本發(fā)明涉及一種阻燃性導(dǎo)電銀膠及其制備方法，具體屬于導(dǎo)電膠
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：導(dǎo)電膠是一種固化或干燥后具有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，它通常以基體樹脂和導(dǎo)電填料即導(dǎo)電粒子為主要組成成分，通過(guò)基體樹脂的粘接作用把導(dǎo)電粒子結(jié)合在一起，形成導(dǎo)電通路，實(shí)現(xiàn)被粘材料的導(dǎo)電連接。由于導(dǎo)電膠的基體樹脂是一種膠黏劑，可以選擇適宜的固化溫度進(jìn)行粘接，同時(shí)，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發(fā)展，而導(dǎo)電膠可以制成漿料，實(shí)現(xiàn)很高的線分辨率。而且導(dǎo)電膠工藝簡(jiǎn)單，易于操作，可提高生產(chǎn)效率，所以導(dǎo)電膠是替代鉛錫焊接，實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電連接的理想選擇。導(dǎo)電膠作為電子封裝領(lǐng)域傳統(tǒng)封裝材料一焊料的替代者，其具有很多優(yōu)點(diǎn)，如:環(huán)境友好，無(wú)有毒金屬，工藝屮無(wú)需預(yù)清洗和焊后清洗；固化溫度溫和，大大降低了對(duì)電子器件的熱損傷和內(nèi)應(yīng)力，特別適用于熱敏性村料和不可焊接的材料:線辨率高，其200μm以下的線分辨率更適合精細(xì)間距制造。導(dǎo)電膠的諸多優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)了當(dāng)今電子器件小型化、輕薄化、集成化的發(fā)展趨勢(shì)，因此其被廣泛的應(yīng)用于1C封裝、LED封裝、太陽(yáng)能電池、射頻天線等微電子封裝領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)電銀膠作為一種常用的導(dǎo)電膠，隨著其使用范圍的擴(kuò)展，在特定環(huán)境下使用時(shí)，對(duì)其阻燃性能的要求越來(lái)越高，因此研究一種兼具導(dǎo)電性能和阻燃性能的導(dǎo)電銀膠，顯得尤為必要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃性導(dǎo)電銀膠及其制備方法，所得產(chǎn)品具有良好的導(dǎo)電性能和阻燃性能，該制備方法操作簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂45～60份、導(dǎo)電填料30～38份、固化劑20～30份、固化促進(jìn)劑5～8份、稀釋劑20～30份、分散劑20～30份、阻燃劑15～25份、增韌劑8～12份、觸變劑3～5份和消泡劑10～12份。進(jìn)一步地，前述阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂50～56份、導(dǎo)電填料35～38份、固化劑20～23份、固化促進(jìn)劑5～8份、稀釋劑20～25份、分散劑26～30份、阻燃劑15～21份、增韌劑8～12份、觸變劑3～5份和消泡劑10～12份。優(yōu)選地，前述阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂53份、導(dǎo)電填料36份、固化劑21份、固化促進(jìn)劑6份、稀釋劑24份、分散劑28份、阻燃劑17份、增韌劑10份、觸變劑4份和消泡劑11份。前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，基礎(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂；所述稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚或丙三醇三縮水甘油醚中一種或多種；所述分散劑為硬脂酸單甘油酯或三硬脂酸甘油酯。進(jìn)一步地，前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，改性聚酯丙烯酸樹脂是通過(guò)ZL201310265314X中方法制備得到。前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝1.5～2.5︰1組成；所述銀納米線的直徑為60nm～70nm，長(zhǎng)度為40μm～50μm；所述球形銀粉的粒徑為50nm～80nm，比表面積為30～50m2/g。前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，固化劑為2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基)-1-乙基三嗪、鄰苯二甲酸酐或四氫鄰苯二甲酸酐；所述固化促進(jìn)劑為N，N-二甲基芐胺、有機(jī)脲或四甲基胍。前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，阻燃劑為二溴新戊二醇、三溴新戊二醇或四溴雙酚A中的一種或多種。前述阻燃性導(dǎo)電銀膠中，增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛、聚醚砜或聚苯醚酮，所述觸變劑為納米二氧化硅或聚酰胺蠟，所述消泡劑為聚氧丙烯甘油醚或有機(jī)硅類消泡劑。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明提供的一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，與市售產(chǎn)品相比，本發(fā)明產(chǎn)品固化時(shí)間短，體積電阻率低，粘結(jié)強(qiáng)度高，具有良好的導(dǎo)電性能。將本發(fā)明產(chǎn)品長(zhǎng)期置于室外環(huán)境下，3個(gè)月和12個(gè)月分別進(jìn)行測(cè)試，本發(fā)明的導(dǎo)電銀膠的體積電阻率和粘結(jié)強(qiáng)度不受影響，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐候性能。本發(fā)明產(chǎn)品的穩(wěn)定性高，可長(zhǎng)期使用。本發(fā)明的產(chǎn)品還具有良好的阻燃性能。本發(fā)明導(dǎo)電填料中采用銀納米線、納米銀粉和片狀銀粉混合物，在保證導(dǎo)電性能和粘結(jié)強(qiáng)度的前提下，節(jié)約了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的介紹。實(shí)施例1一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂45份、導(dǎo)電填料30份、固化劑20份、固化促進(jìn)劑5份、稀釋劑20份、分散劑30份、阻燃劑25份、增韌劑8份、觸變劑3份和消泡劑10份?；A(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂；所述稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚；所述分散劑為硬脂酸單甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝1.5︰1組成；所述銀納米線的直徑為60nm，長(zhǎng)度為40μm；所述球形銀粉的粒徑為50nmnm，比表面積為30m2/g。固化劑為2-十七烷基咪唑；所述固化促進(jìn)劑為N，N-二甲基芐胺。阻燃劑為二溴新戊二醇。增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述觸變劑為聚酰胺蠟，所述消泡劑為聚氧丙烯甘油醚。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例2一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂60份、導(dǎo)電填料38份、固化劑30份、固化促進(jìn)劑8份、稀釋劑30份、分散劑20份、阻燃劑15份、增韌劑12份、觸變劑5份和消泡劑12份?；A(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂；所述稀釋劑為芐基縮水甘油醚；所述分散劑為三硬脂酸甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝2.5︰1組成；所述銀納米線的直徑為70nm，長(zhǎng)度為50μm；所述球形銀粉的粒徑為80nm，比表面積為50m2/g。固化劑為2,4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑基)-1-乙基三嗪；所述固化促進(jìn)劑為有機(jī)脲。阻燃劑為三溴新戊二醇。增韌劑為聚醚砜，所述觸變劑為納米二氧化硅，所述消泡劑為有機(jī)硅類消泡劑。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例3一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂53份、導(dǎo)電填料36份、固化劑21份、固化促進(jìn)劑6份、稀釋劑24份、分散劑28份、阻燃劑17份、增韌劑10份、觸變劑4份和消泡劑11份?；A(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂，改性聚酯丙烯酸樹脂是通過(guò)ZL201310265314X中方法制備得到。所述稀釋劑為丙三醇三縮水甘油醚；所述分散劑為硬脂酸單甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝2︰1組成；所述銀納米線的直徑為65nm，長(zhǎng)度為45μm；所述球形銀粉的粒徑為65nm，比表面積為40m2/g。固化劑為鄰苯二甲酸酐；所述固化促進(jìn)劑為四甲基胍。阻燃劑為四溴雙酚A。增韌劑為聚苯醚酮，所述觸變劑為納米二氧化硅，所述消泡劑為聚氧丙烯甘油醚。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例4一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂56份、導(dǎo)電填料35份、固化劑23份、固化促進(jìn)劑7份、稀釋劑25份、分散劑26份、阻燃劑21份、增韌劑9份、觸變劑3份和消泡劑12份。基礎(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂；所述稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚和芐基縮水甘油醚；所述分散劑為三硬脂酸甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝1.8︰1組成；所述銀納米線的直徑為68nm，長(zhǎng)度為41μm；所述球形銀粉的粒徑為60nm，比表面積為30m2/g。固化劑為四氫鄰苯二甲酸酐；所述固化促進(jìn)劑為四甲基胍。阻燃劑為質(zhì)量比為1︰1.5的二溴新戊二醇和三溴新戊二醇。增韌劑為聚苯醚酮，所述觸變劑為聚酰胺蠟，所述消泡劑為有機(jī)硅類消泡劑。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例5一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂55份、導(dǎo)電填料37份、固化劑22份、固化促進(jìn)劑8份、稀釋劑21份、分散劑29份、阻燃劑20份、增韌劑11份、觸變劑4份和消泡劑10份?；A(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂，改性聚酯丙烯酸樹脂是通過(guò)ZL201310265314X中方法制備得到。所述稀釋劑為質(zhì)量比為3︰5的新戊二醇二縮水甘油醚和丙三醇三縮水甘油醚；所述分散劑為硬脂酸單甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝2.2︰1組成；所述銀納米線的直徑為62m，長(zhǎng)度為48μm；所述球形銀粉的粒徑為70nm，比表面積為45m2/g。固化劑為2-十七烷基咪唑；所述固化促進(jìn)劑為有機(jī)脲。阻燃劑為二溴新戊二醇和四溴雙酚A。增韌劑為聚醚砜，所述觸變劑為聚酰胺蠟，所述消泡劑為聚氧丙烯甘油醚。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例6一種阻燃性導(dǎo)電銀膠，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下組分制得：基礎(chǔ)樹脂50～56份、導(dǎo)電填料32份、固化劑27份、固化促進(jìn)劑5份、稀釋劑29份、分散劑23份、阻燃劑24份、增韌劑9份、觸變劑4份和消泡劑11份。基礎(chǔ)樹脂為改性聚酯丙烯酸樹脂；所述稀釋劑為質(zhì)量比為1︰1的芐基縮水甘油醚和丙三醇三縮水甘油醚；所述分散劑為三硬脂酸甘油酯。導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝1.6︰1組成；所述銀納米線的直徑為66nm，長(zhǎng)度為43μm；所述球形銀粉的粒徑為75nm，比表面積為35m2/g。固化劑為鄰苯二甲酸酐；所述固化促進(jìn)劑為N，N-二甲基芐胺。阻燃劑為三溴新戊二醇和四溴雙酚A。增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述觸變劑為納米二氧化硅，所述消泡劑為有機(jī)硅類消泡劑。一種阻燃性導(dǎo)電銀膠的制備方法，包括以下步驟：按量，將導(dǎo)電填料加入到基礎(chǔ)樹脂中，通過(guò)三輥軋機(jī)混合，并加入固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑、分散劑、阻燃劑、增韌劑、觸變劑和消泡劑，攪拌脫泡到混合均勻即得阻燃性導(dǎo)電銀膠。實(shí)施例1～6中，稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚或丙三醇三縮水甘油醚中一種或多種；阻燃劑為二溴新戊二醇、三溴新戊二醇或四溴雙酚A中的一種或多種。為了確保本發(fā)明技術(shù)方案的科學(xué)、合理、有效，發(fā)明人進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)研究。取實(shí)施例1～6導(dǎo)電銀膠、市售產(chǎn)品和對(duì)比例1～2，按照如下方法進(jìn)行性能測(cè)試。其中，對(duì)比例1：與實(shí)施例3的區(qū)別在于：導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝1︰1組成；所述銀納米線的直徑為50nm，長(zhǎng)度為30μm；所述球形銀粉的粒徑為40nm。對(duì)比例2：與實(shí)施例3的區(qū)別在于：導(dǎo)電填料，按照質(zhì)量比，由銀納米線︰球形銀粉＝3︰1組成；所述銀納米線的直徑為80nm，長(zhǎng)度為60μm；所述球形銀粉的粒徑為100nm。1、測(cè)試方法1.1、體積電阻率：將制備好的樣品均勻涂布于用無(wú)水乙醇擦拭過(guò)的有機(jī)玻璃板上的兩塊玻璃片之間，室溫固化。采用四電極電阻測(cè)試法測(cè)試。1.2、粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試：粘結(jié)強(qiáng)度試樣以導(dǎo)電銀膠為粘結(jié)劑，以鋁片為基板，樣品采用單面搭接試片。粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)試在微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。1.3、固化時(shí)間：測(cè)試導(dǎo)電銀膠體積電阻率和粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間。1.4、耐候性測(cè)試：置于室外環(huán)境中，固定時(shí)間監(jiān)測(cè)其體積電阻率和粘結(jié)強(qiáng)度。1.5、阻燃性：依據(jù)UL94垂直燃燒法測(cè)定。2、測(cè)試結(jié)果2.1、實(shí)施例1～6的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。表1由表1可知，與市售產(chǎn)品相比，本發(fā)明的阻燃性導(dǎo)電銀膠固化時(shí)間短，體積電阻率低，粘結(jié)強(qiáng)度高。長(zhǎng)期處于室外環(huán)境下，本發(fā)明的導(dǎo)電銀膠的性能不受影響，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐候性能。穩(wěn)定性高，可長(zhǎng)期使用。本發(fā)明的產(chǎn)品還具有良好的阻燃性能。2.2、對(duì)比例測(cè)試結(jié)果，如表2所示。表2樣品體積電阻率(10-4Ω/cm)粘結(jié)強(qiáng)度(MPa)對(duì)比例12.429.3對(duì)比例23.227.6實(shí)施例30.1436.1由表2可知，采用本發(fā)明中特定比例和特定粒徑、長(zhǎng)度范圍的導(dǎo)電填料，所得導(dǎo)電膠產(chǎn)品性能優(yōu)異。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3