紫外光固化涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，特別涉及一種紫外光固化涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水性涂料具有無(wú)毒、無(wú)污染、無(wú)刺激、涂膜性能優(yōu)良、節(jié)省能源、生產(chǎn)安全等優(yōu)點(diǎn)， 響應(yīng)了二十一世紀(jì)高效、節(jié)能、綠色和環(huán)保的時(shí)代主題。目前，水性涂料大多采用線性聚合 物作為主要材料，線性聚合物具有許多優(yōu)異的性能，但是存在固化速度慢的缺點(diǎn)。
[0003] 將水性涂料和光固化涂料技術(shù)結(jié)合起來(lái)，可以有效利用光固化技術(shù)固化速度快的 優(yōu)點(diǎn)，得到施工方便、各項(xiàng)性能較優(yōu)的水性紫外光固化涂料。
[0004] 然而，現(xiàn)有的水性紫外光固化涂料因在戶外陽(yáng)光曝曬下，漆膜很快黃變、粉化；若 在建筑上使用水性紫外光固化涂料，還會(huì)造成建筑表面裸露腐蝕，從而降低建筑物的耐久 性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要提供一種能夠制備硬度較大的紫外光固化涂料的方法。
[0006] 此外，還提供一種紫外光固化涂料。
[0007] -種紫外光固化涂料的制備方法，包括如下步驟：
[0008] 在保護(hù)性氣體的環(huán)境下，將二異氰酸酯與二羥基硅油混合，于70~90°C反應(yīng) 2~4小時(shí)，得到第一反應(yīng)液，其中，所述二羥基硅油與所述二異氰酸酯的摩爾比為0. 2~ 0. 6 ： 1 ；
[0009] 在所述第一反應(yīng)液中加入二羥基羧酸和催化劑，于70~80°C攪拌反應(yīng)1~2小 時(shí)，得到第二反應(yīng)液，其中，所述二羥基羧酸與所述二異氰酸酯的摩爾比為0.1~0.5 : 1;
[0010] 于50~60°C的條件下，將所述第二反應(yīng)液和擴(kuò)鏈劑混合，進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)2~3小 時(shí)，得到第三反應(yīng)液；其中，所述擴(kuò)鏈劑與所述二異氰酸酯的摩爾比為0.1~0.3 : 1;
[0011] 于50~60°C的條件下，在所述第三反應(yīng)液中加入烯類封端劑和阻聚劑，反應(yīng)1小 時(shí)后，升溫至75~85°C，用丙酮調(diào)節(jié)至合適粘度，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到第四反應(yīng)液，其中， 所述烯類封端劑與所述二異氰酸酯的摩爾比為〇. 1~〇. 6 : 1 ;
[0012] 于40~50°C的條件下，在所述第四反應(yīng)液中加入三乙胺反應(yīng)0. 5~I. 0小時(shí)，，得 到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體，其中，所述三乙胺與所述二羥基羧酸的摩爾比為1~1.5 : 1;
[0013] 在持續(xù)攪拌的條件下，將去離子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體中，繼續(xù)攪 拌乳化分散30~40分鐘，經(jīng)冷卻，得到聚氨酯丙烯酸酯分散體，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯 預(yù)聚體與所述去尚子水的質(zhì)量比為30~50 : 40~60;
[0014] 按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分：所述聚氨酯丙烯酸酯分散體65~90份、填料5~30 份、光引發(fā)劑3~6份、流平劑0. 1~1份及消泡劑0. 1~1份；及
[0015] 將所述聚氨酯丙烯酸酯分散體、所述填料、所述光引發(fā)劑、所述流平劑和所述消泡 劑混合，攪拌分散15~30分鐘，得到紫外光固化涂料。
[0016] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述二異氰酸酯選自二甲苯二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二 異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、對(duì)苯二亞甲基二異氰酸酯、己二異氰酸酯及異佛爾酮二異 氰酸酯中的至少一種。
[0017] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述二羥基硅油選自甲基羥基硅油及甲基苯基羥基硅油中 的至少一種。
[0018] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述二羥基羧酸為二羥甲基丙酸及二羥甲基丁酸中的至少 一種。
[0019] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；其中，所述催化劑與所述 二羥基羧酸的質(zhì)量比為0. 1~1 : 2~10。
[0020] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述烯類封端劑選自甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、 季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯及三羥甲基丙烷二丙烯酸酯中的 至少一種；所述阻聚劑為對(duì)甲氧基苯酚，所述阻聚劑與所述烯類封端劑的質(zhì)量比為〇. 1~ 0· 5 : 8 ~60〇
[0021] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括所述擴(kuò)鏈劑的制備步驟：
[0022] 將季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45°C的條件下，加入異佛爾酮 二異氰酸酯和二月桂酸二丁基錫，然后于50~60°C反應(yīng)1~3小時(shí)，得到混合液；將三羥 甲基丙烷的丙酮溶液加入所述混合液中，于60~75°C反應(yīng)直至異氰酸根離子消失，得到含 雙鍵的二元醇單體，其中，所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述異佛爾酮二異氰酸酯和所述三羥 甲基丙烷的摩爾比為1 : 1 : 1。
[0023] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述填料為納米二氧化娃、納米二氧化鈦及納米三氧化二 鋁中的至少一種與去離子水混合形成的分散液。
[0024] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述于50~60°C的條件下，在所述第二反應(yīng)液中加入所述 烯類封端劑和所述阻聚劑進(jìn)行封端，反應(yīng)1小時(shí)后，升溫至70~85°C，然后加入所述丙酮的 步驟中，所述丙酮的添加質(zhì)量為所述第二反應(yīng)液、所述烯類封端劑和所述阻聚劑的總質(zhì)量 的3~10% 〇
[0025] -種由上述紫外光固化涂料的制備方法制備得到的紫外光固化涂料。
[0026] 上述紫外光固化涂料的制備方法操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。上述紫外光固化涂 料以二異氰酸酯、二羥基硅油、多羥基羧酸，自制含雙鍵的二元醇擴(kuò)鏈劑，羥基丙烯酸單體 為主要原料，通過(guò)含雙鍵二元醇在分子主鏈側(cè)基引入U(xiǎn)V固化基團(tuán)，以羥基丙烯酸酯單體封 端，制備了羥基硅油改性水性UV聚氨酯丙烯酸酯，通過(guò)二羥基硅油和二元醇及自制含雙鍵 二元醇擴(kuò)鏈劑來(lái)調(diào)節(jié)主體樹(shù)脂的軟硬段含量，進(jìn)而調(diào)節(jié)涂料的硬度。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為一實(shí)施方式的紫外光固化涂料的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面主要結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)紫外光固化涂料及其制備方法作進(jìn)一步詳細(xì) 的說(shuō)明。
[0029] 如圖1所示，一實(shí)施方式的紫外光固化涂料的制備方法，包括如下步驟：
[0030] 步驟SllO :在保護(hù)性氣體的環(huán)境下，將二異氰酸酯與二羥基硅油混合，于70~ 90°C反應(yīng)2~4小時(shí)，得到第一反應(yīng)液。
[0031] 其中，二羥基硅油與二異氰酸酯的摩爾比為0.2~0.6 : 1。
[0032] 其中，保護(hù)性氣體可以為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
[0033] 其中，二異氰酸酯選自二甲苯二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、二苯甲烷二 異氰酸酯、對(duì)苯二亞甲基二異氰酸酯、己二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯中的至少一種。
[0034] 其中，二羥基硅油選自甲基羥基硅油及甲基苯基羥基硅油中的至少一種。
[0035] 步驟S120 :在所述第一反應(yīng)液中加入二羥基羧酸和催化劑，于70~80°C攪拌反應(yīng) 1~2小時(shí)，得到第二反應(yīng)液，其中，所述二羥基羧酸與所述二異氰酸酯的摩爾比為0. 1~ 0· 5 : 1〇
[0036] 其中，二羥基羧酸與二異氰酸酯的摩爾比為0. 1~0.5 : 1。
[0037] 其中，二羥基羧酸選自二羥甲基丙酸及二羥甲基丁酸中的至少一種。
[0038] 其中，催化劑為二月桂酸二丁基錫。其中，催化劑與二羥基羧酸的質(zhì)量比為為 0· 1 ~1 : 2 ~10〇
[0039] 步驟S130 :于50~60°C的條件下，將所述第二反應(yīng)液和擴(kuò)鏈劑混合，進(jìn)行擴(kuò)鏈反 應(yīng)2~3小時(shí)，得到第三反應(yīng)液；其中，所述擴(kuò)鏈劑與所述二異氰酸酯的摩爾比為0. 1~ 0. 3 ： 1 ；
[0040] 其中，擴(kuò)鏈劑為含雙鍵的二元醇單體。
[0041] 具體的，擴(kuò)鏈劑可通過(guò)如下制備步驟制備得到：將季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯 酚和丙酮混合，于45°c的條件下，加入異佛爾酮二異氰酸酯（iroi)和二月桂酸二丁基錫 (DBTAL)，然后于40~60°C反應(yīng)1~3小時(shí)，得到混合液；將三羥甲基丙烷（TMP)的丙酮溶 液加入合液中，于60~75°C