專利名稱：溶液法晶體快速生長裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及晶體生長技術領域中的一種溶液法晶體快速生長裝置，屬適用于降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動法晶體生長容器，可防止晶體生長過程中生長容器底部出現雜晶，增加溶液穩(wěn)定性。
背景技術：
溶液中生長晶體通常有降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動法。原理上是通過降溫、減少溶劑和添加溶質的方法獲得過飽和溶液，晶體在過飽和溶液中生長。溶液所處的過飽和狀態(tài)是一個亞穩(wěn)狀態(tài)，由于溶液中不可避免地存在一些雜質顆粒、生長基元的團聚，使得溶液很容易發(fā)生非均勻成核，特別是在有晶體存在的情況下會產生二次成核，降低了成核位壘，嚴重地影響了溶液的穩(wěn)定性。另外，一些水溶液晶體如DKDP，晶體實際生長是在DKDP晶體不可用的單斜相的穩(wěn)定區(qū)即可用的四方相的亞穩(wěn)區(qū)內生長，所以容器底部很容易出現單斜相雜晶。根據晶體生長實踐，自發(fā)成核基本上都發(fā)生于生長容器的底部。晶體生長的主要驅動力就是過飽和度，晶體快速生長需要高的過飽和度(約10％)，而高的過飽和度又很容易使缸底出現自發(fā)成核形成雜晶，使晶體生長失敗。為了實現快速生長，獲得高穩(wěn)定性的溶液，文獻(1.N.Zaitseva，J.Atherton等，快速生長大尺寸KDP晶體和DKDP中連續(xù)過濾方法的設計和優(yōu)點，晶體生長雜志，197(1999)4911-920)利用循環(huán)過濾過熱方法在晶體生長過程中不斷處理溶液，得到高的溶液穩(wěn)定性，實現了KDP晶體的快速生長。這種方法需要多缸裝置循環(huán)處理溶液，裝置復雜難于控制。文獻(2.Masahiro Nakatsuka，Kana Fuiioka.以大于50mm/day的速度快速生長水溶性KDP晶體.晶體生長雜志，171(1997)3-4531-537)利用超聲波等外加能量，打破溶液中溶質基團的團聚，提高了溶液的穩(wěn)定性，實現了KDP晶體的快速生長。同樣，外加能量用于生長溶液也對裝置要求很高。另外，文獻(3.黃炳榮，蘇根博等，KDP晶體快速生長的研究，人工晶體學報，23(1997)3-4251。4.楊上峰，蘇根博等，添加劑KDP晶體的快速生長，人工晶體學報，28(1999)142-47。5.傅有君，高樟壽等，KDP晶體生長習性與快速生長研究，15(2000)3409-415。)利用外加添加劑的方法提高溶液的穩(wěn)定性，獲得高的過飽和度，實現了KDP晶體的快速生長。但是，添加劑引入了雜質，使生長溶液純度降低，可能會將雜質引入晶體，影響晶體質量。上述方法使用的生長容器一般為圓柱體玻璃缸，其底部均為平面，底面與側壁夾角為90度，當溶液穩(wěn)定性受到影響時，在缸的底部就會出現雜晶，而側壁上沒有雜晶，這樣就使得大面積的圓形缸底面成為雜晶容易形成和長大的地方。此外，采用在缸底部加熱的辦法因水溶液黏度低、對流效應強而難于形成大的溫度梯度，對增加溶液穩(wěn)定性的效果不明顯，不能滿足快速生長晶體的需要。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有晶體快速生長容器存在的缺點，提供一種晶體快速生長裝置來提高溶液法生長晶體的溶液穩(wěn)定性，防止在生長缸的底部出現自發(fā)成核或二次成核，獲得穩(wěn)定的高過飽和溶液，以達到快速生長晶體所需要的溶液穩(wěn)定性條件。
以溶液中生長晶體常用的降溫法為例，整個生長裝置由側面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉動裝置及溫度自動控制系統組成，而生長容器是影響生長速度和生長質量的關鍵部件。為了實現上述目的，本發(fā)明設計構成了一種具有圓錐形底(錐朝下)的圓柱狀缸式玻璃生長容器(或稱為生長缸)，其主體結構包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結構生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，平底式圓形缸底的面積比較小，直徑為0.5～1.5cm；在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，圓柱的直徑應比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，使圓柱與平底周圍的器壁有一個較小的空間；實心的錐頂玻璃圓柱也可以換為半球形頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱及其錐表面光滑，無劃痕；晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側制有與平底面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據整個晶體生長缸內溶液的體積來確定；生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，缸底的加熱又使溶液局部溫度升高降低了局部溶液的過飽和度，使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，使缸底不出現雜晶；圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁。
晶體生長時，先將生長缸的各個部位清洗干凈放好，然后加入溶液，再接通加熱板加熱直到晶體生長結束，控制加熱板的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成缸底破裂，這種方法只是局部加熱，不會影響整個溶液的溫度控制。本裝置適合于各種溶液法生長晶體的裝置，例如降溫法、循環(huán)流動法、蒸發(fā)溶劑法。
本發(fā)明的優(yōu)點在于能以較大功率的加熱板加熱缸底而對整個溶液在生長溫度區(qū)間內的溫度沒有影響；能夠獲得快速生長所需要的高過飽和度的穩(wěn)定溶液。與現有快速生長方法所用的設備相比，其結構原理簡單，制造成本低，使用操作方便，晶體生長速度快質量好，對外圍設備的要求不高。


圖1為本發(fā)明之生長容器的結構原理示意圖
具體實施例方式本發(fā)明實施時，建立在溶液降溫法生長晶體的技術基礎上設計構成晶體生長缸，其主體結構包括圓柱狀缸壁1，圓錐形缸壁2，圓錐頂玻璃圓柱3，圓形缸底4和缸底加熱板5，經過加工制造形成一種具有圓錐形底(錐朝下)的圓柱狀缸式玻璃生長容器(缸)。缸式結構的生長容器底部也就是錐頂制有一個平底式圓形缸底4，其平底的面積相對小，一般直徑為0.5～1.5cm，最好取1.0cm。在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱3，圓柱的直徑應比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm，最好是2.0mm，錐頂玻璃圓柱3置于平底的中央，使圓柱與平底周圍的器壁有一個較小的空間。實心的錐頂玻璃圓柱3在實施中根據設計需要可制成半球形頂玻璃圓柱。錐頂玻璃圓柱3及其錐表面要制做光滑，無劃痕。晶體生長時在玻璃生長容器的下部，平底的外側，制有與平底面積和形狀相同的加熱板5，加熱板5的功率需要根據整個晶體生長缸內溶液的體積來確定。生長容器的底部制有圓錐形缸壁2將晶體在生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，缸底的加熱又使溶液局部溫度升高降低了局部溶液的過飽和度，使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，使缸底不出現雜晶。圓錐形缸壁2的頂端密合對接制有圓柱狀缸壁1。加熱板5的功率應盡可能的高，在不采取其他加熱手段時，加熱溶液的溫度要限制在30℃以內，以確保晶體生長不受影響。例如，在500ml的生長溶液中，直徑為1.0cm的加熱板，要維持25℃的溶液溫度時，加熱板5的功率應為5W。將帶有實心錐頂玻璃圓柱或半球形頂玻璃圓柱對接放在圓形缸底4上，使其邊緣與圓錐形缸壁2之間有1.0mm的間隙；放入生長溶液，并電連通缸底加熱板5，加熱板功率為5W，然后按程序降溫生長晶體。
權利要求
1.一種溶液法晶體快速生長裝置，由側面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉動裝置及溫度自動控制系統組成，其特征在于生長容器包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結構生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側制有與平底面積和形狀相同的加熱板，生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁。
2.根據權利要求1所述的溶液法晶體快速生長裝置，其特征在于平底式圓形缸底的直徑為0.5～1.5cm；圓柱的直徑比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶液法晶體快速生長裝置，由側面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉動裝置及溫度自動控制系統組成，生長容器包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結構生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側制有與平底面積和形狀相同的加熱板，生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁，本發(fā)明結構原理簡單，成本低，使用方便，晶體生長速度快、質量好。
文檔編號B01D9/02GK1884632SQ200610044230
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月23日 優(yōu)先權日2006年5月23日
發(fā)明者滕冰, 李曉兵 申請人:青島大學