專利名稱：硅藻土填料的凈化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種填料的提純方法，特別是一種硅藻土填料的凈化方法。
背景技術(shù)：
基質(zhì)固相分散技術(shù)是食品安全分析(食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、抗生素殘留)中一種常用的樣品前處理方法，硅藻土是實(shí)現(xiàn)該技術(shù)的一個(gè)關(guān)鍵材料，它可以吸附食品樣品中的水份和各種干擾物質(zhì)，使干擾物質(zhì)與目標(biāo)化合物(食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、抗生素殘留)分離。由于硅藻土附吸了水份和干擾物質(zhì)，如果不進(jìn)行凈化處理，就喪失了其使用價(jià)值。現(xiàn)在，基質(zhì)固相分散技術(shù)中所使用的硅藻土在使用后通常都被丟棄，一般被人們視為“一次性使用”材料。由于硅藻土價(jià)格比較昂貴，每千克為5000元，而且大部分都從國(guó)外進(jìn)口，因此如果不能對(duì)硅藻土填料進(jìn)行再生和重復(fù)利用，會(huì)造成很大的浪費(fèi)。多年來(lái)，有關(guān)研究人員一直在研究各種方法。現(xiàn)有的方法一般采用酸煮以除去雜質(zhì)，但是這種方法效果很差，不能有效除去雜質(zhì)。其它有關(guān)硅藻土凈化方法在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中也未見(jiàn)過(guò)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種硅藻土填料的凈化方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有方法的不足。
本發(fā)明的凈化方法包括以下步驟(1)、將硅藻土填料用酸進(jìn)行洗滌，洗完后用水進(jìn)行洗滌；(2)、將上述硅藻土填料干燥后用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌；(3)、將用有機(jī)溶劑洗滌后的硅藻土填料進(jìn)行干燥；(4)、將干燥完的硅藻土填料進(jìn)行灼燒，灼燒溫度為550℃-850℃，灼燒時(shí)間為連續(xù)12-48小時(shí)；(5)、灼燒完后采用水浴冷卻，冷卻水溫在10℃以下；(6)、用100目的過(guò)濾篩除去粉末后進(jìn)行真空包裝。
凈化工藝條件優(yōu)選為750℃連續(xù)灼燒24小時(shí)，易揮發(fā)的有機(jī)溶劑優(yōu)選乙醇、丙酮。
發(fā)明人經(jīng)過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)，成功摸索出硅藻土的凈化方法，經(jīng)凈化處理的硅藻土與新的硅藻土的使用效果完全一致，使硅藻土填料由“一次性使用”變?yōu)榭梢浴爸貜?fù)使用”的材料，提高了硅藻土這種材料的使用效率，并降低了食品安全分析的成本。


圖1為未使用過(guò)的硅藻土氣相色譜測(cè)試2為使用過(guò)的硅藻土氣相色譜測(cè)試3為使用過(guò)的硅藻土并經(jīng)本方法在750℃凈化處理后的氣相色譜測(cè)試4為經(jīng)本方法在550℃凈化處理后的氣相色譜測(cè)試5為經(jīng)本方法在600℃凈化處理后的氣相色譜測(cè)試6為經(jīng)本方法在700℃凈化處理后的氣相色譜測(cè)試圖凈化效果的評(píng)價(jià)對(duì)未使用過(guò)的硅藻土、使用過(guò)的硅藻土、和經(jīng)過(guò)本方法處理的已使用過(guò)的硅藻土進(jìn)行比較測(cè)試如下上述3種硅藻土各取20g，分別裝填入玻璃層析柱中，用200mL農(nóng)殘級(jí)正己烷淋洗，均控制流速為5mL/min，收集正己烷淋洗液于濃縮瓶中。分別濃縮至1mL，取1μL濃縮液用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，通過(guò)觀察儀器信號(hào)，來(lái)進(jìn)行判斷。
圖1為未使用過(guò)的硅藻土，經(jīng)正己烷淋洗后，濃縮液的儀器信號(hào)顯示基本無(wú)強(qiáng)的響應(yīng)峰，表明未使用過(guò)的硅藻土上基本未吸附有機(jī)物質(zhì)。
圖2為使用過(guò)的硅藻土(未經(jīng)本方法凈化處理)，經(jīng)正己烷淋洗后，濃縮液的儀器信號(hào)多處顯示出很強(qiáng)的響應(yīng)峰，表明使用過(guò)的硅藻土上吸附有大量的有機(jī)干擾物質(zhì)。
圖3為使用過(guò)的硅藻土(經(jīng)本方法凈化處理)，經(jīng)正己烷淋洗后，濃縮液的儀器信號(hào)顯示基本無(wú)強(qiáng)的響應(yīng)峰，表明經(jīng)本方法處理過(guò)使用過(guò)的硅藻土上基本未吸附有機(jī)物質(zhì)，與未使用的硅藻土的狀況一致。
從圖4、圖5、圖6分析圖中可以明顯看出，在550℃、600℃、700℃進(jìn)行灼燒后仍然有微量有機(jī)雜質(zhì)，而750℃則基本凈化干凈。如果溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則容易將硅藻土填料灼燒破碎或灼燒成粉末，影響使用。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明的方法(1)、將硅藻土填料用硫酸或鹽酸進(jìn)行洗滌，洗完后用水進(jìn)行洗滌；
(2)、將上述硅藻土填料干燥后用乙醇或丙酮進(jìn)行洗滌；(3)、將用乙醇或丙酮洗滌后的硅藻土填料進(jìn)行揮發(fā)、干燥；(4)、將干燥完的硅藻土填料進(jìn)行灼燒，灼燒溫度為550℃-850℃，灼燒時(shí)間為連續(xù)12-48小時(shí)；(5)、灼燒完后采用水浴冷卻，冷卻水溫在10℃以下；(6)、用100目的過(guò)濾篩除去粉末后進(jìn)行真空包裝。
灼燒溫度分別選550℃、600℃、700℃、750℃、800℃、850℃，灼燒時(shí)間分別選12小時(shí)、24小時(shí)、36小時(shí)、48小時(shí)。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)結(jié)果證明，溫度為550℃、600℃、700℃，時(shí)間短于24小時(shí)時(shí)還殘留有有機(jī)雜質(zhì)，溫度為800℃、850℃，時(shí)間為36或48小時(shí)的條件下，硅藻土填料破碎成細(xì)小顆?；蚍勰?，不便使用，由此確定最佳的凈化條件為750℃連續(xù)灼燒24小時(shí)。經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法的凈化處理，能夠有效除去硅藻土填料中的無(wú)機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，使硅藻土填料一般可以重復(fù)使用4次，大大節(jié)約了使用成本。
權(quán)利要求
1.一種硅藻土填料的凈化方法，它包括以下步驟(1)、將硅藻土填料用酸進(jìn)行洗滌，洗完后用水進(jìn)行洗滌；(2)、將上述硅藻土填料干燥后用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌；(3)、將用有機(jī)溶劑洗滌后的硅藻土填料進(jìn)行干燥；(4)、將干燥完的硅藻土填料進(jìn)行灼燒，灼燒溫度為550℃-850℃，灼燒時(shí)間為連續(xù)12-48小時(shí)；(5)、灼燒完后采用水浴冷卻，冷卻水溫在10℃以下；(6)、用100目的過(guò)濾篩除去粉末后進(jìn)行真空包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種硅藻土填料的凈化方法，其中灼燒溫度為750℃，灼燒時(shí)間為連續(xù)24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種硅藻土填料的凈化方法，其中易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅藻土填料的凈化方法。它是將硅藻土填料用酸和有機(jī)溶劑洗滌后，在550℃－850℃、連續(xù)進(jìn)行12－48小時(shí)灼燒。它解決了現(xiàn)有硅藻土填料使用后因含雜質(zhì)而不能重復(fù)使用的問(wèn)題。本發(fā)明方法能夠有效除去硅藻土填料中的無(wú)機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，使硅藻土填料一般可以重復(fù)使用4次，大大節(jié)約了使用成本。
文檔編號(hào)B01J20/10GK1618734SQ20041006078
公開(kāi)日2005年5月25日 申請(qǐng)日期2004年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月31日
發(fā)明者胡小鐘, 余建新, 李晶, 黃鑫 申請(qǐng)人:胡小鐘, 余建新, 李晶, 黃鑫