專利名稱：一種低成本合成高強(qiáng)優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成金剛石用粉末觸媒，更具體地說是一種低成本高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)金剛石常用的觸媒材料主要有鎳基、鐵基和鈷基合金，鈷基觸媒催熔性好，但價(jià)格昂貴，國內(nèi)很少使用。鎳基觸媒合成金剛石產(chǎn)量稍低，但所得金剛石晶形好，晶體內(nèi)部雜質(zhì)少、磁性弱，具有較高的抗壓強(qiáng)度；鐵基觸媒活性大，合成單產(chǎn)高，溶碳能力強(qiáng)，合成參數(shù)也較好。目前，國內(nèi)金剛石行業(yè)普遍使用片狀NiMnCo觸媒，粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石產(chǎn)出率極低，而且無法合成20kg以上的金剛石。觸媒的形態(tài)對合成金剛石的性能和產(chǎn)量有很大的影響，粉末觸媒克服了片狀觸媒成材率的弊端，粉末觸媒可與石墨粉料充分混合，接觸面積大，可大幅度提高合成單產(chǎn)，有利于合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石，而且采用Fe替代Ni制備Fe基觸媒有利于大幅度降低觸媒的成本。
名為“一種觸媒合金粉及其生產(chǎn)方法”、專利號為95110188.9的發(fā)明專利，是采用機(jī)械合金化生產(chǎn)用于人造金剛石的觸媒合金粉。合金成分為按重量百分比計(jì)Fe60-75％，Mn20-30％，Cr4-10％，M0.05-0.5％，M代表微量元素B、Mg、Zr、Ce、La中的一種或多種。公開號為CN1406665A提供一種無鈷無錳Ni-Fe基觸媒合金生產(chǎn)方法為片狀生產(chǎn)工藝，合金成分為Fe60-80％，余量為Ni及微量元素，用其合成的人造金剛石顏色深、晶形好、內(nèi)部缺陷少，強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好，使用其合成金剛石時(shí)，具有合成壓力低、合成溫度范圍寬，單產(chǎn)高，合成過程易控制等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不用如金屬Co、或少用貴重金屬如金屬Ni的低成本合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石用粉末觸媒。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案本發(fā)明的一種低成本合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石用粉末觸媒，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni20～45％，Mn0～5％，C0.1～0.5％，N50～180PPm，O80～300PPm，余量為Fe。
本發(fā)明的低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒可以含有微量元素，該低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni20～45％，Mn0～5％，C0.1～0.5％，微量元素0.015～0.1％，N50～180PPm，O80～300PPm，余量為Fe，其中，微量元素為Cr、Ce和Si中的一種或多種。
在含有微量元素的低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒中，優(yōu)選技術(shù)方案是按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni28～30％，C0.1～0.2％，微量元素0.015～0.06％，Mn0.15～0.4％、N80～150PPm，O100～120PPm，余量為Fe。
在本發(fā)明的金剛石用粉末觸媒中，所述的粉末觸媒顆粒呈球形或類球形。
根據(jù)人造金剛石的合成理論，在體系組元中，加入適量的Mn、C、Cr、V、Nb、Ce中一種或幾種，添加少量的C，能夠降低合金中的氧含量，加入Mn、V、Nb是金剛石和石墨的相間活化元素，在觸媒基體合金中加入Mn可以使觸媒更強(qiáng)烈地浸潤石墨，從而有利于金剛石的合成；加入Cr能夠促進(jìn)碳的溶解，降低合成時(shí)的溫度，可以完全固溶于觸媒中，不存在偏析，也很少進(jìn)入金剛石晶體內(nèi)成為包裹體，提高金剛石的強(qiáng)度，有利于粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石的合成，加入Si可以提高金剛石晶體的生長速度，增加金剛石的熱穩(wěn)定性和抗壓強(qiáng)度。粉末觸媒適當(dāng)?shù)牡坑欣诮饎偸伾庶S色；控制適當(dāng)?shù)难鹾?，有利于提供觸媒的催化活性，減少金剛石中包裹體，提高金剛石的熱穩(wěn)定性。
本發(fā)明的一種低成本合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石用粉末觸媒，采用快冷霧化工藝制備，制出的粉末觸媒顆粒呈球形或類球形見圖1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)就在于1.本發(fā)明所公開的觸媒合金粉是一種Fe基粉末觸媒，F(xiàn)e的3d電子空穴多、活性大，與碳原子的親和力較強(qiáng)，從而使得觸媒與石墨相互作用加強(qiáng)，溶碳能力增強(qiáng)，所需合成壓力低，與目前廣泛應(yīng)用的NiMnCo合金相比，其原材料成本大大地降低，使具有更強(qiáng)的市場競爭力；2.本發(fā)明的合成金剛石用粉末觸媒球形度好，比表面積大，可與石墨粉料充分混合，接觸面積大，合成金剛石時(shí)電流降低，頂錘消耗小，觸媒和石墨的利用率高，金剛石合成單產(chǎn)高，因此能夠有效降低人造金剛石的生產(chǎn)成本。
3.本發(fā)明采用快冷霧化工藝使合金粉末成分均勻，組織均勻，有利于金剛石的均勻形核和長大，提高合成金剛石的晶體完整性，從而使金剛石具有較高的抗壓強(qiáng)度。
4.本發(fā)明的粉末觸媒在基體元素Fe、Ni基礎(chǔ)上添加Mn、C、Cr、N等，Mn增加觸媒與石墨的浸潤性，C降低氧含量，N有利于金剛石顏色呈黃色，Cr促進(jìn)碳的溶解提高金剛石強(qiáng)度；5.本發(fā)明的粉末觸媒與石墨粉混合后合成金剛石，合成后的晶體體內(nèi)純凈，包裹體總量不多，且不包含低熔點(diǎn)元素如Mn，分布較為細(xì)小分散，表現(xiàn)為無規(guī)則排列，從而使金剛石具有良好的冷熱沖擊強(qiáng)度，是制作金剛石工具制品的理想原料如圖2、表1所示。
本發(fā)明的產(chǎn)品氧含量≤200PPm，球形度好，合金成分均勻，采用該觸媒合成的金剛石φ32mm腔體單產(chǎn)高達(dá)32Ct以上，靜壓強(qiáng)度高于20Kg的金剛石提取率大于10％，金剛石中60目以粗比例約占70％以上，金剛石晶體完整率高，透明度好，具有良好的熱穩(wěn)定性，是制作金剛石鋸片等工具制品的理想原料。


圖1為本發(fā)明的Fe基粉末觸媒的掃描電鏡形貌照片圖2為本發(fā)明的合成的粗顆粒高強(qiáng)度金剛石的掃描電鏡形貌照片圖3為本發(fā)明的Fe基粉末觸媒合成的金剛石包裹體分布具體實(shí)施方式
以下用實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，將有助于對本發(fā)明的產(chǎn)品及其優(yōu)點(diǎn)作進(jìn)一步的說明，本發(fā)明不受這些實(shí)施例的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書來限制。
實(shí)施例1本實(shí)施例中的一種合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石用粉末觸媒，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金配料成分為Ni30％、Mn0.2％、C0.2％、余量為Fe。
稱取純度為99.9％的Ni、Fe、Mn配料，在惰性氣體保護(hù)下在中頻感應(yīng)爐中將配料熔化后，通過真空/惰性氣體霧化技術(shù)制備出合成金剛石用粉末觸媒。對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni29.8％、Mn0.16％、C0.18％，N150PPm、O120PPm余量為Fe。
將合金篩分，取粒度范圍為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例均勻混合，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金剛石的性能如表1所示。
實(shí)施例2其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni30％、Mn0.3％、C0.2％、Cr0.02％，余量為Fe。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni29.92％、Mn0.28％、C0.18％、Cr0.018％、N160PPm、O150PPm，余量為Fe。
取尺寸為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例3其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni25％、Mn0.2％、C0.4％，余量為Fe。
將配料熔化后立即澆注成預(yù)制合金錠，再將預(yù)制合金錠熔化后，通過真空/惰性氣體霧化技術(shù)制取新型合成粗顆粒、高強(qiáng)度金鋼石用粉末觸媒。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni24.75％、Mn0.16％、C0.38％、N120PPm，O120PPm，余量為Fe。
取粒度范圍為-150目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中50/60目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例4其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni30％、Mn0.3％、C0.2％，Cr0.02％，Si0.02％、余量為Fe。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni29.92％、Mn0.26％、C0.18％，Cr0.018％，Si0.017％，N140PPm，O130PPm，余量為Fe。
取尺寸為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例5其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni25％、Mn5％、C0.2％，余量為Fe。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni24.8％、Mn4.8％、C0.18％，N160PPm，O180PPm，余量為Fe。
取尺寸為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例6其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni30％、C0.5％，余量為Fe。
將配料熔化后立即澆注成預(yù)制合金錠，再將預(yù)制合金錠熔化后，通過真空/惰性氣體霧化技術(shù)制取新型合成粗顆粒、高強(qiáng)度金剛石用粉末觸媒。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni29.52％、C0.48％、N120PPm，O120PPm，余量為Fe。
取粒度范圍為-150目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，其中45/50目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例7其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni45％、Mn0.3％、C0.2％，Cr0.02％，Si0.02％、Ce0.06％，余量為Fe。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni44.8％、Mn0.28％、C0.18％，Cr0.017％，Si0.017％，Ce0.03％，N140PPm，O130PPm，余量為Fe。
取尺寸為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金剛石的性能見表1。
實(shí)施例8其設(shè)備及操作方法基本同實(shí)施例1，唯一不同是，按重量百分計(jì)，其合金的配料成分為Ni30％、Mn0.3％、C0.2％、Ce0.06％，余量為Fe。
對制得的新型粉末觸媒進(jìn)行了分析，其合金粉成分為Ni29.7％、Mn0.27％、C0.18％、Ce0.035％、N120PPm、O150PPm，余量為Fe。
取尺寸為-200目的合金粉與石墨粉料按一定比例混合均勻，在一定壓力和溫度下合成金剛石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金剛石的性能見表1。
表1 Fe-Ni粉末觸媒合成金剛石的性能

權(quán)利要求
1.一種低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒，其特征是按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni20～45％，Mn0～5％，C0.1～0.5％，N50～180PPm，O80～300PPm，余量為Fe。
2.一種低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒，其特征是按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni20～45％，Mn0～5％，C0.1～0.5％，微量元素0.015～0.1％，N50～180PPm，O80～300PPm，余量為Fe，其中，微量元素為Cr、Ce和Si中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒，其特征是按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其合金成分為Ni28～30％，C0.1～0.2％，微量元素0.015～0.06％，Mn0.15～0.4％、N80～150PPm，O100～120PPm，余量為Fe。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的低成本合成高強(qiáng)度優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒，其特征在于所述的粉末觸媒顆粒呈球形或類球形。
全文摘要
本發(fā)明為一種低成本合成高強(qiáng)優(yōu)質(zhì)金剛石用粉末觸媒。按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，該粉末觸媒的合金成分為Ni20～45％，Mn0～5％，C0.1～0.5％，N50～180PPm，O80～300PPm，還可以含有微量元素Cr、Ce、Si中的一種或多種，余量為Fe。本發(fā)明的產(chǎn)品氧含量≤200PPm，球形度好，合金成分均勻，采用該觸媒合成的金剛石ф32mm腔體單產(chǎn)高達(dá)32Ct以上，靜壓強(qiáng)度高于20Kg的金剛石提取率大于10％，金剛石中60目以粗比例約占70％以上，金剛石晶體完整率高，透明度好，具有良好的熱穩(wěn)定性，是制作金剛石鋸片等工具制品的理想原料。
文檔編號B01J3/06GK1903429SQ20051008518
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月25日
發(fā)明者郭宏, 徐駿, 馬自力, 石力開, 徐柱天, 楊必成, 張習(xí)敏 申請人:北京有色金屬研究總院