本發(fā)明屬于量子點(diǎn)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)：

量子點(diǎn)材料由于其獨(dú)特的光學(xué)性能，在光電顯示、醫(yī)療監(jiān)測(cè)、生物傳感器等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，并成為研究熱點(diǎn)。但是，一方面，傳統(tǒng)的量子點(diǎn)材料中含有Cd、Te等重金屬元素，不僅成本高昂，還具有較強(qiáng)的生物毒性；另一方面，傳統(tǒng)的量子點(diǎn)材料在制備過程中需要嚴(yán)格控制體系的水分及氧氣含量，這給量子點(diǎn)材料的合成設(shè)備及工藝提出了嚴(yán)苛的要求。傳統(tǒng)量子點(diǎn)材料上述兩個(gè)方面的不足，限制了量子點(diǎn)材料的應(yīng)用及發(fā)展。

近年來，各種環(huán)境友好、造價(jià)低廉的新型量子點(diǎn)材料被陸續(xù)開發(fā)出來，以石墨烯量子點(diǎn)、納米金剛石及碳納米顆粒為代表的碳基量子點(diǎn)以其熒光性能穩(wěn)定、反應(yīng)活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特點(diǎn)，被認(rèn)為是潛在的新型光電材料。盡管如此，碳基量子點(diǎn)在光電材料領(lǐng)域的應(yīng)用仍舊存在較大的挑戰(zhàn)。比如，新型碳基量子點(diǎn)材料普遍存在制備過程復(fù)雜、量子產(chǎn)率偏低的問題，這限制了該材料在光電顯示材料領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，如何簡(jiǎn)化材料制備工藝、提高材料量子產(chǎn)率，是目前碳基量子點(diǎn)材料的研究熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，旨在解決現(xiàn)有碳基量子點(diǎn)的制備方法過程復(fù)雜、得到的碳基量子點(diǎn)材料量子產(chǎn)率偏低的問題。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法制備得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

將木質(zhì)素、去離子水混合后，調(diào)節(jié)體系pH為堿性，第一次加熱攪拌處理，得到木質(zhì)素分散液；在所述木質(zhì)素分散液中加入羧基化試劑、活化劑，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心處理，收集泥漿狀產(chǎn)物，干燥后得到羧化木質(zhì)素；

將所述羧化木質(zhì)素和去離子水混合后，第二次加熱攪拌處理，得到羧化木質(zhì)素分散液；在所述羧化木質(zhì)素分散液中加入氨基化試劑，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，得到氨基化木質(zhì)素分散液；

將所述氨基化木質(zhì)素分散液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在120-200℃條件下，恒溫水熱反應(yīng)3-5h后取出，將反應(yīng)液置于冰水混合物中冷卻至室溫；依次經(jīng)離心、透析、干燥處理后，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。

以及，一種氮摻雜碳量子點(diǎn)，所述氮摻雜碳量子點(diǎn)由上述方法制備獲得。

本發(fā)明提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，基于木質(zhì)素原料，通過水熱合成法制備得到具有高發(fā)光效率的氮摻雜碳量子點(diǎn)。具體的，本發(fā)明氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，以價(jià)格低廉的木質(zhì)素為碳源、有機(jī)胺為氮源，依次經(jīng)過木質(zhì)素羧基化、羧化木質(zhì)素氨基化、氮摻雜碳量子點(diǎn)制備，得到熒光性能穩(wěn)定、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、可溶于水且環(huán)境友好的氮摻雜碳量子點(diǎn)。本發(fā)明提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，不僅合成方法操作簡(jiǎn)單、原料來源廣泛、成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)，而且，本發(fā)明方法制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)材料不會(huì)引入Cd、Te等重金屬，可降低材料生產(chǎn)成本及生物毒性，符合綠色環(huán)保理念。

此外，本發(fā)明可以通過改變木質(zhì)素的改性工藝、水熱反應(yīng)工藝，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氮摻雜碳量子點(diǎn)組成、結(jié)構(gòu)及光學(xué)性能的調(diào)控；通過改變木質(zhì)素和有機(jī)胺的比例，合成不同發(fā)光效率的量子點(diǎn)材料；通過改變水熱溫度與水熱時(shí)間，合成了不同粒徑的氮摻雜碳量子點(diǎn)。與傳統(tǒng)量子點(diǎn)材料相比，本發(fā)明方法制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)具有更加廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，可應(yīng)用于顯示器件領(lǐng)域及照明技術(shù)領(lǐng)域。

本發(fā)明提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)，采用上述方法制備獲得，具有熒光性能穩(wěn)定、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、可溶于水且環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

S01.將木質(zhì)素、去離子水混合后，調(diào)節(jié)體系pH為堿性，第一次加熱攪拌處理，得到木質(zhì)素分散液；在所述木質(zhì)素分散液中加入羧基化試劑、活化劑，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心處理，收集泥漿狀產(chǎn)物，干燥后得到羧化木質(zhì)素；

S02.將所述羧化木質(zhì)素和去離子水混合后，第二次加熱攪拌處理，得到羧化木質(zhì)素分散液；在所述羧化木質(zhì)素分散液中加入氨基化試劑，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，得到氨基化木質(zhì)素分散液；

S03.將所述氨基化木質(zhì)素分散液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在120-200℃條件下，恒溫水熱反應(yīng)3-5h后取出，將反應(yīng)液置于冰水混合物中冷卻至室溫；依次經(jīng)離心、透析、干燥處理后，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。

具體的，上述步驟S01中，將木質(zhì)素、去離子水在加熱容器如三頸燒瓶中混合處理。優(yōu)選的，所述木質(zhì)素和所述去離子水的質(zhì)量比為10:30-100，從而有利于提高木質(zhì)素的分散性，并為后續(xù)木質(zhì)素的羧基化反應(yīng)提供合適的物質(zhì)濃度。

由于所述木質(zhì)素在所述去離子水中的溶解性很差，一方面，本發(fā)明實(shí)施例調(diào)節(jié)體系pH為堿性，從而增加木質(zhì)素在去離子水中的溶解度。優(yōu)選的，所述體系pH為8-11，具體優(yōu)選的，所述體系pH為9。另一方面，本發(fā)明實(shí)施例加入活化劑進(jìn)一步提高所述木質(zhì)素的溶解性，得到分散性能較好的木質(zhì)素分散液。同時(shí)，通過加熱攪拌處理提供合適的溫度，為所述木質(zhì)素的羧基化反應(yīng)做好準(zhǔn)備。本發(fā)明實(shí)施例中，所述第一次加熱攪拌處理的溫度為50-80℃，從而在有效提高所述木質(zhì)素的溶解性的前提下，為后續(xù)木質(zhì)素的羧基化反應(yīng)提供合適溫度準(zhǔn)備。但是，本發(fā)明實(shí)施例所述第一次加熱攪拌處理的溫度不宜過高或過低，若所述溫度過高，不利于后續(xù)木質(zhì)素的羧基化反應(yīng)；若所述溫度過低，不僅會(huì)影響后續(xù)木質(zhì)素羧基化反應(yīng)，而且還不利于木質(zhì)素的溶解。其中，攪拌處理的攪拌速度為500-1200rpm。

進(jìn)一步的，在分散性能較好的所述木質(zhì)素分散液中加入羧基化試劑、活化劑，恒溫?cái)嚢?，進(jìn)行木質(zhì)素的羧基化反應(yīng)。其中，所述羧基化試劑為所述木質(zhì)素進(jìn)行羧基化改性提供了羧基，所述活化劑的作用在于進(jìn)一步促進(jìn)木質(zhì)素的溶解，提供高活性的反應(yīng)條件。

具體優(yōu)選的，所述活化劑為高氯酸鈉、高溴酸鈉、正丙醇、乙醇中的至少一種。具體優(yōu)選的，所述羧基化試劑為二氯乙酸、三氯乙酸、三溴乙酸、三碘乙酸中的至少一種。優(yōu)選的所述活化劑、羧基化試劑能更好地發(fā)揮上述效果，促進(jìn)木質(zhì)素羧基化反應(yīng)的進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述高氯酸鈉、活化劑的添加量滿足：所述木質(zhì)素、活化劑、羧基化試劑的質(zhì)量比為10:1-5:5-10。優(yōu)選的物質(zhì)比例，能夠更好地促進(jìn)各物質(zhì)充分反應(yīng)，從而獲得較好的羧基化效果。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述木質(zhì)素、去離子水、活化劑、羧基化試劑的質(zhì)量比為10:30-100:1-5:5-10。此時(shí)，各物質(zhì)具有合適的濃度，更有利于木質(zhì)素羧基化反應(yīng)的進(jìn)行。

本發(fā)明實(shí)施例制備所述羧化木質(zhì)素的步驟中，所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)的溫度為50-80℃，所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為3-5h。合適的恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度，不僅有利于木質(zhì)素羧基化反應(yīng)的快速進(jìn)行，而且還可以保證反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)體系中所述羧化木質(zhì)素的純度。若所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度過低，則不利于木質(zhì)素羧基化反應(yīng)的進(jìn)行，具體的，木質(zhì)素羧基化反應(yīng)效率低，甚至不能發(fā)生木質(zhì)素羧基化反應(yīng)。若所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度過高，則一方面，所述活化劑、羧基化試劑容易揮發(fā)，從而減少其用量，導(dǎo)致反應(yīng)效果不好，影響木質(zhì)素羧基化反應(yīng)；另一方面，反應(yīng)溫度過高，容易發(fā)生其他副反應(yīng)，從而降低產(chǎn)物羧化木質(zhì)素的純度，甚至得不到預(yù)期產(chǎn)物。其中，優(yōu)選的，恒溫?cái)嚢璧臄嚢杷俣葹?00-1200rpm。

進(jìn)一步的，反應(yīng)結(jié)束后離心處理，并收集離心管底部泥漿狀產(chǎn)物，干燥后得到羧化木質(zhì)素。其中，優(yōu)選的，離心轉(zhuǎn)速8000-10000rpm，離心時(shí)間5-10min，反復(fù)離心3次，從而充分收集所述羧化木質(zhì)素。

上述步驟S02中，將所述羧化木質(zhì)素和去離子水在加熱容器如三頸燒瓶中混合。優(yōu)選的，所述羧化木質(zhì)素、所述去離子水的質(zhì)量比為10:30-100，以便所述羧化木質(zhì)素的充分分散，并為后續(xù)羧化木質(zhì)素的氨基化反應(yīng)提供合適的物質(zhì)濃度。

進(jìn)一步的，進(jìn)行第二次加熱攪拌處理。通過加熱攪拌處理進(jìn)一步提高所述羧化木質(zhì)素的溶解性，得到分散性能較好的羧化木質(zhì)素分散液。同時(shí)，通過加熱攪拌處理提供合適的溫度，為所述羧化木質(zhì)素的氨基化反應(yīng)做好準(zhǔn)備。本發(fā)明實(shí)施例中，所述第二次加熱攪拌處理的溫度為30-60℃，從而在有效提高所述羧化木質(zhì)素的溶解性的前提下，為后續(xù)羧化木質(zhì)素的氨基化反應(yīng)提供合適溫度準(zhǔn)備。但是，本發(fā)明實(shí)施例所述第二次加熱攪拌處理的溫度不宜過高或過低，若所述溫度過高，不利于后續(xù)羧化木質(zhì)素的氨基化反應(yīng)；若所述溫度過低，不僅會(huì)影響后續(xù)羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)，而且還不利于羧化木質(zhì)素的溶解。其中，攪拌處理的攪拌速度為500-1200rpm。

進(jìn)一步的，在分散性能較好的所述羧化木質(zhì)素分散液中加入氨基化試劑，恒溫?cái)嚢瑁M(jìn)行羧化木質(zhì)素的氨基化反應(yīng)。具體優(yōu)選的，所述氨基化試劑為雙氰胺、氰胺、三聚氰胺、烏洛托品、尿素、乙二胺中的至少一種。優(yōu)選的所述氨基化試劑分子大小合適，碳原子數(shù)較少(烷基鏈不會(huì)過長(zhǎng))，因此水溶性較好，能更好促進(jìn)羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)的進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述氨基化試劑的添加量滿足：所述羧化木質(zhì)素、氨基化試劑的質(zhì)量比為10:1-20。優(yōu)選的物質(zhì)比例，能夠更好地促進(jìn)各物質(zhì)充分反應(yīng)，從而獲得較好的氨基化效果。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述羧化木質(zhì)素、去離子水、氨基化試劑的質(zhì)量比為10:30-100:1-20。此時(shí)，各物質(zhì)具有合適的濃度，更有利于羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)的進(jìn)行。

本發(fā)明實(shí)施例制備所述氨基化木質(zhì)素的步驟中，所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)的溫度為30-60℃，所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為1-3h。合適的恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度，不僅有利于羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)的快速進(jìn)行，而且還可以保證反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)體系中所述氨基化木質(zhì)素的純度。若所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度過低，則不利于羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)的進(jìn)行，具體的，羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)效率低，甚至不能發(fā)生羧化木質(zhì)素氨基化反應(yīng)。若所述恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)溫度過高，則一方面，所述氨基化試劑釋放氨氣，其有效量減少，影響氮摻雜效果；另一方面，反應(yīng)溫度過高，容易發(fā)生其他副反應(yīng)，從而降低產(chǎn)物氨基化木質(zhì)素的純度，甚至得不到預(yù)期產(chǎn)物。其中，優(yōu)選的，恒溫?cái)嚢璧臄嚢杷俣葹?00-1200rpm。

上述步驟S03中，本發(fā)明實(shí)施例通過水熱反應(yīng)制備氮摻雜碳量子點(diǎn)，所述氨基化木質(zhì)素在高溫、高壓條件下，容易進(jìn)行脫水反應(yīng)，導(dǎo)致木質(zhì)素碳化，并最終形成氮摻雜碳量子點(diǎn)。具體的，將所述氨基化木質(zhì)素分散液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，如聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜。然后將鼓風(fēng)烘箱升溫，并將高壓反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)烘箱中，恒溫反應(yīng)。具體的，所述恒溫反應(yīng)的條件為120-200℃恒溫水熱反應(yīng)3-5h，從而得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。若所述溫度過低，則木質(zhì)素碳化效果不好，得不到氮摻雜碳量子點(diǎn)。若所述溫度過高，可能導(dǎo)致氨基化木質(zhì)素中以氨分子形式逸出，氮摻雜效果下降。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜趁熱取出，并置于冰水混合物中，迅速冷卻至室溫。

進(jìn)一步的，將所述反應(yīng)液依次經(jīng)離心、透析、干燥處理。具體的，將深棕色反應(yīng)液從高壓反應(yīng)釜中取出，轉(zhuǎn)移至離心管，優(yōu)選在5000-10000rpm條件下離心5-20min。將離心管上層液取出，并轉(zhuǎn)移至截流量為1000的透析袋進(jìn)行透析處理。優(yōu)選的，所述透析的方法為，將離心后的所述反應(yīng)液置于載流量為1000的透析袋中，50-80℃條件下透析12-24h，從而有效去除水溶性小分子雜質(zhì)，如鈉離子、堿性物質(zhì)等，具體優(yōu)選為在80℃下透析24h。將純化后的氮摻雜碳量子點(diǎn)溶液進(jìn)行干燥處理，優(yōu)選的，將純化后的氮摻雜碳量子點(diǎn)溶液轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，干燥24h并得到目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明實(shí)施例提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，基于木質(zhì)素原料，通過水熱合成法制備得到具有高發(fā)光效率的氮摻雜碳量子點(diǎn)。具體的，本發(fā)明實(shí)施例氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，以價(jià)格低廉的木質(zhì)素為碳源、有機(jī)胺為氮源，依次經(jīng)過木質(zhì)素羧基化、羧化木質(zhì)素氨基化、氮摻雜碳量子點(diǎn)制備，得到熒光性能穩(wěn)定、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、可溶于水且環(huán)境友好的氮摻雜碳量子點(diǎn)。本發(fā)明實(shí)施例提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，不僅合成方法操作簡(jiǎn)單、原料來源廣泛、成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)，而且，本發(fā)明實(shí)施例方法制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)材料不會(huì)引入Cd、Te等重金屬，可降低材料生產(chǎn)成本及生物毒性，符合綠色環(huán)保理念。

以及，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氮摻雜碳量子點(diǎn)，所述氮摻雜碳量子點(diǎn)由上述方法制備獲得。

此外，本發(fā)明實(shí)施例可以通過改變木質(zhì)素的改性工藝、水熱反應(yīng)工藝，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氮摻雜碳量子點(diǎn)組成、結(jié)構(gòu)及光學(xué)性能的調(diào)控；通過改變木質(zhì)素和有機(jī)胺的比例，合成不同發(fā)光效率的量子點(diǎn)材料；通過改變水熱溫度與水熱時(shí)間，合成了不同粒徑的氮摻雜碳量子點(diǎn)。與傳統(tǒng)量子點(diǎn)材料相比，本發(fā)明實(shí)施例方法制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)具有更加廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，可應(yīng)用于顯示器件領(lǐng)域及照明技術(shù)領(lǐng)域。

本發(fā)明實(shí)施例提供的氮摻雜碳量子點(diǎn)，采用上述方法制備獲得，具有熒光性能穩(wěn)定、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、可溶于水且環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

下面，結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行說明。

實(shí)施例1

一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

S11.木質(zhì)素羧基化

10g木質(zhì)素、50g去離子水分別加入200mL三頸燒瓶中，水浴加熱至80℃，800rpm攪拌并調(diào)節(jié)pH＝10，恒溫?cái)嚢?0min，得到木質(zhì)素分散液；接著，將3g高氯酸鈉、10g二氯乙酸依次加入三頸燒瓶，持續(xù)攪拌并恒溫反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至離心管中，并在8000rpm下離心5min，反復(fù)離心3次；最后，將離心管底部泥漿狀的木質(zhì)素轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，并烘干得到羧基化木質(zhì)素。

S12.羧化木質(zhì)素氨基化

10g羧化木質(zhì)素、50g去離子水分別加入200mL三頸燒瓶，800rpm攪拌、加熱并得到羧化木質(zhì)素分散液，將5g雙氰胺加入上述羧化木質(zhì)素分散液中，攪拌并50℃反應(yīng)1h，得到氨基化木質(zhì)素分散液。

S13.氮摻雜碳量子點(diǎn)制備、純化、收集

20mL氨基化木質(zhì)素分散液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽高壓反應(yīng)釜中，將鼓風(fēng)烘箱升溫至180℃，并將高壓反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)烘箱中，并恒溫反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜趁熱取出，并置于冰水混合物中，迅速冷卻至室溫。將深棕色反應(yīng)液從高壓反應(yīng)釜中取出，轉(zhuǎn)移至離心管，并5000rpm離心10min；將離心管中上層反應(yīng)液取出，并轉(zhuǎn)移至截流量為1000的透析袋，80℃下透析24h，得到純化的氮摻雜碳量子點(diǎn)分散液；將純化后的氮摻雜碳量子點(diǎn)分散液轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，干燥24h并得到目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例2

一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

S21.木質(zhì)素羧基化

10g木質(zhì)素、50g去離子水分別加入200mL三頸燒瓶中，水浴加熱至80℃，800rpm攪拌并調(diào)節(jié)pH＝10，恒溫?cái)嚢?0min，得到木質(zhì)素分散液；接著，3g高氯酸鈉、10g二氯乙酸依次加入三頸燒瓶，持續(xù)攪拌并恒溫反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至離心管中，并在8000rpm下離心5min，反復(fù)離心3次；最后，將離心管底部泥漿狀的木質(zhì)素轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，并烘干得到羧基化木質(zhì)素。

S22.羧化木質(zhì)素氨基化

10g羧化木質(zhì)素、50g去離子水分別加入200mL三頸燒瓶，800rpm攪拌、加熱并得到羧化木質(zhì)素分散液，將3.5g乙二胺加入上述羧化木質(zhì)素分散液中，攪拌并50℃反應(yīng)1h，得到氨基化木質(zhì)素分散液。

S23.氮摻雜碳量子點(diǎn)制備、純化、收集

20mL氨基化木質(zhì)素分散液轉(zhuǎn)移至50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽高壓反應(yīng)釜中，將鼓風(fēng)烘箱升溫至180℃，并將高壓反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)烘箱中，并恒溫反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜趁熱取出，并置于冰水混合物中，迅速冷卻至室溫。將深棕色反應(yīng)液從高壓反應(yīng)釜中取出，轉(zhuǎn)移至離心管，并5000rpm離心10min；將離心管中上層反應(yīng)液取出，并轉(zhuǎn)移至截流量為1000的透析袋，80℃下透析24h，得到純化的氮摻雜碳量子點(diǎn)分散液；將純化后的氮摻雜碳量子點(diǎn)分散液轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，干燥24h并得到目標(biāo)產(chǎn)物。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。