一種微波輔助亞臨界水萃取紫甘薯紅色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微波輔助亞臨界水萃取紫甘薯紅色素的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]紫甘薯紅色素(PSPC，purple sweet potato color)是從紫甘薯的塊根和莖葉中浸提出來的一種天然紅色素，屬于花色苷類物質(zhì)，由花青素與糖發(fā)生糖苷化反應(yīng)得到。紫甘薯色素作為一種相對穩(wěn)定、具有很強生理活性的色素正被廣大消費者和研究者關(guān)注。天然色素在食品、化妝品及醫(yī)藥的加工上生產(chǎn)中有著廣闊的應(yīng)用前景，應(yīng)大力加快其開發(fā)利用。而作為一種珍稀的新型色素資源，紫甘薯色素的應(yīng)用開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程還處于初級階段。
[0003]目前對紫甘薯色素常用的提取方法主要為溶劑浸取法，通常采用酸性溶液進(jìn)行分步提取。國外多采用鹽酸化甲醇、硫酸、乙酸或鹽酸水溶液提取，國內(nèi)則采用檸檬酸、鹽酸水溶液和酸化乙醇作為提取液。在浸提階段，主要采用單級循環(huán)浸漬浸出工藝，即先將紫甘薯切成薄片置于浸提罐中，以酸水或酸化醇溶液為萃取劑，在常溫或加熱的條件下，浸提一定時間后將浸出液放出并轉(zhuǎn)至下道工序處理，而固相物料則從浸提罐底部排出。由于整個工藝為間歇式操作，且固相物料極易造成罐底篩網(wǎng)及管道堵塞短路，造成料液無法循環(huán)，無法轉(zhuǎn)出和放干瀝盡，使提取不充分不完全，生產(chǎn)能力低，提取效率低，因此原料提取率一般只能達(dá) 80%-90%o

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前紫甘薯中的紅色素含量低，原料提取率一般低于90%，色價未達(dá)90，造成提取不充分不完全，生產(chǎn)能力低和提取效率低，提供了一種微波輔助亞臨界水萃取紫甘薯紅色素的方法，本發(fā)明結(jié)合微波輔助法和亞臨界水萃取法來提取紅色素，本發(fā)明提取的紅色素色素收率高于95%，提取率高達(dá)95%以上，同時紅色素中雜質(zhì)含量低，易于推廣使用。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)取新鮮紫甘薯，將其用清水洗凈并對其切片，得厚度為I?2mm的紫甘薯薄片，將紫甘薯薄片置于陰涼處風(fēng)干2?3天，隨后在90?100°C的烘箱中烘干5?6h，待其干燥完成后，將其置于高壓碾磨裝置中碾磨，并過50?80目的篩，得紫甘薯粉末，并將其置于80?90 °C烘箱中干燥I?2h ;
(2)將上述干燥完成的紫甘薯粉末和質(zhì)量濃度為40%的乙醇溶液，按固液質(zhì)量比1:40攪拌混合10?15min，攪拌速度為800?1000r/min，待其攪拌混合均勾后，將混合液置于亞臨界水萃取裝置中，設(shè)定壓力為0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?1min ；
(3)待其萃取完成后，將萃取完成后的混合液置于離心機中離心分離10?15min，調(diào)整離心速度為7000?8000r/min，收集上層清液備用，并將下層沉淀取出后，再次按固液質(zhì)量比1:40計，將下層沉淀和質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液攪拌混合均勻后，并置于具塞三角瓶中，在微波輸出功率300?500W/g下，在冰鹽浴中冷卻并通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照30?35min ；
(4)對上述微波輔助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室溫下進(jìn)行堿解I?2h，待其堿解完成后，再采用1.6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH為7.0?7.5，隨后再次將中和后的混合液置于離心機中離心10?15min，調(diào)整離心速度為7000?8000r/min，再次收集上層清液并和步驟(3)備用的上層清液合并；
(5)選取AB-8型大孔樹脂采用無水乙醇浸泡20?24h，待其浸泡完成后，采用去離子水對其洗滌5?6次后，再用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為5%的NaOH溶液分別從樹脂上端各淋洗5?6次，蒸餾水洗滌至pH為7.0?7.5后，將合并后的上層清液通SAB-S型大孔樹脂進(jìn)行吸附，待達(dá)到吸附飽和后，采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗柱子，并用質(zhì)量濃度為70%的乙醇水溶液解吸色素，調(diào)整洗脫液流速為lmL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥10?12h，即可制備得一種微波輔助亞臨界水萃取紫甘薯紅色素。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用:首先將玻璃瓶以熱水燙洗干凈并倒扣在紙巾上晾干，再將蘋果去皮，洗凈、擦干后切成四份，同時把檸檬削去皮，橫切兩半備用，接著將冰糖、蘋果、檸檬和I?2g上述制備的紫甘薯紅色素放入已經(jīng)晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加蓋封存后放置陰暗處保存，最后在7?14天將蘋果和檸檬取出，蓋好，繼續(xù)放置陰涼處直到能飲用為止，得到的果酒味道純正，色澤鮮艷自然，具有抗突變、抗氧化、保健等功能。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)提取的紅色素色素收率尚于95%，提取率尚達(dá)95%以上；
(2)紅色素中雜質(zhì)含量低，易于推廣使用；
(3)提取步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先取新鮮紫甘薯，將其用清水洗凈并對其切片，得厚度為I?2mm的紫甘薯薄片，將紫甘薯薄片置于陰涼處風(fēng)干2?3天，隨后在90?100°C的烘箱中烘干5?6h，待其干燥完成后，將其置于高壓碾磨裝置中碾磨，并過50?80目的篩，得紫甘薯粉末，并將其置于80?90 °C烘箱中干燥I?2h ;將上述干燥完成的紫甘薯粉末和質(zhì)量濃度為40%的乙醇溶液，按固液質(zhì)量比1:40攪拌混合10?15min，攪拌速度為800?1000r/min，待其攪拌混合均勻后，將混合液置于亞臨界水萃取裝置中，設(shè)定壓力為0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?1min ;待其萃取完成后，將萃取完成后的混合液置于離心機中離心分離10?15min，調(diào)整離心速度為7000?8000r/min，收集上層清液備用，并將下層沉淀取出后，再次按固液質(zhì)量比1:40計，將下層沉淀和質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液攪拌混合均勻后，并置于具塞三角瓶中，在微波輸出功率300?500W/g下，在冰鹽浴中冷卻并通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照30?35min ;再對微波輔助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室溫下進(jìn)行堿解I?2h，待其堿解完成后，再采用1.6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH為7.0?7.5，隨后再次將中和后的混合液置于離心機中離心10?15min，調(diào)整離心速度為7000?8000r/min，再次收集上層清液并和上層清液合并；接著選取AB-8型大孔樹脂采用無水乙醇浸泡20?24h，待其浸泡完成后，采用去離子水對其洗滌5?6次后，再用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為5%的NaOH溶液分別從樹脂上端各淋洗5?6次，蒸餾水洗滌至pH為7.0?7.5后，將合并后的上層清液通過AB-8型大孔樹脂進(jìn)行吸附，待達(dá)到吸附飽和后，采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗柱子，并用質(zhì)量濃度為70%的乙醇水溶液解吸色素，調(diào)整洗脫液流速為lmL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥10?12h，即可制備得一種微波輔助亞臨界水萃取紫甘薯紅色素。
[0009]實例I
首先取新鮮紫甘薯，將其用清水洗凈并對其切片，得厚度為2mm的紫甘薯薄片，將紫甘薯薄片置于陰涼處風(fēng)干3天，隨后在100°C的烘箱中烘干6h，待其干燥完成后，將其置于高壓碾磨裝置中碾磨，并過80目的篩，得紫甘薯粉末，并將其置于90°C烘箱中干燥2h;將上述干燥完成的紫甘薯粉末和質(zhì)量濃度為40%的乙醇溶液，按固液質(zhì)量比1:40攪拌混合15min，攪拌速度為1000r/min，待其攪拌混合均勾后，將混合液置于亞臨界水萃取裝置中，設(shè)定壓力為IMPa，使其在120°C下萃取1min;待其萃取完成后，將萃取完成后的混合液置于離心機中離心分離15min，調(diào)整離心速度為8000r/min，收集上層清液備用，并將下層沉淀取出后，再次按固液質(zhì)量比1:40計，將下層沉淀和質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液攪拌混合均勻后，并置于具塞三角瓶中，在微波輸出功率500W/g下，在冰鹽浴中冷卻并通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照35min;再對微波輔助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室溫下進(jìn)行堿解2h，待其堿解完成后，再采用1.6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH為7.5，隨后再次將中和后的混合液置于離心機中離心lOmin，調(diào)整離心速度為8000r/min，再次收集上層清液并和上層清液合并；接著選取AB-8型大孔樹脂采用無水乙醇浸泡24h，待其浸泡完成后，采用去離子水對其洗滌6次后，再用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為5%的NaOH溶液分別從樹脂上端各淋洗6次，蒸餾水洗滌至pH為7.5后，將合并后的上層清液通過AB-8型大孔樹脂進(jìn)行吸附，待達(dá)到吸附飽和后，采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗柱子，并用質(zhì)量濃度為70%的乙醇