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液晶組合物及液晶顯示元件的制作方法_4

文檔序號:9871370閱讀:來源:國知局
ι。加入試樣后,利用以紫外線進行硬化的 粘接劑將所述元件密封。對所述ΤΝ元件施加脈沖電壓(5V、60微秒)來充電。利用高速電壓計 在16.7毫秒之間測定所衰減的電壓,求出單位周期中的電壓曲線與橫軸之間的面積Α。面積 Β為未衰減時的面積。電壓保持率是由面積Α相對于面積Β的百分率來表示。
[0111] (9)電壓保持率(VHR-2;在80°C下測定;% ):除了代替25°C而在80°C下進行測定以 外,以與所述相同的程序來測定電壓保持率。將所得的值以VHR-2來表示。
[0112] (10)電壓保持率(VHR-3;在25°C下測定;% ):照射紫外線后,測定電壓保持率,來 評價對紫外線的穩(wěn)定性。測定中使用的TN元件具有聚酰亞胺取向膜,而且單元間隙為5μπι。 在所述元件中注入試樣,照射光20分鐘。光源為超高壓水銀燈USH-500D(牛尾(Ushio)電機 制造),元件與光源的間隔為20cm JHR-3的測定中,在16.7毫秒之間測定所衰減的電壓。具 有大的VHR-3的組合物對紫外線具有大的穩(wěn)定性。VHR-3優(yōu)選為90%以上,更優(yōu)選為95%以 上。
[0113] (11)電壓保持率(VHR-4;在25°C下測定;% :將注入有試樣的TN元件在80°C的恒 溫槽內加熱500小時后,測定電壓保持率,來評價對熱的穩(wěn)定性。VHR-4的測定中,在16.7毫 秒之間測定所衰減的電壓。具有大的VHR-4的組合物對熱具有大的穩(wěn)定性。
[0114] (12)響應時間(τ;在25°C下測定;ms):測定時使用大冢電子股份有限公司制造的 LCD5100型亮度計。光源為鹵素燈。低通濾波器(Low-pass filter)設定為5kHz。在兩塊玻璃 基板的間隔(單元間隙)為5 · Ομπι且扭轉角為80度的常白模式(norma 1 ly white mode)的TN 元件中放入試樣。對所述元件施加矩形波(60Hz、5V、0.5秒)。此時,自垂直方向對元件照射 光,測定透過元件的光量。所述光量達到最大時視為透過率100%,所述光量為最小時視為 透過率0%。上升時間(τι·: rise time;毫秒)是透過率自90%變化為10%所需要的時間。下 降時間(if: fa 11 time;毫秒)是透過率自10 %變化為90 %所需要的時間。響應時間是由以 所述方式求出的上升時間與下降時間的和來表示。
[0115] (13)彈性常數(shù)(1(;在25<€下測定$1'0 :測定時使用橫河惠普(¥〇1^〇83¥3-!16¥161:1:- Packard)股份有限公司制造的HP4284A型LCR計。在兩塊玻璃基板的間隔(單元間隙)為20μπι 的水平取向元件中放入試樣。對所述元件施加〇伏特至20伏特電荷,測定靜電電容以及施加 電壓。使用《液晶裝置手冊》(日刊工業(yè)新聞社)第75頁的式(2.98)、式(2.101),將所測定的 靜電電容(C)與施加電壓(V)的值進行擬合,由式(2.99)獲得Κ11及Κ33的值。繼而在所述《液 晶裝置手冊》第171頁的式(3.18)中,使用剛才求出的Κ11及Κ33的值來算出Κ22。彈性常數(shù)是 由以所述方式求出的ΚΙ 1、Κ22及Κ33的平均值來表示。
[0116] (14)比電阻(ρ;在25°C下測定;Qcm):在具備電極的容器中注入試樣l.OmL。對所 述容器施加直流電壓(10V),測定10秒后的直流電流。由下式來算出比電阻。(比電阻)= {(電壓)χ(容器的電容)}/{(直流電流)χ(真空的介電常數(shù))}。
[0117] (15)螺旋節(jié)距(P;在室溫下測定;μπι):螺旋節(jié)距是利用楔法來測定。參照《液晶便 覽》第196頁(2000年發(fā)行,丸善)。將試樣注入至楔形單元中,在室溫下靜置2小時后,利用偏 光顯微鏡(尼康(Nikon)(股),商品名ΜΜ40/60系列)來觀察向錯線(disclination line)的 間隔(d2-dl)。螺旋節(jié)距(P)是根據(jù)將楔單元的角度表示為Θ的下述式來算出。? = 2\((12-dl) X tan9 0
[0118] (16)短軸方向的介電常數(shù)(ε丄;在25°C下測定):在兩塊玻璃基板的間隔(單元間 隙)為9μπι且扭轉角為80度的TN元件中放入試樣。對所述元件施加正弦波(0.5V、1 kHz),2秒 后測定液晶分子的短軸方向的介電常數(shù)(ε丄)。
[0119] 實施例中的化合物是基于下述表3的定義,利用記號來表示。表3中,與1,4_亞環(huán)己 基有關的立體構型為反式構型。位于記號后的括弧內的編號與化合物的編號相對應。(_)的 記號是指其他的液晶性化合物。液晶性化合物的比例(百分率)是基于液晶組合物的重量的 重量百分率(重量% )。最后,歸納組合物的特性值。
[0120] 表3使用記號的化合物的表述方法
[0121] R-(Ai)-Zi-------Zn-(An)-R'
[0122]
[0123] [比較例1]
[0124] 自國際公開2011-062049號中揭示的組合物中選擇實施例1。根據(jù)為所述組合物含 有化合物(2)及化合物(3),且介電各向異性為最大。所述組合物的成分及特性如下所述。 3-HH-V (2-1) 38% 3-Ι·ΠΙ-ν? (2-1) i(m 1V2-HBB-1 (2-5) 1.0% 3-HHEBH-3 (2-10) 4% M-IHB(F,F(xiàn)>F (3-3) 4°〇
[0125] (3-6) 7? 3- BBa;,.I:')XB(F,F)-F (3-16) 9°〇 2- HHBB(F;F.)-F (63-17) 4°〇 .MiHBB(F,F)-F (3-17) 3Λ〇 4- BB(F)B(F,F(xiàn))XB(F、F)-F (3-25) 7°〇 3- miB-F (3) 4%
[0126] NI = 93.1〇C;Tc<-20〇C; Δη = 0.089; Δε=4.3; yl=62.4mPa · s;Kll = ll ,8pN; K22 = 8.5pN;K33 = 20.0pN;K = 13.4pN;VHR-l=99.6% ;VHR-2 = 99.0% ;VHR-3 = 98.9% .
[0127] [實施例1] 3-BB(Fi')XB^')B(F,F)-CF3 (1-5) 3% 3-ΒΒ(υ)ΧΒ(?')Β(ΡΗ.' (1-6) 3?? 5- B(F)B(FJ)XB(F)B(F)-F (1.-9) 5% 3-HH-Ol (2-1) 3% 3-HH-V (2-1) 33% 1V2-HH-3 (2-1) 5% (2-5) 3% 3-BB(F)B-2V (2-8) 5%
[0128] 、 5-i-lB(F)BH-3 (242) 7% 54TGB〇;?F)-F (3-6) 3% 3-GLTB(Fi'>F (3-7) 7% 3-iiBEB(FJ.>F (3-.10) 3% 3-ΒΒ(Ι%1ν)ΧΒ(?·\Ρ>Ρ (3-16) 8% 3- HBBXB(F.FVF (3-20) 5% 4- GB(F)B〇iJ〇XB(F.F)-F (3-23) 4°〇 5- GB(F)B〇F,F(xiàn))XB(F:F)-F (.3-23) ?%
[0129] NI = 79.9〇C;Tc<-30〇C; Δη = 0.106; Δ e = l〇.4;Vth = l ,41V;n=12.4mPa · s.
[0130] [實施例2] 3-BB(F;F)XB(F)B(FJF)-F (1-3) 15% 3-HH-V (2-1) 2T..0 3-HH-V1 (2-1) 9n?
[0131] 1V2-HH-1 (2-1) 7°〇 TV-HBB-2 (2-6) 6*'〇 3-GB(F,F)XB(FJ'>F (3-12) 5f,? 3-ΒΒ(Ι')Β(1? }-(T3 (3-14) 3°〇 3-HBBXB(F,F(xiàn))-F (3-20) 7% 5-ΗΒΒ(1^Γ)ΧΒ(Ι·,?·)-Ρ (3-21) 3% 4,(3B(F tB(RF)XmF,F(xiàn))-F (3-B) 6%
[0132] 3-BB(F)B(.F,F(xiàn)).XB(F>F (3-24) 3°i> 3- BB(F)B(FJ7)XB(F.F)-F (3-25) 3°〇 4- BB(F)B〇:'I'>XB(FJ;)-F (3-25) 6?
[0133] NI = 78.2〇C;Tc<-30〇C; Δη = 0.118; Δ e = 13.9;Vth = l ,26V;n=14.6mPa · s.
[0134] [實施例3] 3-BB(F?F)XB(F)B(F?F>F (1-3) 10% 3 - BB(F,F)XB(F)B(F)-OCF3 (1-4) 6°〇 3-I3H-V (2-1) 37% 2-BB(F)B-3 (2-8) 5% 2- BBfF)B-2V (2-8) 5% 3- HB-CI, (3-1) 4% ?-HIIXB(I?,FVF (3-5) 4°〇
[0135] 3- BB(F,F)XB〇'J;')-F (3-16) 6% 4- GBB(F)B(Fvi')-l? <3-19) 3°ν> 3-in^BXB(F,F)-F (3-20) 4°〇 5- HBBXB(F;F)-F (3-20) 5% 3- ]31ΗΙ;!)Β(1;',Ρ)ΧΒ(]-ν^ (3-24) 5°〇 4- BBa〇B(FJ')Xli(F)-F (3-24) 3% 5- BB(F)B(i\F)XB(F)B(FsF)-F (3-26) 3%
[0136] NI = 79.5〇C;Tc<-30〇C; Δη = 0.130; Δ ε = 11,5;Vth = l ,39V;n=13.3mPa · s.
[0137] [實施例4] 3-BB(F,F(xiàn))XB(F)B(F>OCF3 (1-4) 5? 5-Β(?)Β{Ρ,Ρ)ΧΒ〇<)Β(Ρ,Ρ)~Ρ (1-7.) 5(!〇 3-fffl-V (62-1.) 35% 3-1Π I-VI ( 2-1) 3% 3-HH-VFF (2-1) 4% l-BB-3 (2-3) 3% V-IDIB-I (62-5) 3°i)
[0138] 1V-HBB-2 (2-6) 4% 5-Β(?·)ΒΒ-2 (2,7) 3? 5-HBB(F)B-3 (2-13) 5-HXB(F,F(xiàn)>F (3-2) 3% 5-iIHBB(F,F)-F (3-17) 5°〇 3- IiBB(F?F)X]3(FJr)-F (3-21) 5% 4- αΒ^)Β0-^)ΧΒ(Ι%?·Η· (3-23) 4% 5- GB(F)B(F?F)XB(F.F)-F (3-23) 3°? 4- BB(F)B(F.n:XB(RF)-F (3-25) 8%
[0139] 5- BBa<)B(F,F)XB(FJ:)-F (3-25) 4%
[0140] NI = 83.6〇C;Tc<-30〇C; Δη = 0.118; Δ e = l〇.3;Vth = l ,43V;n=ll .8mPa · s.
[0141] [實施例5] 3- ΒΒΧΙΚΙ<)Β(1%1;>?·' (1-1) 7 (M> 4- BBa;.F)XB(F)B(I-.I;>F (1-3) 5- BB(.FvF)XB(F)B(F,F)-F (1-3) 3% 3-F5(F)B(F,F)XB(F)B(F.F)-CF3 (1-8) 3°〇 2- 冊-3 (2-1) 5% 3- IHI-V (2-1) 33% 7-HB-l. (2-2) 3%
[0142] (2-5) 7% 5-HBB(F)B-2 (2-13) 4% 3-HiIB(F,F(xiàn))-F (3-3) 5% 3-BBXB(FJ〇-F (3-15) 5% 3-HBBiFJ')XB(F?F)-F (3-2.1) 5% 5-HBB(F,F)XB(F,F)-F (3-21) 7% 3- BB(l')B(FJ:)XB(F,F)-I· (3-25) 3% 4- ΒΒ0-)Β(?·;Ρ)ΧΒ(Ρ.Ρ)-Ρ (3-25) 7°<,
[0143] NI = 82.9〇C;Tc<-30〇C; Δη = 0.116; Δ ε = 11,7;Vth = l ,39V;n=l〇.5mPa · s.
[0144] [實施例6] 3- BBXB(F?(FrF>F (1-1) 6% 2- B(F)B(F,F)XB(F)B(F.I-.)-F (1-7) 3% 4- B(F)B〇;J-)XB(F)B(F?F)-CF3 (1-8) 4% 5- HH-V (2-1) 18% 3- HH-V1 (2-1) 10% 1V2-HH-3 (2-1) 5% 34?Β-02 (62-2) 10% 2- BB(F)B-3 (2-8) 4°〇
[0145] .、 3- HHXB(FJ〇-F (3-5) 7% 3- ]3Ba;,)B(F,F)-F (3-13) 4°〇 4- ffliB(F)B(F,F)-F (3-18) 3-HBBXB(FJ-)-F
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