本發(fā)明涉及長余輝發(fā)光材料技術領域，尤其涉及一種同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料及其制備方法。

背景技術：

長余輝發(fā)光材料，是一種能夠儲存外界光輻射如紫外光和可見光等的能量，然后在室溫下緩慢的以發(fā)光的形式釋放這些儲存能量的材料。最新的研究結果表明長余輝材料在活體生物成像、交流led、弱光指示和顯示領域有重要的應用價值。

進來隨著近紅外長余輝材料在醫(yī)學成像方面的應用潛力日益凸顯，近紅外長余輝材料引起研究人員極大關注。但是近紅外發(fā)光(nir，700nm～1000nm)的長余輝材料種類較少，目前已有的近紅外長余輝發(fā)光材料均為cr離子激活的發(fā)光材料，例如《一種cr摻雜的納米近紅外長余輝材料及其制備方法》(中國發(fā)明專利，201410127225.3)，《一種三價鉻離子摻雜的錫酸鋅近紅外長余輝發(fā)光材料及其制備方法》(中國發(fā)明專利，201410127473.8)以及學術文獻中報道的新材料znga2o4:cr³⁺(opt.express2011,19,10131-10137.)和la3ga5geo14:cr³⁺(opt.express2010,18,20215-20221.)等。但是因為高價的cr離子容易對生態(tài)環(huán)境產生危害，因此亟待開發(fā)新型的近紅外長余輝材料。

現(xiàn)有技術中，yb離子激活的一種硼酸鹽玻璃具有近紅外的長余輝發(fā)光(j.appl.phys.2007,101,113304.)，但是yb離子激活的發(fā)光粉卻十分稀少。尤其可以同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料更是未見報道。

技術實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種長余輝材料及其制備方法，該長余輝發(fā)光材料能同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光，余輝時間長、亮度高。

本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料，具有式i所示通式：

a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i；

式i中，所述a＝0.00001～0.02，所述b＝0.001～0.03，所述c＝0.001～0.03；

所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種；

所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種；

所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述a＝0.00001～0.01。

優(yōu)選地，所述b＝0.001～0.02。

優(yōu)選地，所述c＝0.001～0.02。

本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述長余輝發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

將a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物、單質硫和n源化合物混合研磨均勻后，焙燒，得到長余輝發(fā)光材料。

優(yōu)選地，所述a源化合物包括含a的氧化物、含a的碳酸鹽、含a的草酸鹽、含a的氯化物、含a的硫酸鹽、含a的硝酸鹽和含a的醋酸鹽中的一種或多種；

所述m源包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽、含m的草酸鹽、含m的氯化物、含m的硫酸鹽、含m的硝酸鹽和含m的醋酸鹽中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述t源包括含t的氧化物、含t的銨鹽和含t的酸鹽中的一種或多種；

所述n源包括含n的氧化物、含n的氯化物、含n的碳酸鹽、含n的草酸鹽、含n的磷酸鹽、含n的硫酸鹽、含n的硝酸鹽和含n的醋酸鹽中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述焙燒的溫度為900～1400℃；所述焙燒的時間為0.5～24h。

優(yōu)選地，所述焙燒后還包括：

將得到的焙燒產物經過水和稀鹽酸洗滌后，得到長余輝發(fā)光材料。

優(yōu)選地，所述焙燒在特定氣氛下進行；所述特定氣氛為一氧化碳、氫氣、氮氫混合氣或h2s氣體。

本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料，具有式i所示通式：a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i；式i中，所述a＝0.00001～0.02，b＝0.001～0.03，c＝b＝0.001～0.03；所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種；所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種；所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質，以yb離子為發(fā)光離子，以m和t為共摻雜離子，以n為助熔和催化離子，所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā)，同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光，余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好，無毒無害，無放射性，不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明：長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，余輝時間為5h以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖；

圖2為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在近紅外波段的發(fā)射光譜圖及其激發(fā)光譜圖；

圖3為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝材料在紫外光激發(fā)后在可見到近紅外波段的長余輝光譜圖；

圖4為本發(fā)明實施例2中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料，具有式i所示通式：

a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i；

式i中，a＝0.00001～0.02，b＝0.001～0.03，c＝0.001～0.03；

所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種；

所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種；

所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。

本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質，以yb離子為發(fā)光離子，以m和t為共摻雜離子，以n為助熔和催化離子，所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā)，同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光，余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好，無毒無害，無放射性，不會對人體和環(huán)境產生危害。

在本發(fā)明中，所述a，b，c為相應摻雜離子相對a離子的摩爾百分比；所述0.00001～0.02，優(yōu)選地，所述a＝0.00001～0.01，更優(yōu)選地，所述a＝0.0001～0.001。在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a優(yōu)選為a＝0.0001；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a優(yōu)選為a＝0.0005。

在本發(fā)明中，所述b＝0.001～0.03，優(yōu)選地，所述b＝0.001～0.02，更優(yōu)選地，所述b＝0.001～0.01；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述b優(yōu)選為b＝0.01。

在本發(fā)明中，所述c＝0.001～0.03，優(yōu)選地，所述c＝0.001～0.02，更優(yōu)選地，所述c＝0.001～0.01。在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述c優(yōu)選為c＝0.01。

在本發(fā)明中，所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種；所述a優(yōu)選選自y、sc和lu中的一種或幾種；在本發(fā)明的具體實施例中，所述a具體為y。在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a具體為lu；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a具體為sc；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a優(yōu)選為y和lu；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述a具體為y和sc。

在本發(fā)明中，所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種；優(yōu)選地，所述m選自mg或/和ca。在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述m具體為ca；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述m具體為mg；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述m具體為ca和mg。

在本發(fā)明中，所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種；優(yōu)選地，所述t選自ti或/和v。在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述t具體為ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述t具體為v；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述t具體為ti和v。

在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為lu2-0.0005-0.01-0.01o2s:0.0005yb，0.01mg，0.01ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為(y,lu)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01mg，0.01ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為(y,sc)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01mg，0.01v；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為lu2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01v；在本發(fā)明提供的一些實施例中，所述長余輝發(fā)光材料具體為sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01(ti,v)。

本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質，yb作為發(fā)光離子，通過共摻雜m和t離子來獲得可見光和近紅外長余輝性質，該發(fā)光材料具有余輝時間長、亮度高、物理化學穩(wěn)定性好、無毒無害、無放射性等優(yōu)點，而且不含有對人體和環(huán)境有危害的金屬離子。

本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述長余輝發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

將a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物、單質硫和n源化合物混合研磨均勻后，焙燒，得到長余輝發(fā)光材料。

在本發(fā)明中，所述a源化合物優(yōu)選包括含a的氧化物、含a的碳酸鹽、含a的草酸鹽、含a的氯化物、含a的硫酸鹽、含a的硝酸鹽和含a的醋酸鹽中的一種或多種；更優(yōu)選為含a的氧化物和/或含a的碳酸鹽，最優(yōu)選為含a的氧化物。

在本發(fā)明中，所述yb為近紅外發(fā)光離子。所述yb源化合物優(yōu)選包括含yb的氧化物、含yb的碳酸鹽、含yb的硝酸鹽、含yb的磷酸鹽和含yb的氯化物中的一種或多種；更優(yōu)選為含yb的氧化物、含yb的碳酸鹽和含yb的磷酸鹽中的一種或多種；最優(yōu)選為含yb的氧化物和/或含yb的碳酸鹽。

在本發(fā)明中，所述m源優(yōu)選包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽、含m的草酸鹽、含m的氯化物、含m的硫酸鹽、含m的硝酸鹽和含m的醋酸鹽中的一種或多種；更優(yōu)選包括含m的氧化物、含m的碳酸鹽和含m的草酸鹽中的一種或多種；最優(yōu)選為含m的氧化物和/或含m的碳酸鹽。

在本發(fā)明中，所述t源優(yōu)選包括含t的氧化物、含t的銨鹽和含t的酸鹽中的一種或多種；更優(yōu)選包括含t的氧化物和/或含t的酸鹽。

在本發(fā)明中，所述n源優(yōu)選包括含n的氧化物、含n的氯化物、含n的碳酸鹽、含n的草酸鹽、含n的磷酸鹽、含n的硫酸鹽、含n的硝酸鹽和含n的醋酸鹽中的一種或多種；更優(yōu)選包括含n的氧化物、含n的碳酸鹽和含n的草酸鹽中的一種或多種；最優(yōu)選包括含n的氧化物和/或含n的碳酸鹽。

在本發(fā)明中，所述單質硫的加入量為a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物混合后總質量的50％～500％；所述n源的加入量為a源化合物、yb源化合物、m源化合物、t源化合物混合后總質量的10％～200％。

在本發(fā)明中，所述焙燒在特定氣氛下進行；所述特定氣氛為一氧化碳、氫氣、氮氫混合氣或h2s氣體。

在本發(fā)明中，所述焙燒的溫度優(yōu)選為800～1400℃，更優(yōu)選為1000～1300℃；所述焙燒的時間優(yōu)選為0.5～24h，更優(yōu)選為2～6h，最優(yōu)選為4h。

在本發(fā)明中，所述焙燒后優(yōu)選還包括：

將得到的焙燒產物經過水和稀鹽酸洗滌后，得到長余輝發(fā)光材料。

本發(fā)明優(yōu)選將得到的焙燒產物先冷卻，研磨后再經過水和稀鹽酸洗滌。本發(fā)明優(yōu)選采用本領域技術人員熟知的破碎機和研磨機進行研磨。

在本發(fā)明中，將經冷卻和研磨后得到的粗產品進行水和稀鹽酸的洗滌，其具體過程包括：

將粗產品置于容器中，加入蒸餾水或去離子水或自來水浸泡，攪拌1～10分鐘，優(yōu)選為5分鐘，靜置或離心移除上清液，重復1～3次；優(yōu)選為2次；

然后用體積比1％～5％的稀鹽酸水溶液洗滌1～3次，優(yōu)選為體積比2％的稀鹽酸洗滌2次；

最后再用水洗滌1～3次，然后烘干或自然晾干，得到長余輝發(fā)光材料。

本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質，以yb離子為發(fā)光離子，以m和t為共摻雜離子，以n為助熔和催化離子，所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā)，同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光，余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好，無毒無害，無放射性，不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明：長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，余輝時間為5h以上。

為了進一步說明本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種同時發(fā)射可見光和近紅外光的長余輝材料及其制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。

實施例1

取y2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti。

對實施例1中得到的長余輝發(fā)光材料進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試，結果參見圖1～3。其中，圖1為本發(fā)明實施例1中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖；圖2為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在近紅外波段的發(fā)射光譜圖及其激發(fā)光譜圖；圖3為本發(fā)明實施例1得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在紫外光激發(fā)后在可見到近紅外波段的長余輝光譜圖。所用儀器為英國愛丁堡公司生產的fls-980熒光光譜儀。由圖1可知，所述長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā)，而其發(fā)射譜為位于450nm和位于650nm左右的可見光發(fā)射，該發(fā)射來自yb離子的電荷遷移躍遷發(fā)射。由圖2可知，所述長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā)，而其發(fā)射譜為位于980nm的近紅外發(fā)射，該發(fā)射來自yb離子的f-f躍遷發(fā)射。測試長余輝發(fā)光材料在254nm紫外光激發(fā)后的余輝光譜，所用儀器為美國海洋光學生產的nirqust光纖光譜儀。由圖3可知，長余輝發(fā)光材料的近紅外發(fā)光歸屬于yb³⁺離子的²f7/2→²f5/2躍遷，可見光發(fā)射來自yb離子的電荷遷移發(fā)射。測試結果表明，實施例1中得到的長余輝發(fā)光材料的余輝時間為5h以上。

實施例2

取lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0005-0.01-0.01):0.0005:0.02:0.02稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物；

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料lu2-0.0005-0.01-0.01o2s:0.0005yb，0.01mg，0.01ti。

對實施例2中得到的長余輝發(fā)光材料進行激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和余輝光譜測試，見圖4，圖4為本發(fā)明中得到的同時具有可見光和近紅外發(fā)光的長余輝發(fā)光材料在可見光段的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。測試結果表明長余輝發(fā)光材料可以被紫外光有效激發(fā)，而其發(fā)射譜為位于980nm附近的近紅外線狀發(fā)射和可見光區(qū)的寬帶發(fā)射。

經測試實施例2中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例3

取sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合，再加入上述混合物質量30％的li2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti。

經測試實施例3中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例4

取y2o3(分析純)、lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比1:(1-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合，再加入上述混合物質量30％的k2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料(y,lu)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01mg，0.01ti。

經測試實施例4中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例5

取y2o3(分析純)、sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)按照摩爾比1:(1-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.02稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料(y,sc)2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01ti。

經測試實施例5中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例6

取y2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、mgco3(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料y2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01mg，0.01v。

經測試實施例6中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例7

取lu2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料lu2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01v。

經測試實施例7中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

實施例8

取sc2o3(分析純)、yb2o3(分析純)、caco3(分析純)、tio2(分析純)、v2o5(分析純)按照摩爾比(2-0.0001-0.01-0.01):0.0001:0.02:0.01:0.005稱量混合，再加入上述混合物質量30％的na2co3(分析純)和上述混合物質量100％的單質硫充分研磨均勻，得到初始原料混合物。

將所述初始原料混合物放入在剛玉坩堝中，將上述裝有混合物的剛玉坩堝放入高溫爐中，在氫氣存在下，于1200℃進行焙燒4h，自然冷卻到室溫，取出破碎研磨均勻，得到粉末狀長余輝粗產品；粗產品經過水和稀鹽酸洗滌后即為長余輝發(fā)光材料sc2-0.0001-0.01-0.01o2s:0.0001yb，0.01ca，0.01(ti,v)。

經測試實施例8中得到的長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，樣品的余輝時間為5h以上。

由以上實施例可知，本發(fā)明提供了一種長余輝發(fā)光材料，具有式i所示通式：a2-a-b-co2s:ayb,bm,ct式i；式i中，所述a＝0.00001～1，b＝0.0001～0.2，c＝0.0001～0.2；所述a選自y、sc、la、gd和lu中的一種或幾種；所述m選自zn、mg、ca、sr和ba中的一種或幾種；所述t選自v、nb、ta、ti、zr、hf、cr、mo和w中的一種或幾種。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料以硫氧化物為基質，以yb離子為發(fā)光離子，以m和t為共摻雜離子，以n為助熔和催化離子，所合成的發(fā)光材料能夠被紫外光有效激發(fā)，同時產生可見光和近紅外光的長余輝發(fā)光，余輝時間長、亮度高。本發(fā)明提供的長余輝發(fā)光材料物理化學穩(wěn)定性好，無毒無害，無放射性，不會對人體和環(huán)境產生危害。實驗結果表明：長余輝發(fā)光材料被紫外光激發(fā)后，其余輝發(fā)射同時具有可見光發(fā)射和近紅外光發(fā)射，余輝時間為5h以上。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。