本發(fā)明涉及長余輝發(fā)光材料技術領域,尤其涉及一種同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料及其制備方法。
背景技術:
長余輝發(fā)光材料,是一種能夠儲存外界光輻射如紫外光和可見光等的能量,然后在室溫下緩慢的以發(fā)光的形式釋放這些儲存能量的材料。最新的研究結果表明長余輝材料在活體生物成像、交流led、弱光指示和顯示領域有重要的應用價值。
進來隨著近紅外長余輝材料在醫(yī)學成像方面的應用潛力日益凸顯,近紅外長余輝材料引起研究人員極大關注。但是近紅外發(fā)光(nir,700nm~1000nm)的長余輝材料種類較少,目前已有的近紅外長余輝發(fā)光材料均為cr離子激活的發(fā)光材料,例如《一種cr摻雜的納米近紅外長余輝材料及其制備方法》(中國發(fā)明專利,201410127225.3),《一種三價鉻離子摻雜的錫酸鋅近紅外長余輝發(fā)光材料及其制備方法》(中國發(fā)明專利,201410127473.8)以及學術文獻中報道的新材料znga2o4:cr3+(opt.express2011,19,10131-10137.)和la3ga5geo14:cr3+(opt.express2010,18,20215-20221.)等。但是因為高價的cr離子容易對生態(tài)環(huán)境產生危害,因此亟待開發(fā)新型的近紅外長余輝材料。
現(xiàn)有技術中,yb離子激活的一種硼酸鹽玻璃具有近紅外的長余輝發(fā)光(j.appl.phys.2007,101,113304.),但是yb離子激活的發(fā)光粉卻十分稀少。尤其可以同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料更是未見報道。
技術實現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種長余輝材料及其制備方法,該長余輝發(fā)光材料能同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光,余輝時間長、亮度高。
本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料,具有式i所示通式:
a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i;
式i中,所述a=0.00001~0.02,所述b=0.001~0.03,所述c=0.001~0.03;
所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種;
所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種;
所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。
優(yōu)選地,所述a=0.00001~0.01。
優(yōu)選地,所述b=0.001~0.02。
優(yōu)選地,所述c=0.001~0.02。
本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述長余輝發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟:
將a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物、單質硫和n源化合物混合研磨均勻后,焙燒,得到長余輝發(fā)光材料。
優(yōu)選地,所述a源化合物包括含a的氧化物、含a的碳酸鹽、含a的草酸鹽、含a的氯化物、含a的硫酸鹽、含a的硝酸鹽和含a的醋酸鹽中的一種或多種;
所述m源包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽、含m的草酸鹽、含m的氯化物、含m的硫酸鹽、含m的硝酸鹽和含m的醋酸鹽中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述t源包括含t的氧化物、含t的銨鹽和含t的酸鹽中的一種或多種;
所述n源包括含n的氧化物、含n的氯化物、含n的碳酸鹽、含n的草酸鹽、含n的磷酸鹽、含n的硫酸鹽、含n的硝酸鹽和含n的醋酸鹽中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述焙燒的溫度為900~1400℃;所述焙燒的時間為0.5~24h。
優(yōu)選地,所述焙燒后還包括:
將得到的焙燒產物經過水和稀鹽酸洗滌后,得到長余輝發(fā)光材料。
優(yōu)選地,所述焙燒在特定氣氛下進行;所述特定氣氛為一氧化碳、氫氣、氮氫混合氣或h2s氣體。
本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料,具有式i所示通式:a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i;式i中,所述a=0.00001~0.02,b=0.001~0.03,c=b=0.001~0.03;所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種;所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種;所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質,以yb離子為發(fā)光離子,以m和t為共摻雜離子,以n為助熔和催化離子,所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā),同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光,余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好,無毒無害,無放射性,不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明:長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,余輝時間為5h以上。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖;
圖2為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在近紅外波段的發(fā)射光譜圖及其激發(fā)光譜圖;
圖3為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝材料在紫外光激發(fā)后在可見到近紅外波段的長余輝光譜圖;
圖4為本發(fā)明實施例2中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料,具有式i所示通式:
a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i;
式i中,a=0.00001~0.02,b=0.001~0.03,c=0.001~0.03;
所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種;
所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種;
所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。
本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質,以yb離子為發(fā)光離子,以m和t為共摻雜離子,以n為助熔和催化離子,所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā),同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光,余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好,無毒無害,無放射性,不會對人體和環(huán)境產生危害。
在本發(fā)明中,所述a,b,c為相應摻雜離子相對a離子的摩爾百分比;所述0.00001~0.02,優(yōu)選地,所述a=0.00001~0.01,更優(yōu)選地,所述a=0.0001~0.001。在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a優(yōu)選為a=0.0001;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a優(yōu)選為a=0.0005。
在本發(fā)明中,所述b=0.001~0.03,優(yōu)選地,所述b=0.001~0.02,更優(yōu)選地,所述b=0.001~0.01;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述b優(yōu)選為b=0.01。
在本發(fā)明中,所述c=0.001~0.03,優(yōu)選地,所述c=0.001~0.02,更優(yōu)選地,所述c=0.001~0.01。在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述c優(yōu)選為c=0.01。
在本發(fā)明中,所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種;所述a優(yōu)選選自y、sc和lu中的一種或幾種;在本發(fā)明的具體實施例中,所述a具體為y。在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a具體為lu;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a具體為sc;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a優(yōu)選為y和lu;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述a具體為y和sc。
在本發(fā)明中,所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種;優(yōu)選地,所述m選自mg或/和ca。在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述m具體為ca;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述m具體為mg;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述m具體為ca和mg。
在本發(fā)明中,所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種;優(yōu)選地,所述t選自ti或/和v。在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述t具體為ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述t具體為v;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述t具體為ti和v。
在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為lu2-0.0005-0.01-0.01o2s:0.0005yb,0.01mg,0.01ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為(y,lu)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01mg,0.01ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為(y,sc)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01mg,0.01v;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為lu2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01v;在本發(fā)明提供的一些實施例中,所述長余輝發(fā)光材料具體為sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01(ti,v)。
本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質,yb作為發(fā)光離子,通過共摻雜m和t離子來獲得可見光和近紅外長余輝性質,該發(fā)光材料具有余輝時間長、亮度高、物理化學穩(wěn)定性好、無毒無害、無放射性等優(yōu)點,而且不含有對人體和環(huán)境有危害的金屬離子。
本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述長余輝發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟:
將a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物、單質硫和n源化合物混合研磨均勻后,焙燒,得到長余輝發(fā)光材料。
在本發(fā)明中,所述a源化合物優(yōu)選包括含a的氧化物、含a的碳酸鹽、含a的草酸鹽、含a的氯化物、含a的硫酸鹽、含a的硝酸鹽和含a的醋酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選為含a的氧化物和/或含a的碳酸鹽,最優(yōu)選為含a的氧化物。
在本發(fā)明中,所述yb為近紅外發(fā)光離子。所述yb源化合物優(yōu)選包括含yb的氧化物、含yb的碳酸鹽、含yb的硝酸鹽、含yb的磷酸鹽和含yb的氯化物中的一種或多種;更優(yōu)選為含yb的氧化物、含yb的碳酸鹽和含yb的磷酸鹽中的一種或多種;最優(yōu)選為含yb的氧化物和/或含yb的碳酸鹽。
在本發(fā)明中,所述m源優(yōu)選包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽、含m的草酸鹽、含m的氯化物、含m的硫酸鹽、含m的硝酸鹽和含m的醋酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽和含m的草酸鹽中的一種或多種;最優(yōu)選為含m的氧化物和/或含m的碳酸鹽。
在本發(fā)明中,所述t源優(yōu)選包括含t的氧化物、含t的銨鹽和含t的酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選包括含t的氧化物和/或含t的酸鹽。
在本發(fā)明中,所述n源優(yōu)選包括含n的氧化物、含n的氯化物、含n的碳酸鹽、含n的草酸鹽、含n的磷酸鹽、含n的硫酸鹽、含n的硝酸鹽和含n的醋酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選包括含n的氧化物、含n的碳酸鹽和含n的草酸鹽中的一種或多種;最優(yōu)選包括含n的氧化物和/或含n的碳酸鹽。
在本發(fā)明中,所述單質硫的加入量為a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物混合后總質量的50%~500%;所述n源的加入量為a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物混合后總質量的10%~200%。
在本發(fā)明中,所述焙燒在特定氣氛下進行;所述特定氣氛為一氧化碳、氫氣、氮氫混合氣或h2s氣體。
在本發(fā)明中,所述焙燒的溫度優(yōu)選為800~1400℃,更優(yōu)選為1000~1300℃;所述焙燒的時間優(yōu)選為0.5~24h,更優(yōu)選為2~6h,最優(yōu)選為4h。
在本發(fā)明中,所述焙燒后優(yōu)選還包括:
將得到的焙燒產物經過水和稀鹽酸洗滌后,得到長余輝發(fā)光材料。
本發(fā)明優(yōu)選將得到的焙燒產物先冷卻,研磨后再經過水和稀鹽酸洗滌。本發(fā)明優(yōu)選采用本領域技術人員熟知的破碎機和研磨機進行研磨。
在本發(fā)明中,將經冷卻和研磨后得到的粗產品進行水和稀鹽酸的洗滌,其具體過程包括:
將粗產品置于容器中,加入蒸餾水或去離子水或自來水浸泡,攪拌1~10分鐘,優(yōu)選為5分鐘,靜置或離心移除上清液,重復1~3次;優(yōu)選為2次;
然后用體積比1%~5%的稀鹽酸水溶液洗滌1~3次,優(yōu)選為體積比2%的稀鹽酸洗滌2次;
最后再用水洗滌1~3次,然后烘干或自然晾干,得到長余輝發(fā)光材料。
本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質,以yb離子為發(fā)光離子,以m和t為共摻雜離子,以n為助熔和催化離子,所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā),同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光,余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好,無毒無害,無放射性,不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明:長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,余輝時間為5h以上。
為了進一步說明本發(fā)明,下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料及其制備方法進行詳細地描述,但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
實施例1
取y2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti。
對實施例1中得到的長余輝發(fā)光材料進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試,結果參見圖1~3。其中,圖1為本發(fā)明實施例1中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖;圖2為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在近紅外波段的發(fā)射光譜圖及其激發(fā)光譜圖;圖3為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在紫外光激發(fā)后在可見到近紅外波段的長余輝光譜圖。所用儀器為英國愛丁堡公司生產的fls-980熒光光譜儀。由圖1可知,所述長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā),而其發(fā)射譜為位于450nm和位于650nm左右的可見光發(fā)射,該發(fā)射來自yb離子的電荷遷移躍遷發(fā)射。由圖2可知,所述長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā),而其發(fā)射譜為位于980nm的近紅外發(fā)射,該發(fā)射來自yb離子的f-f躍遷發(fā)射。測試長余輝發(fā)光材料在254nm紫外光激發(fā)后的余輝光譜,所用儀器為美國海洋光學生產的nirqust光纖光譜儀。由圖3可知,長余輝發(fā)光材料的近紅外發(fā)光歸屬于yb3+離子的2f7/2→2f5/2躍遷,可見光發(fā)射來自yb離子的電荷遷移發(fā)射。測試結果表明,實施例1中得到的長余輝發(fā)光材料的余輝時間為5h以上。
實施例2
取lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0005-0.01-0.01):0.0005:0.02:0.02稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物;
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料lu2-0.0005-0.01-0.01o2s:0.0005yb,0.01mg,0.01ti。
對實施例2中得到的長余輝發(fā)光材料進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試,見圖4,圖4為本發(fā)明中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。測試結果表明長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā),而其發(fā)射譜為位于980nm附近的近紅外線狀發(fā)射和可見光區(qū)的寬帶發(fā)射。
經測試實施例2中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例3
取sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合,再加入上述混合物質量30%的li2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti。
經測試實施例3中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例4
取y2o3(分析純)、lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比1:(1-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合,再加入上述混合物質量30%的k2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料(y,lu)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01mg,0.01ti。
經測試實施例4中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例5
取y2o3(分析純)、sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比1:(1-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料(y,sc)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01ti。
經測試實施例5中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例6
取y2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01mg,0.01v。
經測試實施例6中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例7
取lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料lu2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01v。
經測試實施例7中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
實施例8
取sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01:0.005稱量混合,再加入上述混合物質量30%的na2co3(分析純)和上述混合物質量100%的單質硫充分研磨均勻,得到初始原料混合物。
將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中,將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中,在氫氣存在下,于1200℃進行焙燒4h,自然冷卻到室溫,取出破碎研磨均勻,得到粉末狀長余輝粗產品;粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb,0.01ca,0.01(ti,v)。
經測試實施例8中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,樣品的余輝時間為5h以上。
由以上實施例可知,本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料,具有式i所示通式:a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i;式i中,所述a=0.00001~1,b=0.0001~0.2,c=0.0001~0.2;所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種;所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種;所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質,以yb離子為發(fā)光離子,以m和t為共摻雜離子,以n為助熔和催化離子,所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā),同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光,余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好,無毒無害,無放射性,不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明:長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后,其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射,余輝時間為5h以上。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。