專利名稱：結(jié)晶裝置以及在該裝置中形成晶體的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及通過結(jié)晶制備固體催化劑載體的方法，此外還涉及結(jié)晶腔室、載體的結(jié)晶方法以及從結(jié)晶腔室中移出載體的方法。
背景技術(shù)：
聚合催化劑(如齊格勒-納塔型催化劑)通常沉積在固體載體顆粒上。顆粒的化學組成、表面結(jié)構(gòu)、形態(tài)以及尺寸對催化劑的活性以及產(chǎn)出的聚合物的性質(zhì)來說都很重要。
某些載體(如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6)是通過將原料物質(zhì)熔化，接著在噴霧腔室中將熔化物結(jié)晶制備的。篩選結(jié)晶的顆粒以除去過小和過大的顆粒。熔化物例如可以通過旋轉(zhuǎn)噴嘴來噴灑，如EP 655 073所述。在此過程中存在的一個問題是載體容易發(fā)粘并聚結(jié)在腔室壁上，這會降低載體的收率和質(zhì)量。至今一直使用氣錘來從腔室壁上除去載體，然而，效果并不理想，氣錘也容易破壞腔室。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)在，發(fā)明了通過結(jié)晶制備催化劑載體用的腔室、在腔室中制備該載體的方法、以及從腔室中移出該載體的方法，它們與獨立權(quán)利要求相一致。本發(fā)明一些優(yōu)選的實施方式在從屬權(quán)利要求中加以描述。
根據(jù)本發(fā)明，腔室中設有一聲波發(fā)生器，它發(fā)出可以使載體物質(zhì)從腔室壁上松脫的強音。所述聲音的聲強例如可以在100至150分貝之間，優(yōu)選120至140分貝，最優(yōu)選130至135分貝。合適的聲頻應高于5赫茲，低于20000赫茲，即可聞聲和低于超聲的范圍，最好低于10000赫茲，優(yōu)選范圍20至5000赫茲，更優(yōu)選100至1000赫茲，最優(yōu)選400至600赫茲。使用的聲音信號的持續(xù)時間例如可以在1至10秒之間，如3至7秒。最好以適當?shù)拈g歇來使用聲波發(fā)生器，例如，間歇0.2至2分鐘，優(yōu)選03至0.7分鐘。
聲波發(fā)生器可以包括氣動地振動的振動金屬膜，通常它還具有一喇叭，在腔室中喇叭應當朝下。
腔室通常是一個由壁圍成的封閉容器，聲波發(fā)生器最好安裝在腔室的頂壁上。
載體物質(zhì)最好從腔室的底部移出，典型的腔室是帶有錐形底的直立的圓柱形腔室。全尺寸的工業(yè)腔室的容積通常在10至30m3之間，如15至20m3。
載體可以是含鎂載體，例如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6。這樣的載體特別適合作為齊格勒-納塔型烯烴聚合催化劑。另一種典型的載體物質(zhì)是二氧化硅。
在結(jié)晶腔室中，熔化的原料物質(zhì)噴入腔室并在其中冷卻、結(jié)晶?？梢詫⒗鋮s氣體吹入腔室中，冷卻氣體最好是惰性氣體，例如氮氣。在一個實施例中，熔化物從腔室頂部的噴嘴進料，冷卻氣體也從腔室頂部進料。另一股冷卻氣體可以從較低的位置進料，第二股冷卻氣體通常溫度更低。
根據(jù)本發(fā)明，可以有效地防止催化劑物質(zhì)黏附在腔室壁和出口處并防止催化劑物質(zhì)顆粒聚結(jié)，這在物質(zhì)被連續(xù)地從腔室中移出時尤為有益。載體顆粒過大而成為次品的比例也因此降低了，而且其質(zhì)量沒有下降，也沒有對腔室造成任何損壞。


附圖是本發(fā)明書面說明的一部分。
圖1表示用噴霧法來制備催化劑載體。
具體實施例方式
圖1描述了MgCl2*(C2H5OH)n載體物質(zhì)的制備。原料物質(zhì)熔化后通過管線1和位于噴霧腔室3頂部的噴嘴2進料。熔化物的流速為F1，溫度為T1。氮氣通過腔室頂部的管線4進料，流速為F2，溫度為T2，T2比T1低。第二氮氣流通過管線5向位于錐形底部正上方的腔室較低位置進料，流速為F3，溫度為T3，T3比T2低。載體物質(zhì)在腔室中結(jié)晶并落到底部，然后由這里通過管線6連續(xù)移出至篩子7。氣體通過管線8從腔室排出。
聲波發(fā)生器9(Nirafon，Lahti，芬蘭)安裝在腔室里面的頂部，喇叭朝下對著腔室里，聲波發(fā)生器包括一個以500赫茲的頻率振動的振動膜，最大聲強是135分貝，喇叭用壓力為7至8巴的氮氣操作。
本過程在如下條件下進行

聲波發(fā)生器9每隔30秒發(fā)出聲波5秒鐘。
本過程可以在物質(zhì)不會堵塞底部出口也不會在腔室壁上附著成層的情況下進行。最長不間斷運行時間為15天，即使超過15天也未發(fā)現(xiàn)任何載體在壁上或出口處沉積的跡象。
作為對比，關(guān)掉聲波發(fā)生器9。馬上就觀察到出口流速有微小的下降。6小時以后，出口被完全堵塞，不得不將其打開。繼續(xù)運行3小時后，出口再次幾乎被完全堵死。重新使用聲波發(fā)生器時，在15小時之后，觀察到有物質(zhì)突然流動，這些物質(zhì)顯然是以前沉積在腔室壁上而現(xiàn)在突然脫落下來的。
權(quán)利要求
1.固體催化劑載體結(jié)晶用腔室，其特征在于該腔室設有一個使載體從腔室中松脫的聲波發(fā)生器(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腔室，其中腔室包括頂壁，聲波發(fā)生器(9)安裝在頂壁內(nèi)。
3.制備固體催化劑載體的方法，其中載體在腔室中形成，其特征在于腔室內(nèi)部受到了使載體從腔室中松脫的聲波發(fā)生器(9)所產(chǎn)生的聲音的影響。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中聲強至少100分貝，優(yōu)選至少120分貝，最優(yōu)選至少130分貝。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中聲頻高于5赫茲，低于20000赫茲，最好低于10000赫茲，優(yōu)選范圍20至5000赫茲，更優(yōu)選100至1000赫茲，最優(yōu)選400至600赫茲。
6.根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項所述的方法，其中聲音持續(xù)1至10秒，優(yōu)選3至7秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項所述的方法，其中周期性地產(chǎn)生聲音，例如，間隔0.2至2分鐘，優(yōu)選間隔0.3至0.7分鐘。
8.從腔室中移出結(jié)晶的固體催化劑載體的方法，其特征在于腔室內(nèi)部受到了使載體從腔室松脫的聲波發(fā)生器(9)所產(chǎn)生的聲音的影響。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中載體被連續(xù)地從腔室中移出。
10.利用聲波發(fā)生器(9)使結(jié)晶的固體催化劑載體從腔室中松脫的應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于固體催化劑載體結(jié)晶的腔室，該腔室設有使載體從腔室壁上松脫的聲波發(fā)生器(9)。
文檔編號B01D9/00GK1612770SQ03802042
公開日2005年5月4日 申請日期2003年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月9日
發(fā)明者埃薩·莫爾斯基, 亞爾莫·洛海萊寧 申請人:博里利斯技術(shù)有限公司