèi)燃機、渦輪、液壓馬達等等。
馬達或其它驅(qū)動裝置通常通過驅(qū)動機構(gòu)(例如齒輪、鏈條、皮帶傳動 裝置、等等)驅(qū)動旋轉(zhuǎn)平臺旋轉(zhuǎn)。也可以包括變速裝置。旋轉(zhuǎn)接收器可以 由一個或更多個輔助馬達驅(qū)動，或者可以由與驅(qū)動旋轉(zhuǎn)平臺旋轉(zhuǎn)的馬W目 同的馬達驅(qū)動。此外，帶或不帶變速裝置的齒輪、鏈條、傳動皮帶裝置、 等適合于將馬達力傳遞到旋轉(zhuǎn)接收器。圖7舉例說明了用于旋轉(zhuǎn)接收器200的驅(qū)動機構(gòu)的實施例，其中接收器200通過軸330與轉(zhuǎn)動平臺300相 連。圖中展示的是一個用于多井板20的接收器200，該接收器通過軸330 與旋轉(zhuǎn)平臺300相連。鏈輪310由與馬達上的鏈輪相連的鏈條320驅(qū)動。 美國專利6,126,097討論了球磨設(shè)備的驅(qū)動機構(gòu)的各種結(jié)構(gòu)，它們適合用在
本發(fā)明的大規(guī)模球磨設(shè)備中。
在某些實施例中，大規(guī)才莫球磨設(shè)備被設(shè)置成允許旋轉(zhuǎn)平臺的轉(zhuǎn)速獨立 于接收器的轉(zhuǎn)速設(shè)定。這允許獨立地調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，以使球磨過程最佳化。 大規(guī)模球磨工藝
可本發(fā)明的大M^莫球磨設(shè)備可用于制備大量超細粉末形式的合金或者 其它材料。待制W金的材料被堆積在多井板的樣品井內(nèi)。這些材料一般 為微米或者毫米級的起始粉末，通過球磨過程將其粉碎成納米級的粉末。 在某些實施例中，各個井內(nèi)放入不同材料的組合和/或不同量的材料。材料 可以按組合方式進行配置。
按大規(guī)模組合方式分配粉末的設(shè)備的實施例如圖4所示。該設(shè)備可用 于將粉末混合物分配到這里所述的大^M莫球磨構(gòu)件20的樣品井70內(nèi)。該 設(shè)備包括具有一個或更多個分配尖端350的分配頭。每個分配尖端流體連 接到容納待用作初始物質(zhì)的成分或其它化合物的容器360。初始化合物一 般懸浮在液體390中，并且如果需要，可以通過用電動攪拌器370攪拌以 維持懸浮。可用泵380將初始化合物傳遞到分配尖端。與多個容器相連的 多通道泵一一每個容器包含不同的初始物質(zhì)一一可與控制器一起使用，該 控制器控制著將要被分配到每個樣品井內(nèi)的初始物質(zhì)的數(shù)量和特殊組合。
用于機械煉制合金的合適的初始物質(zhì)可以包含任何元素或化合物。初 始物質(zhì)通常以顆粒的形式提供，以便于分布到樣品井內(nèi)。為了獲得具有儲 氫能力的合金，可以用可與氫形成化合物的元素作為初始物質(zhì)之一。這些 元素包括，例如，Li、 Be、 Mg、 Ti、 V和Zr。用于形成氫吸附合金的其 它合適的初始物質(zhì)包括，例如，C、 B、 Si、 P、 Zn、 Ni、 Fe、 Cr、 Cu、 Al、 Ca、 Na和K。
或者是在初始物質(zhì)添加到井內(nèi)之前，或者是在這之后，磨球也被放入樣品井中。適合用在球磨操作中的磨球是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，它們可 以由不銹鋼、碳鋼、碳化鎢、陶瓷之類的材料和類似材料形成。磨球的直徑通常為至少lmm，但往往是2mm或更大。磨球的最大直徑一般為50mm, 更常見的約為10mm。在某些實施例中，球的直徑在約2和5mm之間。用于將磨球500分配到多井板20的井中的設(shè)備的實施例如圖5所示。 待分配的磨球被放在容器510內(nèi)，容器510的底面上具有一個或多個開口 520。開口用具有凹陷區(qū)域540的圓的(柱形或球形)轉(zhuǎn)動元件530擋住。 當轉(zhuǎn)動元件旋轉(zhuǎn)以致凹陷區(qū)域與容器底面上的開口的頂部對齊時，磨球填 入凹陷區(qū)域。然后使轉(zhuǎn)動元件旋轉(zhuǎn)，使得凹陷區(qū)域與開口的底部對齊，從 而將磨球分配到樣品井內(nèi)。在某些實施例中，分配設(shè)備具有多個開口，使 得磨球可以同時被分配到多井板上的多個井內(nèi)。在優(yōu)選的實施例中，分配設(shè)備具有多個開口，其數(shù)目等于多井板上的井的排數(shù)或列數(shù)，開口的空間 位置與多井板上井的空間位置對應。在其它實施例中，分配設(shè)備具有多個 開口，其數(shù)目等于多井板上井的數(shù)目，開口的空間分布與樣品井的空間分 布對應。在其中分配設(shè)備具有多個開口的實施例中，轉(zhuǎn)動元件可以是一個或多個貫穿分配設(shè)備的柱形元件，其旋轉(zhuǎn)軸平行于容器底面的平面。這些 柱形元件具有多個凹陷區(qū)域，凹陷區(qū)域的數(shù)目和位置與開口的排或列的數(shù) 目和位置對應。一旦待制成合金的材料和磨球^U文在樣品井中，就將蓋連到多井板上， 以密封樣品井。如果蓋(如上所述的本發(fā)明的煉制合金/試驗構(gòu)件的蓋)具 有出氣口，那么帽就與蓋相連，以密封出氣口。如果材料懸浮在液體中以便分配到樣品井內(nèi)，那么在進行球磨操作之 前，優(yōu)選從井中蒸發(fā)出液體。但是，如果需要，可以對濕樣品進行球磨操 作。圖9-16表示用于制備球磨樣品的過程的實施例。圖9表示將磨球和初 始物質(zhì)分配到多井板內(nèi)。具有用于調(diào)節(jié)通過氣體導管(圖10)的氣流的閥 的多井板蓋被夾緊固定在目前已加載的多井板的頂部，而加料帽板被夾緊 固定在蓋的頂部。將所有出氣口集成在單個流體連通通道的加料帽板與多井板蓋相連(圖12)。加料帽板具有氣體導管，該氣體導管通過一個或多 個閥與真空源相連，并且也可選地與希望用于球磨過程的氣體的氣源相連。由于所有的滑閥都滑到了開啟位置，因此多井板上的每個樣品井都可以向 上通過蓋的出氣口和加料帽板的氣體導管與閥相通。如圖12所示，蓋上的 閥處于開啟位置，并且對該系統(tǒng)施加真空，從而從多井板的樣品井中吸走 氣體。如果存在溶劑，可以加熱多井板，以促進溶劑蒸發(fā)。然后關(guān)閉通往真空源的閥，并打開通往研磨氣的閥(圖13)。這會往 井中充入所需的氣體。也可以選擇將構(gòu)件冷卻到所要求的研磨溫度。如果 必須在處理之前從井中除去所有殘余的氧氣和氮氣，那么抽真空和充填步 驟可以重復進行多次，以便完全除去所有不希望有的氣體殘余。當這些步驟完成時，IO個滑閥滑到閉合位置(圖14)。這可以絕對不 透氣地密封每個單獨的井，尤其是當岡包括O形環(huán)或其它型式的密封件時。 現(xiàn)在可以取走加料帽板。當所有的構(gòu)件已經(jīng)進行到這一步時，現(xiàn)在可以按 如下所述將它們堆在一起并進行球磨(圖15)。然后將附有蓋的多井板與本發(fā)明的大規(guī)模球磨設(shè)備的旋轉(zhuǎn)接收器相 連。球磨過程進行足夠長的時間，以便實現(xiàn)所需的平均粒度。在典型的實 施例中，旋轉(zhuǎn)平臺以50-500rpm的速度旋轉(zhuǎn)，更常見的是在約50到100rpm 之間。旋轉(zhuǎn)接收器可以以與旋轉(zhuǎn)平臺相同或者不同的速度旋轉(zhuǎn)。例如，在 某些實施例中，接收器以20-500rpm的速度旋轉(zhuǎn)，更典型的是在約50到 100rpm之間。使用該設(shè)備，可以獲得平均粒度直徑小于10um的材料， 更優(yōu)選的是小于1 jum或小于100nm，而在某些實施例中，直徑小于10nm。 具有上述粒度的粉末形式的材料在這里有時被稱為超細粉末形式的材料。對于某些應用而言，希望在惰性氣氛中進行球磨操作和/或產(chǎn)物涉及到 機械合金的其它操作。整個設(shè)備可以放在不透氣的罩內(nèi)，其中的氣氛由惰 性氣體組成。可選地，樣品井中的氣氛也可以用惰性氣體代替?？梢允褂?的合適的惰性氣體包括，例如，氦、氖、氬、氪、氙及其混合物。大規(guī)模儲氣試驗設(shè)備本發(fā)明還提供了對合金之類的各種材料的儲氣能力進行大量并行試驗的裝置。例如，本發(fā)明用于對金屬、氫化物之類的材料和類似物的超細顆 粒的儲氫能力進行試驗。本發(fā)明的試驗設(shè)備提供了同時進行大量儲氣試驗 的手段，由此使得大規(guī)模地對材料的組合進行試驗成為可能。本發(fā)明還提供了用于多井板的儲氣試驗帽。儲氣試驗帽具有底面和第二表面(例如，頂面或側(cè)面)，以及(a)多個氣體導管，每個氣體導管 具有開于試驗帽的底面上的第一開口和開于第二表面上的第二開口 ，其中 氣體導管的第一開口在空間上如此布置，使得當儲氣試驗帽與多井球磨構(gòu) 件的如下部件相連時，每個氣體導管與多井板的樣品井流體連通，所述部 件選自由下述部件構(gòu)成的組(1)包括多個樣品井的多井板；和(2)與 多井板相連并且包括多個出氣口的多井板蓋，其中每個出氣口與多井板的 樣品井流體連通；以及(b)與至少一個氣體導管的第二開口流體連通的壓 力傳感器。在圖8所示的實施例中，儲氣試驗帽被設(shè)計用于放在蓋30上，蓋30 又放在多井板20上。試驗帽具有寬闊的平面區(qū)域，當試驗帽位于蓋上時， 足以蓋住蓋的出氣口40。試驗帽的氣體導管410的空間位置如此確定，即 當蓋位于板上且帽位于蓋上時，試驗帽的氣體導管410與蓋的相應出氣口 流體連通，因此也與多井板的樣品井70流體連通。本發(fā)明的儲氣試驗帽還包括與至少一個的氣體導管中每一個的第二開 口流體連通的壓力傳感器450?？梢杂霉茏踊蚱渌鼘Ч軐毫鞲衅鬟B接 到氣體導管的第二開口上。通常，每個氣體導管都與壓力傳感器流體連通。 合適的壓力傳感器是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的，例如，包括壓力變送器 (例如，壓電式、電容式、磁性的)、機械式壓力計等等。試驗帽的氣體導管與測試氣源流體連通。氣源可以通過，例如，管子 或其它連接件430與氣體導管相連。在某些實施例中，氣源通過分配歧管 或類似部件與每個氣體導管相連。測試氣源包括如下氣體一一我們希望試 驗一下裝在多井板中的材料對這種氣體的存儲能力。例如，測試氣源可以 包括氫氣、氧氣或有關(guān)的任何其它氣體。在結(jié)構(gòu)上適于調(diào)節(jié)流向或來自測 試氣源的氣流的閥500與測試氣源操作連接。合適的閥是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，例如，包括電磁閥、閘閥、止回閥、旋轉(zhuǎn)閥、球閥、蝶閥、針形閥、球形閥、針閥、套筒式滑閥等等。氣體導管通常還與真空源流體連通。真空源可以通過管子或其它連接 件與氣體導管相連，該連接件與將氣源連接到氣體導管上的連接件可以相同或不同。該設(shè)備一般還包括閥510，該閥可以打開或切斷施加到出氣口 上的真空。在某些實施例中，單個閥在測試氣源、真空源和與氣體導管流 體連通的壓力傳感器之間切換。盡管各附圖舉例說明在樣品井和測試氣源、 真空源和壓力傳感器之間提供流體連通的單個氣體導管，但是本發(fā)明的儲 氣試驗帽針對每個樣品井也可以具有兩個或更多氣體導管。在這些實施例 中，如果需要，氣源、真空源和壓力傳感器中的每一個都可以與單個氣體 導管相連。本發(fā)明還提供了用于進行儲氣能力的多重試驗的大規(guī)模儲氣試驗裝 置。如上所述，這些裝置包括多井板、蓋和試驗帽。待試驗儲氣能力的材 料祐J改在多井板的樣品井上。通常， 一個或多個密封件420被置于蓋和試驗帽之間(如果試驗帽直 接放在多井板上，則是在多井板和試驗帽之間)，這些密封件允許氣體在 樣品井和相關(guān)的出氣口之間流動，但可防止氣體在兩個或多個樣品井之間 以及在樣品井和出氣口(不是與該樣品井有關(guān)的出氣口)之間流動。在某些實施例中，試驗裝置使用如上所述的多井煉制合金/試驗構(gòu)件。 試驗帽與煉制合金/試驗構(gòu)件相連，以進行儲氣試驗。本發(fā)明的儲氣試驗裝置也可以包括具有引導該裝置進行儲氣試驗的邏 輯指令的控制器。例如，該控制器可以包含引導該裝置執(zhí)行包括以下步驟的方法的邏輯指令(a) 打開真空源和氣體導管之間的閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(c) 打開測試氣源和氣體導管之間的閥，從而允許測試氣體流入樣品 井；以及(d) 關(guān)閉測試氣源和氣體導管之間的閥。在某些實施例中，儲氣試驗裝置包括具有底面的多井板蓋，該底面限 定有足以蓋住多井板的樣品井的寬闊的平面區(qū)域，并且該多井板蓋還具有多個出氣口，每個出氣口包括i)位于蓋底面上的第一開口，該開口在空 間內(nèi)如此定位，以便當蓋位于多井板上時，第一開口與樣品井流體連通； ii)位于蓋頂面上的第二開口；和iii)用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥。在 這些實施例中，控制器可以包含引導該裝置執(zhí)行包括以下步驟的方法的邏 輯指令(a )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及真空源和氣體導管之間 的閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過該出氣口的氣流的閥；(c) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(d )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及測試氣源和氣體導管之 間的閥，從而允許測試氣體流入樣品井；以及(e)關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過該出氣口的氣流的閥以及位于測試氣源和氣體 導管之間的閥。大規(guī)模儲氣試驗方法本發(fā)明還提供了進行大規(guī)模材料儲氣能力試驗的方法。例如，該方法 用于對利用這里所述的大規(guī)厲球磨設(shè)備形成的合金的儲氣能力進行試驗， 不過用本發(fā)明的大規(guī)模儲氣試驗方法和裝置也可以對由其它裝置形成的材 料的儲氣能力進行試驗。如果待試驗的材料是用這里所述的多井球磨構(gòu)件形成的，那么在球磨 之后，存在于樣品井內(nèi)的任何溶劑應通過蒸發(fā)除去(如果連有帽，應在去 掉帽之后)?？梢约訜崆蚰?gòu)件以促進蒸發(fā)。在某些實施例中，沒有必要 從球磨構(gòu)件中取走粉末，這是因為儲氣試驗裝置的其它部件被配置成與用 在球磨操作中的多井板和蓋相同的多井板和蓋相連。試驗用如上所述的儲氣試驗裝置進行。試驗帽與多井板相連(多井板 可以有也可以沒有相連的蓋)。對樣品井施加真空，例如，通過打開出氣 口和真空源之間的閥。真空源抽空每個井以及相關(guān)聯(lián)的出氣口和導管。然后關(guān)閉真真空閥，并打開用于調(diào)節(jié)來自測試氣源的流動的閥，從而允許測 試氣體流入樣品井。然后關(guān)閉測試氣源閥，在每個井中以固定的壓力產(chǎn)生 靜態(tài)體積的測試氣體。每個井中的氣體壓力用壓力傳感器測定。在某些實 施例中，在試驗過程中，自動監(jiān)測壓力傳感器的讀數(shù)。這些方法可用于測定樣品井中的材料的各種儲氣性質(zhì)。特定井在一定 時間內(nèi)的壓降是該井中的材料的氣體吸收能力的量度。隨后可以通過升高 樣品的溫度并監(jiān)視井中氣體壓力的增加來試驗氣體解吸。通過各種溫度下 的吸收/解吸實驗，可以確定從合金中加載或卸載氫氣或其它氣體所需的能 量?？梢酝ㄟ^多次重復吸收/解吸試驗來確定特定材料在喪失所需性質(zhì)之前 可以經(jīng)受的氣體加載和卸載循環(huán)的數(shù)目。使用大規(guī)模儲氣試驗裝置可以以快速的自動的方式試驗許多樣品。在某些實施例中，單次試驗中可以試驗10個或更多的樣品。例如，用本發(fā)明 的裝置在單次試驗中可以試驗100個或更多、甚至1000個或更多的樣品。事實上，使用本發(fā)明的方法和裝置可以試驗幾十萬乃至幾百萬種不同材料。 用于分析組合研究結(jié)果的計算機算法可用于分析試驗結(jié)果，并便于識別具有最佳儲氣性質(zhì)的合金。例如，參見美國專利No.6，826，549。還可以用本 領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它試驗方法對具有所希望的儲氣性質(zhì)的材料進行進 一步測試。盡管為清楚和便于理解，已經(jīng)對上述發(fā)明做了相當詳細的描述，但是 本領(lǐng)域技術(shù)人員通過閱讀這伶說明書顯然明白，在不背離本發(fā)明的真實范 圍的情況下可以在形式和細節(jié)上進行各種改變。例如，如上所述的所有方 法和設(shè)備都可以不同的組合加以利用。在本申請中引用的所有的公開、專 利、專利申請、或其它文件通過參考被整體上結(jié)合于此并用于所有的目的， 其程度就像單獨指明每份公開、專利、專利申請、或其它文件通過參考而 被結(jié)合并用于所有目的一樣。
權(quán)利要求
1.一種多井球磨構(gòu)件，該多井球磨構(gòu)件包括多井板和蓋，其中(a)所述多井板包括多個樣品井，其中每個樣品井包括側(cè)壁和底面，其中所述底面通過圓化表面與側(cè)壁相連接；和(b)所述蓋包括底面和多個出氣口，其中所述底面限定了足以蓋住樣品井的寬闊平面區(qū)域，每個出氣口包括i)位于蓋的底面上的第一開口，該第一開口在空間內(nèi)如此定位，使得當蓋位于多井板上時，第一開口與樣品井流體連通；ii)位于蓋的頂面上的第二開口；和iii)用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥；其中當所述蓋安裝到所述多井板上且閥處于閉合位置時，氣體無法流入或流出樣品井。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，還包括(c) 包括進氣口和底面的加料帽，該底面限定了寬闊的平面區(qū)域，當 所述加料帽位于所述蓋上時，該區(qū)域足夠遮住所述蓋的多個氣體導管的每 個第二開口 ，其中所述加料帽包括與每個第二開口且與進氣口流體連通的空氣通道。
3. 根據(jù)權(quán)利要求O所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述進氣口 與真空源相連，當所述蓋的閥處于開啟位置時，所述真空源對樣品井施加 真空。
4. 根據(jù)權(quán)利要求O所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述進氣口 與研磨氣源相連，當所述蓋的閥處于開啟位置時，研磨氣源將研磨氣引到 樣品井內(nèi)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述蓋包括 多個閥，各閥彼此可操作地連接，使得當?shù)谝婚y從閉合位置變到開啟位置時， 一個或多個其它的閥也從閉合位置變到開啟位置。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述蓋包括 一個或多個滑閥，每個滑閥包括多個閥元件，其中滑閥沿第一方向的運動將閥元件定位在開啟位置，而滑閥沿第二方向的運動則將閥元件定位在閉 合位置，
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，對應每排出 氣口，所述蓋包括一個滑閥，每個滑閥被插到橫穿所述蓋的孔內(nèi)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，該構(gòu)件還包 括一個或多個位于多井板和蓋之間的密封件，這些密封件允許氣體在樣品 井和相關(guān)的氣體導管之間流動，但防止氣體在各樣品井之間以及在樣品井 和不相關(guān)的氣體導管之間流動。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述密封件 選自O(shè)形環(huán)、墊圏、唇形密封件、杯形密封件、索環(huán)密封件、環(huán)形密封 件。
10. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述蓋包括 多個凹陷區(qū)域，這些凹陷區(qū)域的橫截面形狀與樣品井的橫截面形狀相對應， 并且當所述蓋位于所述多井板上時，這些凹陷區(qū)域的空間位置與各樣品井 對應。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述凹陷 區(qū)域的直徑與所述樣品井的直徑相同。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述凹陷 區(qū)域包括相對于所述蓋的底面凹入的頂面。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述凹陷 區(qū)域的頂面具有凹的曲率半徑，該半徑近似或者等于連接多井板的側(cè)壁和 底面的圓化表面的半徑。
14. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述多井板 和所述蓋中的任一個或兩者都由不銹鋼制成。
15. —種多井球磨構(gòu)件，該多井球磨構(gòu)件包括多井板和活動蓋，其中 (a)所述多井板包括多個樣品井，其中每個樣品井包括側(cè)壁和底面，其中所述底面通過圓化表面與側(cè)壁相連接；和(b )所述活動蓋包括底面，該底面限定了足以蓋住樣品井的寬闊平面區(qū)域，該蓋包括多個出氣口，其中出氣口如此定位，使得當所述蓋位于所述 多井板上時，兩個或兩個以上的樣品井中的每一個都與相關(guān)的出氣口不受阻礙地流體連通；其中當所述蓋安裝到所述多井板上且所述出氣口被堵塞時，氣體無法 流入或流出樣品井。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，該構(gòu)件還 包括一個或多個位于多井板和蓋之間的密封件，這些密封件允許氣體在樣 品井和相關(guān)的出氣口之間流動，但防止氣體在各樣品井之間以及在樣品井和不相關(guān)的出氣口之間流動。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的多井球磨構(gòu)件，其特征在于，所述蓋包 括多個凹陷區(qū)域，這些凹陷區(qū)域的橫截面形狀與樣品井的橫截面形狀相對 應，并且當所述蓋位于所述多井板上時，這些凹陷區(qū)域的空間位置與各樣 品井對應。
18. —種大規(guī)模球磨設(shè)備，包括(a) 繞第一軸線旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)平臺；(b) 旋轉(zhuǎn)支承在旋轉(zhuǎn)平臺上的多個接收器，其中每個接收器繞基本平行 于第一軸線的軸線旋轉(zhuǎn)，并且被設(shè)置成用于保持至少一個多井球磨構(gòu)件； 和(c) 與旋轉(zhuǎn)平臺成驅(qū)動關(guān)系并向旋轉(zhuǎn)平臺提供旋轉(zhuǎn)力的馬達。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大,球磨設(shè)備，其特征在于，所述接 收器包括將所述多井球磨構(gòu)件保持在適當位置的緊固件。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的大M^莫球磨設(shè)備，其特征在于，所述緊 固件包括螺栓或夾子。
21. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大,球磨設(shè)備，其特征在于，每個接 收器被設(shè)置成用于保持兩個或兩個以上的多井球磨構(gòu)件。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的大^L^球磨設(shè)備，其特征在于，每個接 收器被設(shè)置成用于保持至少10個多井球磨構(gòu)件。
23. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括至少4個接收器。
24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備 包括至少10個接收器。
25. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，每個多 井球磨構(gòu)件包括至少2個井。
26. 根據(jù)權(quán)利要求25所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，每個多 井球磨構(gòu)件包括至少10個井。
27. 根據(jù)權(quán)利要求26所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，每個多 井球磨構(gòu)件包括至少100個井。
28. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，所述馬 達還與接收器成驅(qū)動關(guān)系并向接收器提供旋轉(zhuǎn)力。
29. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備 還包括第二馬達，該第二馬達與接收器成驅(qū)動關(guān)系并向接收器提供旋轉(zhuǎn)力。
30. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的大規(guī)厲球磨設(shè)備，其特征在于，所述旋 轉(zhuǎn)平臺以第一轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，而所述接收器以第二轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，第二轉(zhuǎn)速與第一 轉(zhuǎn)速相同或不同。
31. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的大^!^莫球磨設(shè)備，其特征在于，所述第 一轉(zhuǎn)速大于所述第二轉(zhuǎn)速。
32. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的大規(guī)模球磨設(shè)備，其特征在于，所述第 一轉(zhuǎn)速小于所述第二轉(zhuǎn)速。
33. 用于多井板的儲氣試驗帽，該儲氣試驗帽包括底面和第二表面， 其中該試驗帽還包括(a)多個氣體導管，每個氣體導管具有開于試驗帽底面上的第一開口和 開于試驗帽第二表面上的第二開口，其中氣體導管的第一開口在空間上如 此布置，使得當試驗帽與多井球磨構(gòu)件的一部件相連時，每個氣體導管與 多井板的樣品井流體連通，其中所述部件選自由下述部件構(gòu)成的組(1) 包括多個樣品井的多井板；和(2) 安裝在多井板上且包括多個出氣口的多井板蓋，每個出氣口與多井板的樣品井流體連通；和(b)與至少一個氣體導管的第二開口流體連通的壓力傳感器。
34. 根據(jù)權(quán)利要求33所述的試驗帽，其特征在于，還包括安裝到試 驗帽底面上的多井板蓋，其中多井板蓋包括頂面和底面，該底面限定了足 以蓋住多井板的樣品井的寬闊平面區(qū)域，其中所述多井板蓋包括多個出氣 口，每個出氣口具有開于蓋底面上的第一開口和開于蓋頂面上的第二開口， 其中出氣口的第一開口在空間上如此布置，使得當試驗帽位于多井板上時， 每個出氣口與多井板的樣品井流體連通，且第二開口在空間上如此布置，使得多井板蓋上的每個出氣口與試驗帽上的氣體導管流體連通。
35. 根據(jù)權(quán)利要求33所述的試驗帽，其特征在于，所述氣體導管的 第二開口與U)氣源和(b)真空源流體連通。
36. 根據(jù)權(quán)利要求35所述的試驗帽，其特征在于，所述氣源是氫氣源。
37. 根據(jù)權(quán)利要求33所述的試驗帽，其特征在于，所述氣體導管的 第二開口位于頂面上。
38. 根據(jù)權(quán)利要求33所述的試驗帽，其特征在于，每個氣體導管都 與所述壓力傳感器流體連通。
39. 大規(guī)模儲氣試驗裝置，該裝置包括(a) 包括多個樣品井的多井板；(b) 安裝到多井板上且包括多個出氣口的多井板蓋，所述出氣口與所述 多井板的樣品井流體連通；和(c) 包括頂面和底面的儲氣試驗帽，所述底面限定了寬闊的平面區(qū)域， 當試驗帽位于蓋上時，該區(qū)域足以蓋住多井板蓋的出氣口，其中試驗帽包 括多個氣體導管，這些氣體導管如此定位，使得帽上的至少一個導管與多 井板蓋上的相關(guān)的出氣口流體連通。
40. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置還 包括一個或多個位于多井板和蓋之間的密封件以及一個或多個位于蓋和試 驗帽之間的密封件，這些密封件允許氣體在樣品井和試驗帽上的相關(guān)導管之間流動，但防止氣體在各樣品井之間以及在樣品井和不相關(guān)的導管之間 流動。
41. 根據(jù)權(quán)利要求40所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述密封 件包括多個O形環(huán)。
42. 根據(jù)權(quán)利要求40所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述密封 件包括墊圏，該墊圏包括位于至少一個樣品井和相關(guān)導管之間的開口，該 開口允許氣體在樣品井和導管之間流動。
43. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置還 包括與試驗帽的每個氣體導管流體連通的壓力傳感器。
44. 根據(jù)權(quán)利要求43所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述壓力 傳感器包括壓力變送器或機械式壓力計。
45. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置還 包括真空源和測試氣源，兩者都與試驗帽的氣體導管流體連通。
46. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述多井 板包括至少10個樣品井，而所述蓋和所述試驗帽包括至少10個氣體導管， 每個氣體導管都與樣品井流體連通。
47. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述多井 板包括至少100個樣品井，所述試驗帽包括至少100個氣體導管，所述多 井板蓋包括至少100個出氣口，每個出氣口都與樣品井相連。
48. 根據(jù)權(quán)利要求45所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置包 括用于調(diào)節(jié)氣體導管和真空源之間氣流的岡以及用于調(diào)節(jié)氣體導管和測試 氣源之間氣流的閥。
49. 根據(jù)權(quán)利要求48所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述閥是 電》茲閥。
50. 根據(jù)權(quán)利要求48所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，單個閥在 測試氣源、真空源和與氣體導管流體連通的壓力傳感器之間切換。
51. 根據(jù)權(quán)利要求48所述的儲氣裝置，其特征在于，該裝置包括在 測試氣源和/或真空源與氣體導管之間分配氣體的岐管。
52. 根據(jù)權(quán)利要求48所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述測試 氣源包括氫氣。
53. 根據(jù)權(quán)利要求48所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置還 包括內(nèi)含邏輯指令的控制器，這些指令引導該裝置執(zhí)行包括以下步驟的方 法(a) 打開真空源和氣體導管之間的閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(c )打開測試氣源和氣體導管之間的閥，從而允許測試氣體流入樣品井； 然后(d)關(guān)閉測試氣源和氣體導管之間的閥。
54. 根據(jù)權(quán)利要求45所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，所述多井 板蓋包括底面，并且還包括多個出氣口，該底面限定了足以蓋住多井板的 樣品井的寬闊平面區(qū)域，而每個出氣口包括i)位于蓋底面上的第一開口， 該第一開口在空間內(nèi)如此定位，使得當蓋位于多井板上時，第一開口與樣 品井流體連通；ii)位于蓋頂面上的第二開口；和iii)用于調(diào)節(jié)通過出氣口 的氣流的閥。
55. 根據(jù)權(quán)利要求54所述的儲氣試驗裝置，其特征在于，該裝置還 包括內(nèi)含邏輯指令的控制器，這些指令引導該裝置執(zhí)行包括以下步驟的方 法(a )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及真空源和氣體導管之間的 閥，從而對樣品井施加真空；(b) 關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥；(c) 關(guān)閉真空源和氣體導管之間的閥；(d )打開用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及測試氣源和氣體導管之間 的閥，從而允許測試氣體流入樣品井；然后(e )關(guān)閉用于調(diào)節(jié)通過出氣口的氣流的閥以及測試氣源和氣體導管之間 的閥。
56. 用于獲得多種合金的方法，該方法包括(a) 將多種初始物質(zhì)的混合物分配到多井板的樣品井內(nèi)；(b) 將磨球分配到樣品井內(nèi)；然后(c) 對多井板進行球磨操作，從而形成多種超細粉末形式的合金。
57. 根據(jù)權(quán)利要求56所述的方法，其特征在于，所述初始物質(zhì)的混 合物被分配到多井板的至少10個樣品井內(nèi)。
58. 根據(jù)權(quán)利要求57所述的方法，其特征在于，所述初始物質(zhì)的混 合物被分配到多井板的至少100個樣品井內(nèi)。
59. 根據(jù)權(quán)利要求56所述的方法，其特征在于，該方法包括同時對多個多井板進行球磨操作。
60. 根據(jù)權(quán)利要求59所述的方法，其特征在于，該方法包括同時對 至少10個多井板進行球磨操作。
61. 根據(jù)權(quán)利要求60所述的方法，其特征在于，該方法包括同時對 至少100個多井板進行球磨操作。
62. 超細粉末形式的合金的庫，其中該庫包括至少IO種不同的合金。
63. 根據(jù)權(quán)利要求62所述的庫，其特征在于，該庫包括至少100種 不同的合金。
64. 根據(jù)權(quán)利要求63所述的庫，其特征在于，該庫包括至少1,000 種不同的合金。
65. 根據(jù)權(quán)利要求64所述的庫，其特征在于，該庫包括至少10,000 種不同的合金。
66. 根據(jù)權(quán)利要求62所述的庫，其特征在于，合金的平均粒度直徑 小于約10pm。
67. 根據(jù)權(quán)利要求66所述的庫，其特征在于，合金的平均粒度直徑 小于約1 jam。
68. 根據(jù)權(quán)利要求67所述的庫，其特征在于，合金的平均粒度直徑 小于約100nm。
69. 根據(jù)權(quán)利要求68所述的庫，其特征在于，合金的平均粒度直徑 小于約100nm。
70. 根據(jù)權(quán)利要求62所述的庫，其特征在于，所述合金是通過球磨 兩種或兩種以上的初始物質(zhì)而形成的，其中至少一種初始物質(zhì)是金屬元素。
71. 根據(jù)權(quán)利要求62所述的庫，其特征在于，所述合金是通過球磨 兩種或兩種以上的初始物質(zhì)而形成的，其中至少一種初始物質(zhì)是可以與氫 形成化合物的元素。
72. 根據(jù)權(quán)利要求71所述的庫，其特征在于，可以與氫形成化合物 的元素是選自Be、 Mg、 Ti、 V和Zr中的一種或多種元素。
73. 根據(jù)權(quán)利要求62所述的庫，其特征在于，所述合金是通過球磨 兩種或兩種以上的初始物質(zhì)而形成的，其中至少一種初始物質(zhì)選自C、 B、 Si、 P、 Zn、 M、 Fe、 Cr、 Cu、 Al、 Ca、 Na和K。
全文摘要
本發(fā)明提供了用于大規(guī)模進行球磨操作的設(shè)備和方法，還提供了用于大規(guī)模篩選合金及其它材料以識別具有所需儲氣性質(zhì)的合金的裝置和方法。
文檔編號B01L99/00GK101277760SQ200680036678
公開日2008年10月1日 申請日期2006年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月3日
發(fā)明者R·C·當斯 申請人:野貓發(fā)現(xiàn)技術(shù)公司