專(zhuān)利名稱(chēng)：冷凍真空干燥裝置、冷凍真空干燥方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冷凍真空干燥的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及可快速干燥的冷凍 真空干燥技術(shù)。
背景技術(shù)：
以往采用在真空氣氛中噴霧溶液或分散液、獲得溶液中的溶質(zhì)或分 散液中的分散物質(zhì)的冷凍真空干燥法，但在以往的噴霧式冷凍真空干燥 裝置中，使水分完全升華、使溶質(zhì)或分散物質(zhì)完全干燥需要較長(zhǎng)時(shí)間， 人們需求縮短干燥時(shí)間。
為了縮短干燥時(shí)間，如果將搬運(yùn)托盤(pán)周邊的溫度提高至凝固點(diǎn)以 上，則已冷凍的干燥對(duì)象物熔解，可能發(fā)生粘著。
本發(fā)明可縮短干燥階段的時(shí)間、且防止干燥對(duì)象物的粘著。
冷凍真空干燥裝置例如在下述文獻(xiàn)中記載。
專(zhuān)利文獻(xiàn)1:特開(kāi)2006—177640號(hào)公才艮

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的課題在于提供干燥時(shí)間短的冷凍真空干燥裝置。
為解決上述^果題，本發(fā)明的冷凍真空干燥裝置具有千燥室；與上 述干燥室連接的噴霧室；對(duì)上述干燥室和上述噴霧室進(jìn)行真空排氣的真 空排氣系統(tǒng)；在形成真空氣氛的上述噴霧室的內(nèi)部噴霧原料液，生成冷 凍顆粒的噴霧器；將由上述噴霧室移動(dòng)至上述干燥室的上述冷凍顆粒進(jìn) 行配置的配置部；配置在上述干燥室內(nèi)的干燥用冷阱(cold trap);將 上述干燥用冷阱冷卻至-70°C以下溫度的冷卻裝置；與上述干燥室連接、 使上述干燥室內(nèi)真空排氣至0.7Pa以下壓力的真空泵。
本發(fā)明是具有溫度控制裝置的冷凍真空干燥裝置，該溫度控制裝置 控制上述配置部上的上述冷凍顆粒的溫度。
本發(fā)明是冷凍真空干燥方法，該方法是將干燥室內(nèi)真空排氣，使上 述干燥室內(nèi)保持在0.7 Pa以下的壓力，同時(shí)將配置在上述千燥室內(nèi)的干 燥用冷阱冷卻至-70。C以下的溫度，使配置在上述干燥室內(nèi)的冷凍顆粒干
3燥。
本發(fā)明還涉及冷凍真空干燥方法，該方法是使配置有上述冷凍顆粒 的配制部的溫度控制為比上述干燥用冷阱的溫度高、比上述冷凍顆粒熔 融的溫度^氐的溫度。
發(fā)明效果
干燥速度快。


圖1是用于說(shuō)明本發(fā)明的冷凍真空干燥裝置的截面圖。
圖2是用于說(shuō)明傳送帶溫度的不同導(dǎo)致干燥時(shí)間的不同的圖。 圖3是用于說(shuō)明干燥用冷阱的溫度不同導(dǎo)致干燥時(shí)間不同的圖。 圖4是用于說(shuō)明干燥用冷阱的溫度與干燥時(shí)間的關(guān)系的圖。
符號(hào)說(shuō)明3….…配置部
10......冷凍真空干燥裝置
....干燥室
12...…噴霧室
16...…傳送帶
30......真空排氣系統(tǒng)
33、34......冷卻裝置
36......溫度控制裝置
具體實(shí)施例方式
圖l是用于說(shuō)明本發(fā)明的冷凍真空干燥裝置10內(nèi)部的截面圖。 參照?qǐng)D1，該冷凍真空干燥裝置IO具有干燥室11和噴霧室12。 冷卻室20與噴霧室12連接。真空排氣系統(tǒng)30與冷卻室20和干燥
室ll連接，真空排氣系統(tǒng)30動(dòng)作，則冷卻室20和干燥室11進(jìn)行真空
排氣。噴霧室12經(jīng)由冷卻室20進(jìn)行真空排氣。
冷卻室20和干燥室11的內(nèi)部分別配置冷凍用冷阱22和干燥用冷
阱21。冷凍用冷阱22和干燥用冷阱21分別與冷卻裝置33、 34連接，在 各室ll、 12、 20處于真空氣氛的狀態(tài)下，冷卻裝置33、 34動(dòng)作的話(huà)， 則冷凍用冷阱22和干燥用冷阱21:帔冷卻至低溫。本發(fā)明中，干燥用冷 阱21凈皮冷卻至比冷凍用冷阱22更4氐的4氐溫。
噴霧室12中氣密性地插入噴霧器18,在噴霧室12的內(nèi)部處于100 Pa左右的真空氣氛的狀態(tài)下，由噴霧器18向噴霧室12的內(nèi)部噴霧霧狀 的原料液，則液體從霧狀的原料液中蒸發(fā)，原料液^皮瞬時(shí)冷卻，在0.1 秒左右生成冷凍顆粒5。
原料液含有液體成分、以及溶解于液體成分中的溶質(zhì)、或分散于液 體成分中的分散體等固體成分，冷凍顆粒5中含有與原料液相同的固體 成分。
冷凍時(shí)，從原料液中汽化的液體成分通過(guò)真空排氣系統(tǒng)30、經(jīng)由冷 卻室20進(jìn)行真空排氣。
冷凍用冷阱22 ^f皮冷卻至-60 °C以下的低溫，冷卻室20的內(nèi)部所含的 液體成分的壓力最大為冷凍用冷阱22的溫度下的液體成分蒸氣壓，超 過(guò)該蒸氣壓的部分會(huì)附著在冷凍用冷阱22上，從冷卻室20的內(nèi)部氣氛 中除去。-60°。下水的蒸氣壓約為2Pa,這相當(dāng)于機(jī)械式真空泵的作用壓 力。
另一方面，生成的冷凍顆粒5朝向噴霧室12的底面落下。噴霧室 12的底面為漏斗狀，與干燥室ll的頂部連接。冷凍顆粒5由漏斗的開(kāi) 口向干燥室11滑落、進(jìn)入干燥室11的內(nèi)部時(shí)，則由干燥室11的頂部 向干燥室11的底面方向落下。符號(hào)6表示落下過(guò)程中的冷凍顆粒。
干燥室11的內(nèi)部設(shè)置有配置部3。該配置部3具有兩個(gè)輥14、 15 以及傳送帶16,傳送帶16是在輥14、 15之間呈環(huán)狀配置，使上下呈水 平位置。
輥14、 15與未圖示的馬達(dá)連接，通過(guò)該馬達(dá)，輥14、 15沿規(guī)定方 向旋轉(zhuǎn)，則傳送帶16的上段部分由起點(diǎn)側(cè)的輥14向終點(diǎn)側(cè)的輥15移動(dòng)。
進(jìn)行設(shè)置，使傳送帶的起點(diǎn)側(cè)的部分位于噴霧室12的下方。 在干燥室11內(nèi)落下的冷凍顆粒6到達(dá)傳送帶16的起點(diǎn)側(cè)的部分。 即，載于傳送帶16的起點(diǎn)側(cè)部分之上。
符號(hào)7表示載于傳送帶16上的冷凍顆粒。傳送帶16上的冷凍顆粒
57與傳送帶16上段側(cè)的部分一起移動(dòng)。
干燥用冷阱21配置在傳送帶16的上方，傳送帶16上的冷凍顆粒7 與干燥用冷阱21相對(duì)，從冷凍顆粒7的周?chē)鷼夥罩谐ヒ后w成分。
冷凍顆粒7的溫度比液體成分的熔點(diǎn)^氐，液體成分汽化，而冷凍顆 粒7不熔融，液體成分被7人冷凍顆粒7的周?chē)鷼夥罩谐?，由此，冷?顆粒7被干燥。
在傳送帶16的下方位置和傳送帶16的側(cè)方位置配置溫度控制裝置36。
該溫度控制裝置36與熱介質(zhì)循環(huán)裝置37連接，由熱介質(zhì)循環(huán)裝置 37供給溫度得到控制的液體的熱介質(zhì)，在溫度控制裝置36內(nèi)部循環(huán)， 然后返回到熱介質(zhì)循環(huán)裝置37。
熱介質(zhì)的溫度控制為比干燥用冷阱21的溫度高、比冷凍顆粒7熔 融的溫度低的溫度。
溫度控制裝置36與傳送帶16接近配置，液體成分從傳送帶16上 的冷凍顆粒7中汽化時(shí)的汽化熱由來(lái)自于溫度控制裝置36的輻射熱或 對(duì)流熱供給。通過(guò)所供給的熱，可促進(jìn)冷凍顆粒7的液體成分的升華。
另一方面，干燥用冷阱21被冷卻至-7(TC以下的低溫，干燥室11 的內(nèi)部氣氛的液體成分壓力形成4氐壓。由此，入射到冷凍顆粒7中的液 體成分的分子數(shù)減少，可促進(jìn)冷凍顆粒7的干燥。
冷凍顆粒7的周?chē)鷼夥諡?7(TC，熱是由溫度控制裝置36經(jīng)由傳送 帶16向傳送帶16上的冷凍顆粒7供給，因此是比該溫度高的溫度，液 體成分汽化的同時(shí)，通過(guò)傳送帶16向終點(diǎn)側(cè)的輥15方向傳送。溫度控 制裝置36將溫度控制為傳送帶16上的冷凍顆粒7的溫度不超過(guò)液體 成分的熔點(diǎn)。
從冷凍顆粒7中汽化的液體成分，也包括附著在干燥用冷阱21上 的液體成分通過(guò)真空排氣系統(tǒng)30除去。干燥室ll的內(nèi)部氣氛中所含的 液體成分的壓力是干燥用冷阱21的溫度下的液體成分的蒸汽壓力以下。
如以上說(shuō)明，熱是由配置部3供給到冷凍顆粒7，冷凍顆粒7被升 溫至不熔融、但是接近熔融的溫度，冷凍顆粒7與周?chē)鷼夥盏臏囟炔畋?以往冷凍真空干燥方法大。通過(guò)該溫度差，冷凍顆粒7的汽化速度加快， 實(shí)現(xiàn)快速干燥。
上側(cè)的傳送帶16的移動(dòng)終點(diǎn)下方配置有回收容器17,傳送帶16 —
6邊使冷凍顆粒7干燥一邊傳送，到達(dá)終點(diǎn)位置時(shí)，傳送帶16由上側(cè)旋 轉(zhuǎn)至下側(cè)，冷凍顆粒7落下。
冷凍顆粒7在落下之前通過(guò)快速干燥來(lái)完成干燥，形成由不含液體 成分的溶質(zhì)或分散體等固體成分形成的干燥顆粒8,干燥顆粒8與傳送 帶16—起旋轉(zhuǎn)，在終點(diǎn)位置落下，收載于回收容器17的內(nèi)部。
生成時(shí)的冷凍顆粒5、 6是直徑100 mm左右的球形，觀察干燥 顆粒8的話(huà)，液體成分升華，完全干燥，形成保持與生成時(shí)的冷凍顆粒 5、 6幾乎相同大小的海綿狀的球體。
以下對(duì)本發(fā)明的冷凍真空干燥裝置10中的冷凍顆粒7的真空干燥 原理進(jìn)4亍說(shuō)明。
在傳送帶16上，熱通過(guò)傳送帶16的熱傳導(dǎo)、和由冷凍顆粒7的周 圍氣氛入射的液體成分向干燥中的冷凍顆粒7供給。另一方面，由于液 體成分升華，從干燥中的冷凍顆粒7中喪失潛熱(氣化熱)(熱收支)。
升華(氣化)的液體成分從冷凍顆粒7中失去，而通過(guò)由周?chē)鷼夥障?冷凍顆粒7中入射的液體成分來(lái)供給液體成分(物質(zhì)收支)。
由冷凍顆粒7升華的液體成分的量與冷凍顆粒7在溫度T i下的液體 成分的蒸氣壓成比例，入射的液體成分量與周?chē)鷼夥盏囊后w成分壓力成 比例。
溫度越高則液體成分的蒸氣壓越大，因此為了使冷凍顆粒7的升華 量增大，可以提高冷凍顆粒的溫度。
另一方面，干燥用冷阱21比冷凍顆粒7的溫度低，周?chē)鷼夥罩兴?含的液體成分的壓力的大小是在干燥用冷阱21溫度下的液體成分蒸氣 壓以下，因此，為了減少液體成分向冷凍顆粒7中的入射量，可以4吏干 燥用冷阱21的溫度Tc為低溫，減少周?chē)鷼夥罩兴囊后w成分的量。
為了縮短干燥時(shí)間，可以增加升華量、減少入射量，因此，結(jié)果為 了縮短干燥時(shí)間，可以提高冷凍顆粒7的溫度、降低干燥用冷阱21的 溫度。
但是，冷凍顆粒7的溫度達(dá)到液體成分的凝固點(diǎn)以上的話(huà)，則冷凍 顆粒7熔解，所得干燥顆粒8之間可能發(fā)生粘著。因此，必須將冷凍顆 粒7保持在比液體成分的熔融溫度低的溫度。為此，優(yōu)選將傳送帶16 或干燥室11的壁面溫度保持在液體成分的凝固點(diǎn)以下的溫度。
圖2是表示使干燥用冷阱21的溫度為-60。C、改變傳送帶16的溫度時(shí)的水分量與干燥時(shí)間的關(guān)系的圖，曲線(xiàn)L！是托盤(pán)溫度Tt為-10°C的情 況，曲線(xiàn)L2是-30。C的情況。傳送帶16溫度高的干燥時(shí)間短。
圖3是表示使傳送帶16的溫度為-l(TC、改變干燥用冷阱21的溫度 時(shí)的水分量與干燥時(shí)間的關(guān)系的圖，曲線(xiàn)L3是干燥用冷阱21為-80 °C的 情況，曲線(xiàn)L4是-60。C的情況。
圖4是表示使傳送帶16的溫度為-10。C、改變干燥用冷阱21的溫度 時(shí)的干燥用冷阱21的溫度與干燥時(shí)間的關(guān)系的圖。干燥用冷阱21的溫 度越低則干燥時(shí)間短。
計(jì)算中使用的冷凍顆粒7是半徑50 n的球體，液體成分是水。
液體成分的固體(這里為水)升華，則溶質(zhì)殘留，干燥顆粒8假設(shè)是 在保持與冷凍顆粒7相同形狀的球形的狀態(tài)下縮小，形成小的同心球。
另外，由傳送帶16向冷凍顆粒7的熱傳導(dǎo)近似于與干燥的溶質(zhì)的 厚度成反比。
在計(jì)算中，冷凍顆粒7的溫度Ti也是變數(shù)，在計(jì)算結(jié)果中，如果 除去Tc極端低的情況或粒徑極端小的情況，則冷凍顆粒7的溫度Ti與 干燥用冷阱21的溫度Tc的差小到l度以下。因此，可認(rèn)為冷凍顆粒7 與干燥用冷阱21處于熱平衡。
另外，凝固點(diǎn)與溶質(zhì)和溶劑的摩爾比成比例降低，但凝固點(diǎn)降低的 影響小，液體成分為水時(shí)，摩爾比為5。/。時(shí)的凝固點(diǎn)為約-5。C。
上述溫度控制裝置36是液體的熱介質(zhì)進(jìn)行循環(huán)的構(gòu)成，也可以不 使用熱介質(zhì)，由利用珀耳帖效應(yīng)的電裝置構(gòu)成，進(jìn)行電學(xué)溫度控制。
為了將干燥室11的內(nèi)部保持為比液體成分的飽和蒸汽壓低的壓力， 真空排氣系統(tǒng)30的作用壓力必須設(shè)定為比在干燥用冷阱21的溫度下的 液體成分的蒸氣壓4氐。
-70°(3下的水的蒸氣壓約為0.7 Pa， -S(rC下的蒸氣壓約為0.1 Pa, -90°(:下的蒸氣壓約為l(T2Pa,因此為了使干燥用冷阱21的溫度為-7(TC 以下的低溫，真空排氣系統(tǒng)3 0的作用壓力必須為比0.7 P a低的低壓。
本發(fā)明的真空排氣系統(tǒng)30中，在主排氣裝置32和干燥室11之間 設(shè)置作用壓力比0.7 Pa低壓的輔助排氣裝置31,通過(guò)主排氣裝置32使 其背壓真空排氣。該構(gòu)成中，輔助排氣裝置31可以使用作用壓力為低 壓的機(jī)械式增壓泵或渦輪分子泵，可以使干燥用冷阱21的溫度容易地 達(dá)到-70。C以下。
8上述實(shí)施例中，是將冷凍顆粒7載于傳動(dòng)帶16上進(jìn)行干燥，也可 以載于不移動(dòng)的托盤(pán)上進(jìn)行干燥。
權(quán)利要求
1.冷凍真空干燥裝置，具有干燥室；與上述干燥室連接的噴霧室；對(duì)上述干燥室和上述噴霧室進(jìn)行真空排氣的真空排氣系統(tǒng)；在形成真空氣氛的上述噴霧室的內(nèi)部噴霧原料液，生成冷凍顆粒的噴霧器；將由上述噴霧室移動(dòng)至上述干燥室的上述冷凍顆粒進(jìn)行配置的配置部；配置在上述干燥室內(nèi)的干燥用冷阱；將上述干燥用冷阱冷卻至-70℃以下溫度的冷卻裝置；與上述干燥室連接、使上述干燥室內(nèi)真空排氣至0.7Pa以下的壓力的真空泵。
2. 權(quán)利要求1所述的冷凍真空干燥裝置，具有溫度控制裝置，該溫度控制裝置控制上述配置部上的上述冷凍顆粒的溫度。
3. 冷凍真空干燥方法，該方法是使干燥室內(nèi)真空排氣，使上述干燥室內(nèi)保持在0.7 Pa以下的壓力，同時(shí)將配置在上述干燥室內(nèi)的干燥用冷阱冷卻至-70。C以下的溫度，使配置在上述干燥室內(nèi)的冷凍顆粒干燥。
4. 權(quán)利要求3所述的冷凍真空干燥方法，將配置有上述冷凍顆粒的配置部的溫度控制為比上述干燥用冷阱的溫度高、比上述冷凍顆粒熔融的溫度低的溫度。
全文摘要
本發(fā)明提供可快速干燥的冷凍真空干燥裝置。使配置在干燥室11內(nèi)的干燥用冷阱21達(dá)到-70℃以下的低溫，以冷凍顆粒7不熔融的程度向傳送帶16上的冷凍顆粒7供給熱。從冷凍顆粒7中氣化的液體成分量增加，入射到冷凍顆粒7中的液體成分量減少，因此冷凍顆粒7的干燥時(shí)間縮短。
文檔編號(hào)F26B17/10GK101680714SQ20088001986
公開(kāi)日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月14日
發(fā)明者中村久三, 伊藤勝?gòu)? 伊藤薰樹(shù), 小方誠(chéng)司, 花本隆史 申請(qǐng)人:株式會(huì)社愛(ài)發(fā)科