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一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法與流程

文檔序號:11192528閱讀:1269來源:國知局

本發(fā)明涉及聚氨酯涂料,更具體地,涉及一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法。



背景技術(shù):

納米硫酸鋇是一種新型的無機(jī)材料,它既具有普通硫酸鋇的特點,又具有新的特殊功能,納米硫酸鋇顆粒,由于具有表面效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)、尺寸效應(yīng)等重要的納米結(jié)構(gòu)特性,使得它的各種物理化學(xué)特性與普通材料的性能大有不同,作為一種新穎的高功能性的無機(jī)填充材料,它在聚合物復(fù)合材料、醫(yī)學(xué)、陶瓷、油墨、涂料、造紙等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用前景都較為廣闊。

聚氨酯樹脂是一種具有高強(qiáng)度、抗撕裂性和高耐磨性的高分子材料,廣泛應(yīng)用于日常生活、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和醫(yī)療等領(lǐng)域中。聚氨酯樹脂在涂料工業(yè)中也有廣泛應(yīng)用,由其制成的聚氨酯涂料可分為雙組分聚氨酯涂料和單組分聚氨酯涂料兩大類。

張晗在《聚乙烯-硫酸鋇納米復(fù)合材料的制備和表征》一文中利用乙二胺四乙酸二鈉(edta)絡(luò)合法一步沉淀制備納米硫酸鋇溶液,制備出納米硫酸鋇,并用硬脂酸對硫酸鋇表面進(jìn)行表面有機(jī)修飾后,采用熔融共混填充的方法填充到pe基體中,使用的設(shè)備為雙螺桿擠出造粒機(jī),從而改善了硫酸鋇顆粒的穩(wěn)定性,但納米硫酸鋇仍有一定的團(tuán)聚現(xiàn)象顆粒很小。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷,提高穩(wěn)定性與疏水性,提供一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:

一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將2-5重量份的聚氨基葡糖加入適量醋酸中配置成0.1-1mol/l聚氨基葡糖的稀冰醋酸溶液,控制溶液ph值為4.5-5.5,加入20-30重量份硫酸鋇,攪拌30-50分鐘,調(diào)節(jié)溶液ph值為10-12,攪拌反應(yīng)30-50分鐘,過濾干燥6-12小時后,通過研磨機(jī)研磨成粉狀,得改性納米硫酸鋇,待用;

(2)將改性納米硫酸鋇與25-30重量份聚醚三元醇n330,混合,用三輥機(jī)研磨,制得聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物;

(3)將步驟(2)所得聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物干燥脫水12-24小時后緩慢加入20-25二苯基甲烷二異氰酸酯,與0.02-1重量份催化劑,在惰性氣體氛圍中80-85℃反應(yīng)15-20分鐘后,加入適量丙酮稀釋后反應(yīng)3-4小時后降溫至60-70℃,加入5-10重量份二羥甲基丙酸、0.1-0.3重量份戊二醛在紅外干燥箱中反應(yīng)1-12小時,待用;

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物加入適量三乙胺進(jìn)行反應(yīng)20-30分鐘,中和至ph值為6-7,室溫下反應(yīng)20-30分鐘,加入去離子水高速攪拌進(jìn)行乳化分散后,既得所述疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料。

所述調(diào)節(jié)ph是使用0.5mol/l氫氧化鈉溶液。

所述催化劑為稀土復(fù)合催化劑。

所述惰性氣體為氮氣。

所述的紅外干燥箱中反應(yīng)溫度為40-50℃。

本發(fā)明的優(yōu)點是:

本發(fā)明將納米硫酸鋇粉末,用聚氨基葡糖溶膠進(jìn)行包裹后得聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇,與聚醚三元醇n330混合后進(jìn)行插層得聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物,以聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物、二苯基甲烷二異氰酸酯為主要合成原料,加入稀土復(fù)合催化劑,合成出水性聚氨酯預(yù)聚體,加入交聯(lián)劑在紅外干燥箱中進(jìn)行交聯(lián)后,進(jìn)行乳化分散形成涂料;聚氨基葡糖采用電荷作用與納米硫酸鋇結(jié)合,使得硫酸鋇的親水性降低,改性納米硫酸鋇表面的羥基與聚氨酯分子鏈的極性基團(tuán)相互作用,使聚氨酯分子鏈能較好地插入到硫酸鋇之間,加入交聯(lián)劑后聚氨基葡糖自身進(jìn)行交聯(lián),聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行交聯(lián),聚氨基葡糖與聚氨酯預(yù)聚體之間進(jìn)行交聯(lián),三者的協(xié)同效應(yīng),使體系形成穩(wěn)定的體系,本發(fā)明的涂料具有較好的實際應(yīng)用價值,也具有良好的疏水性能,適用于建筑、裝飾、工業(yè)制造等用途且制備方法,其工藝條件簡單,操作方便,易實現(xiàn)。

具體實施方式

一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將4重量份的聚氨基葡糖加入適量醋酸中配置成0.5mol/l聚氨基葡糖的稀冰醋酸溶液,控制溶液ph值為4.5-5.5,加入25重量份硫酸鋇,攪拌40分鐘,調(diào)節(jié)溶液ph值為10-12,攪拌反應(yīng)40分鐘,過濾干燥9小時后,得改性納米硫酸鋇,待用;

(2)將改性納米硫酸鋇與28重量份聚醚三元醇n330,混合,用三輥機(jī)研磨,制得聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物;

(3)將步驟(2)所得聚醚三元醇n330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物干燥脫水18小時后緩慢加入23二苯基甲烷二異氰酸酯,與0.1重量份催化劑,在惰性氣體氛圍中85℃反應(yīng)15分鐘后,加入適量丙酮稀釋后反應(yīng)3.5小時后降溫至65℃,加入8重量份二羥甲基丙酸、0.2重量份戊二醛在紅外干燥箱中反應(yīng)10小時,待用;

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物加入適量三乙胺進(jìn)行反應(yīng)25分鐘,中和至ph值為6-7,室溫下反應(yīng)25分鐘,加入去離子水高速攪拌進(jìn)行乳化分散后,既得所述疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料。

所述調(diào)節(jié)ph是使用0.5mol/l氫氧化鈉溶液。

所述催化劑為稀土復(fù)合催化劑。

所述惰性氣體為氮氣。

所述的紅外干燥箱中反應(yīng)溫度為40-50℃。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種疏水改性納米硫酸鋇填充水性聚氨酯涂料的制備方法,將納米硫酸鋇粉末,用聚氨基葡糖溶膠進(jìn)行包裹后得聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇,與聚醚三元醇N330混合后進(jìn)行插層得聚醚三元醇N330插層改性納米硫酸鋇復(fù)合物,與二苯基甲烷二異氰酸酯一起為主要合成原料,合成出水性聚氨酯預(yù)聚體,加入交聯(lián)劑在紅外干燥箱中進(jìn)行交聯(lián)后,進(jìn)行乳化分散形成涂料,本發(fā)明的涂料具有較好的實際應(yīng)用價值,也具有良好的疏水性能,適用于建筑、裝飾、工業(yè)制造等用途且制備方法,其工藝條件簡單,操作方便,易實現(xiàn)。

技術(shù)研發(fā)人員:呂超
受保護(hù)的技術(shù)使用者:呂超
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.28
技術(shù)公布日:2017.09.29
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